使用电子回旋波共振等离子体源辅助中频磁控溅射沉积氧化铌薄膜

中频磁控溅射虽相较于电子束蒸发成膜质量更好,但不可避免仍然存在一部分颗粒物,将严重影响光学薄膜的质量和光学特性。研究了使用电子回旋波共振(ECWR)等离子体源作为辅助设备与中频磁控溅射相配合沉积的氧化铌薄膜,进行了等离子体诊断和薄膜表征。结果表明:在相同条件下,ECWR等离子体放电的氧化效果明显优于传统的感应耦合等离子体放电。ECWR等离子体源能够在较低压强的纯氧环境下稳定产生高密度等离子体,无须通过氩气作“引子”来激发维持氧气的稳定放电,展示了电子回旋波共振放电结构的优越性。沉积得到的非晶氧化铌薄膜光滑均匀且透射率达91%,能有效消除中频磁控溅射产生的颗粒物问题。通过透射率波峰位置对比发现纯氧ECWR放电样片出现红移,原因是其放电得到的薄膜均匀而致密,使光学禁带宽度向低能方向漂移出现带隙窄化。研究结果还揭示了离子源高密度、低能量特性与薄膜表面和光学特性之间的关系,为精密光学薄膜应用提供了新的解决方案。

中频磁控溅射沉积金属薄膜技术的研究进展

中频磁控溅射沉积金属薄膜是真空镀膜技术中最常用的技术之一,目前在科学研究及工业生产中都得到了长足发展。在沉积金属薄膜过程中的工艺参数如中频电流、脉冲负偏压、沉积时间等对薄膜结构及性能的影响研究多分散于不同的文献中,不利于对这些参数的认识与深入理解。本文综述了中频磁控溅射沉积金属薄膜中工艺参数的作用,通过对沉积薄膜过程中工艺参数的总结,可加深这些参数对薄膜结构及性能影响规律的理解,促进真空镀膜技术的工艺开发及技术进步。

碳含量对中频磁控溅射沉积MoCN涂层微观结构及摩擦学性能的影响

目的 为了大幅提高机械零部件表面的硬度和耐磨性能,探究制备具有低摩擦因数、高硬度和良好耐磨性的MoCN涂层。方法 采用中频磁控溅射技术在不锈钢基板和硅片上,通过控制C_(2)H_(2)气体(纯度99.99%,0、3、6、9 mL/min)的量来制备具有不同含碳量的MoCN纳米复合涂层。通过X射线衍射仪和拉曼光谱仪分析涂层主要的物相结构,采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征涂层的表面和断面形貌。采用连续刚度法,利用纳米压痕仪测试涂层的纳米硬度和弹性模量。利用自动划痕试验机和光学显微镜(OM)评估涂层与基体之间的黏附强度。最后利用多功能摩擦磨损试验机进行磨损试验,通过SEM对试验后的涂层进行磨损形貌分析,并对涂层的摩擦学性能进行评价。结果 涂层微观组织和力学性能表征结果表明,MoCN涂层由MoN相和非晶态碳相组成。随着涂层中碳含量的增加,涂层与基体之间的结合力和涂层表面的粗糙度都呈现逐渐减小的趋势,其涂层的划痕失效临界载荷和表面粗糙度的最小值分别为6.90 N和6.80 nm,但是涂层的纳米硬度从7.36 GPa增至10.23 GPa。摩擦磨损试验结果表明,随着涂层中碳含量的增加,试验中的摩擦因数逐渐降低,最小为0.51。磨损表面的损伤程度逐渐减低,涂层的耐磨性能提高,其主要磨损机制为黏着磨损、磨粒磨损和剥落。结论 随着涂层中碳含量的增加,涂层的柱状生长模式逐渐细化,形成了致密的微观结构,其力学性能和摩擦学性能逐渐提高。

中频磁控溅射沉积含铝类金刚石碳膜结构及其摩擦磨损性能研究

采用中频磁控溅射技术在单晶硅表面制备含铝类金刚石(Al-DLC)薄膜,利用原子力显微镜、X射线光电子能谱仪、红外光谱仪、纳米压痕仪和微摩擦磨损试验机等考察薄膜表面形貌、结构及其摩擦磨损性能.结果表明:所制备的Al-DLC薄膜均匀、致密,表面粗糙度小,应力较低,硬度较高;薄膜与Si3N4陶瓷球对摩时显示出良好抗磨减摩性能;加基底偏压所制备薄膜的摩擦系数明显降低,耐磨寿命显著提高.

