三组分串联aza-Wittig反应在唑类杂环合成中的应用

唑类杂环化合物在农药、医药发展中具有重要作用。运用三组分串联ａｚａ－Ｗｉｔｔｉｇ反应合成２－取代咪唑啉酮、喹唑啉酮及稠唑类杂环，为新型唑类杂环药物提供了一个更加有效的合成方法。

钯-手性磷酸接力催化的一锅三步串联反应合成手性四氢喹啉

设计钯-手性磷酸接力催化体系,以邻碘苯胺和苯基烯丙醇为原料,通过“一锅三步”串联反应高效合成手性2-苯基四氢喹啉,实验无需中间体分离,降低了手性四氢喹啉的合成难度并提高反应经济性,与单一催化反应相比,协同接力催化具有操作简单、反应高效等优点。将协同接力催化的科学前沿引入本科实验教学,融入节能减排和绿色化学等课程思政元素,能拓宽学生的科学视野,激发其学习兴趣并提升创新能力。此外,实验涵盖格氏反应、Heck反应、亚胺缩合反应、不对称氢转移反应等理论知识以及薄层色谱、柱层析色谱、旋转蒸发仪、核磁共振仪、高效液相色谱仪、旋光仪等分析分离设备的操作使用,能综合提升学生的理论水平、实验技能和科学思维能力,促进科研与教学相融合。

三组分串联反应区域选择性合成双吲哚衍生物

报道了一种微波辅助的区域选择性反应,该反应从芳酮醛水合物、N-芳基烯胺酮和吲哚出发,通过改变取代的吲哚底物来获得3,2′-和3,3′-双吲哚衍生物。该方法具有区域选择性高、反应时间短、操作简单等显著优点。

串联式微通道反应器中制备壬醛、9-氧代-壬酸甲酯的反应研究

采用微通道反应器对壬醛(N)、9-氧代-壬酸甲酯(M)进行连续化反应的研究。以油酸甲酯(MO)为原料,搭建模块化微通道反应器,对环氧油酸甲酯(EMO)的制备及EMO裂解制备N/M的反应进行串联,在双氧水体系中,分别以浓硫酸和磷钨酸为催化剂,实现EMO和N/M的连续化生产。考察了温度、催化剂用量、停留时间及水油两相进料比(体积比)对反应的影响。得到最优反应条件:MO环氧化反应温度为70℃,硫酸用量为12%(质量分数),停留时间为10 min,水油进料比为4:1;EMO裂解反应温度为60℃,磷钨酸(PTA)用量为9%(占水相质量分数),停留时间为9 min,水油进料比为4:1。在上述条件下,EMO收率为84.99%,N/M收率为72.89%。与间歇反应相比,其具有停留时间短、反应温度低、目标产物可模块化连续化生产等优点。

串联反应一锅合成茚酮稠合1,5-苯并二氮杂䓬化合物

以取代的邻苯二胺、1,3-茚满二酮、醛类化合物(苯乙醛,苯丙醛)为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,应用串联反应一锅合成了8种结构新颖的茚酮稠合1,5-苯并二氮杂䓬化合物.该串联反应经历了两次亲核加成-消除反应过程,形成含烯胺和亚胺结构的活性中间体,再经分子内碳碳偶联环合和质子迁移形成了目标化合物,针对该三组分串联反应提出了合理的反应机制.该方法具有新颖、绿色环保、反应条件温和、底物范围广等诸多优点,为苯并二氮杂䓬化合物的合成提供了高效简便的新思路.

杭州