中频磁控溅射沉积梯度过渡Cr/CrN/CrNC/CrC膜的附着性能

采用中频磁控溅射结合无灯丝离子源技术沉积梯度Cr/CrN/CrNC/CrC膜层,设计两组正交实验对膜层中界面Cr层及梯度层沉积的工艺参数对附着性能的影响进行研究。利用扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)对其表面形貌及梯度成分进行表征;用划痕仪、显微硬度计及洛氏硬度计测评其附着性能,并对比两者测评的有效性。所得最优工艺参数为:梯度层沉积偏压100 V,中频功率6.5 kW,真空度0.6 Pa;Cr层的沉积时间、离子源电流及中频功率分别为2 min、4 A和6.5 kW。高中频功率及离子辅助沉积Cr层能有效提高膜层附着力。

中频磁控溅射制备不同S/W原子比WS_x薄膜的结构和摩擦学性能研究

采用中频磁控溅射制备了WSx薄膜,通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XPS)对其结构进行了分析,采用纳米压入仪(Triboindenter)和真空球-盘摩擦试验机分别考察了薄膜的力学性能和摩擦磨损性能.结果表明:改变溅射功率密度和气压,将引起选择性溅射与薄膜氧化程度的变化,致使薄膜S/W原子比随之变化,薄膜的S/W原子比随着溅射功率密度的增加先减小后增大,而随着溅射气压的增大逐渐增大.薄膜S/W原子比较低时,薄膜W含量较高,薄膜结构较致密、硬度较高,但摩擦系数较大、耐磨性能较差;随着S/W原子比的增大,薄膜中WS2含量显著增加,W含量明显下降,摩擦系数降低,耐磨性能明显改善.

中频磁控溅射钛酸锶钡薄膜的结构及性能

用中频磁控溅射制备了钛酸锶钡Ba0.6Sr0.4TiO3(简称MF-BST)薄膜,并对该薄膜进行原位晶化。XPS表明,MF-BST薄膜的表面成分Ba0.58Sr0.42Ti1.01O2.95和膜体成分Ba0.6Sr0.4TiO3接近,主要由钙钛矿结构的BST组成。AFM表明,MF-BST薄膜的表面光滑致密。XRD表明,MF-BST薄膜晶化完全,呈(111)择优。XTEM观察及XPS刻蚀表明MF-BST/Pt界面过渡层约2nm厚,含少量的TixPtyOz。MF-BST薄膜电容器具有高达1200的介电常数及低达10-9A/cm2的漏电流密度。同时,该薄膜的结构及介电性能与射频磁控溅射及非原位晶化的Ba0.6Sr0.4TiO3(简称RF-BST)薄膜进行了比较。

离子源辅助中频磁控溅射法在活塞环表面沉积CrN涂层

用热丝弧光放电离子源辅助的中频磁控溅射装置在单晶硅和渗氮钢质活塞环上沉积CrN涂层,并用X射线衍射、原子力显微镜和电子显微镜测量涂层的微结构,用显微硬度计和球盘式摩擦磨损仪测量涂层的硬度和摩擦性能。与常规的中频磁控溅射法相比,采用离子源辅助磁控溅射法制备CrN涂层的沉积速率提高30%以上,达到4.0μm/h。在靶基距为90 mm,氮气分压比为0.14的优化条件下,沉积在活塞环上的CrN涂层结构为CrN(200)取向,涂层厚度达到25μm,硬度高达17.85 GPa,平均摩擦因数为0.48。

中频磁控溅射制备a-C∶H(Al,W)薄膜及其性能研究

采用中频磁控溅射技术，以w、Al复合靶（面积比为1：1）为靶材，在氩气和甲烷混合气体中于iq（100）型单晶硅表面沉积了一系列Al、w共掺杂含氢非晶碳[a-c：H（Al，w）]薄膜．分析了不同甲烷流量对薄膜成分、结构和表面形貌的影响，并表征了薄膜的力学性能和摩擦磨损行为．结果表明：随着甲烷流量的增加，薄膜中C含量呈上升趋势，而w和Al含量均呈现递减趋势，过高流量的CH。会导致金属靶材中毒．薄膜中的sp^2C和sp^3c含量受w、Al以及H注入效应的共同影响．所制备的薄膜表面均较为平滑，表面粗糙度（RMS）在0．39～0．48nm范围内．薄膜的纳米硬度（日）在9．98-11．37GPa之间，弹性模量（E）介于71～93．36GPa之间，弹性恢复系数均在70％以上．当薄膜中w和Al的原子百分含量分别为3．74％和2．37％时，H／E值和H^3／E^3值分别为0．141和0．198，且此时薄膜在大气环境下表现出较好的减摩抗磨性能．薄膜具有适度的sp^3C／sp^2c比值、优异的弹性形变性能、摩擦过程中对偶球表面形成连续而致密的转移层等因素是薄膜具有良好摩擦学性能的重要原因．

电弧离子镀与中频磁控溅射复合制备TiAlN薄膜

采用Ti靶电弧离子镀与Al靶中频磁控溅射相结合的复合工艺,分别在单晶硅抛光面和高速钢抛光面两种基体上成功地制备了TiAlN薄膜样品。电子扫描电镜(SEM)、能谱和X射线衍射(XRD)分析结果表明:此复合工艺下制备的TiAlN薄膜比TiN薄膜表面液滴尺寸更小,针状孔洞基本消除,组织更为致密均匀。TiAlN薄膜的含Al量为0.86%(原子百分比)左右,Ti与N的含量比(原子百分比)大致为1:1,Al原子的加入使TiN结晶结构发生畸变,晶格常数变小。TiAlN薄膜的硬度比TiN薄膜的硬度,提高30%左右。

衬底温度对中频磁控溅射ZnO∶Al透明导电薄膜性能的影响

ZnO：Al（ZAO）薄膜的光学、电学以及结构特性与衬底温度有关，以掺杂质量2％Al的Zn（纯度99．99％）金属材料做靶，采用中频磁控溅射技术研究衬底温度对ZnO透明导电薄膜性能的影响，获得适合太阳电池的高效能薄膜，薄膜厚度700nm左右，其电阻率为4．6×10^-4Ω·cm，载流子浓度1．98×10^20cm^-3，霍尔迁移率61．9cm^2／（V·s），可见光范围内（波长400～800nm）的平均透过率大于85％．

温度对中频磁控溅射沉积金属锆膜的影响

为了解决复杂环境下玻璃不耐腐蚀,致密性不理想的问题,以直流脉冲离子源辅助中频磁控溅射沉积在玻璃表面制备了纯锆镀层和氮化锆镀层,研究了沉积温度对其微观形貌、粗糙度、纳米压痕硬度的影响。结果表明:随沉积温度升高,锆膜/氮化锆膜中晶粒尺寸增大,膜层硬度下降;同时氮化锆晶粒间隙会随沉积温度升高而变小,膜层致密性随之提高。

基材偏压对中频磁控溅射氮化铬薄膜微观结构和性能的影响

采用中频磁控溅射系统在手机不锈钢装饰件上沉积氮化铬薄膜,利用X射线衍射、扫描电镜、纳米压痕仪和球盘摩擦仪考察了基材偏压对薄膜微观结构、沉积速率、显微硬度和摩擦性能的影响。结果表明:氮化铬薄膜主要为面心立方晶相结构,存在(200)晶面择优取向;薄膜表面晶粒呈颗粒状且均匀致密地沉积在基材上,截面为柱状晶结构且柱状晶之间结合紧密;沉积速率随基材偏压的增大而增大;在基材偏压为−100 V时,薄膜显微硬度最高(为1207 HV),摩擦因数最小(为0.31)。

占空比对中频磁控溅射(Al,Ti)N周期性多层膜组织与性能的影响

采用LABVIEW软件控制N2气体流量,辅助中频磁控溅射制备不同占空比的(Al,Ti)N周期性多层膜,分别利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、纳米硬度仪研究了(Al,Ti)N周期性多层膜的组织结构和力学性能,研究表明:不同占空比下的薄膜只存在面心立方结构,多层膜具有一定的择优取向,择优取向随着占空比的改变而变化,当占空比为50%时,薄膜中存在(111)和(220)两种取向;多层的结构可以提高薄膜的结合强度和力学性能,获得的多层膜硬度最高为33.58GPa,临界载荷在40N左右,磨损情况也得到了明显的提高,主要是以粘合磨损为主;氮流量的增加有利于多层膜的性能改善。

中频磁控溅射制备类金刚石薄膜的功率因素研究

采用SP0806AS中频磁控溅射镀膜机,在硅(100)和高速钢基体上,采用双石墨靶在不同功率下沉积了类金刚石薄膜。研究表明,在功率为5～7kW下薄膜具有较低的ID/IG比;所得薄膜表面平整,粗糙度Ra值在1.5～2.8nm之间,薄膜厚度随功率增加而增大;在100～200nmTi膜作为过渡层条件下,薄膜纳米硬度和弹性模量随功率增加呈先增大后减小趋势,硬度/杨氏模量比值先增大后减小,当功率为7kW时具有较高值;划痕实验临界载荷随功率增加先增大后减小,最大可大于50N;薄膜的摩擦系数较小,平均摩擦系数可小于0.15;在50g载荷下,薄膜磨穿的时间超过300min。确定SP0806AS中频磁控溅射镀膜机沉积类金刚石薄膜的最佳功率范围是5～7kW。

电弧离子镀与中频磁控溅射复合制备TiAlN薄膜的研究

采用Ti靶电弧离子镀与Al靶中频磁控溅射相结合的复合工艺,分别在单晶硅抛光面和高速钢抛光面两种基体上成功地制备了TiAlN薄膜样品。扫描电镜、能谱和X射线衍射分析结果表明,此复合工艺下制备的TiAlN薄膜比TiN薄膜表面液滴尺寸更小,针状孔洞基本消除,组织更为致密均匀。TiAlN薄膜的Al含量(摩尔分数)为0.86%左右,x(Ti)%∶x(N)%约为1∶1,Al的加入使TiN结晶结构发生畸变,晶格常数变小。TiAlN薄膜的硬度比TiN薄膜的硬度有较大的提高,提高了30%左右。

铀表面中频磁控溅射离子镀铝的组织结构与界面特性研究

采用中频磁控溅射离子镀技术在贫铀表面以不同脉冲偏压制备了铝镀层,利用X射线衍射仪和扫描电镜对镀层的组织结构进行了表征,利用扫描电镜与俄歇电子能谱仪对镀层与基体的界面特性进行了研究。结果表明:铝镀层为面心立方结构;镀层平整、致密,与基体结合良好且具有"伪扩散层";偏压对镀层的组织结构影响显著,随着偏压的升高,镀层在(200)(220)晶面生长增强;在低偏压时镀层呈板块状结构,随着偏压的升高,镀层向柱状结构转化。

中频磁控溅射制备GaN薄膜

采用中频磁控溅射技术,以金属Ga为靶材料,在Si(111)衬底上形成了GaN薄膜,研究了溅射压强、衬底温度等对GaN薄膜结构和成分的影响。发现沉积气压为0.4～1.0Pa时,薄膜呈GaN(002)取向,气压大于1.0Pa和小于0.4Pa时,用X射线衍射方法难以观察到GaN(002)的衍射峰。X射线能谱分析表明在最佳实验条件下制备的GaN薄膜的元素比Ga:N为1:1。

中频磁控溅射制备AlN薄膜

设计了一套阳极层离子源辅助中频磁控溅射装置,并在Si(111)衬底上沉积AlN薄膜。用X射线衍射、原子力显微镜和扫描电镜分析了AlN薄膜的结构、形貌和成分。在优化的实验条件下制备的AlN薄膜具有较强的(002)衍射峰,其半高宽为612–648弧秒。气体流量、衬底偏压、离子源等对薄膜结构有明显影响。

ECR结合中频磁控溅射制备掺Cu类金刚石膜工艺及性能研究

为改善DLC膜的内应力及导热问题,采用ECR微波等离子体化学气相沉积及中频磁控溅射的方法制备掺Cu类金刚石膜,研究溅射电流对薄膜中Cu含量、薄膜表面形貌、结构及机械性能的影响。结果表明:改变溅射电流能有效地控制类金刚石膜中金属含量,拉曼光谱显示,制备的薄膜为典型的类金刚石薄膜结构;Cu的掺入使得类金刚石膜的硬度和耐磨损性能下降,但在一定溅射电流下可得到薄膜结构及机械性能均较好的掺Cu类金刚石膜。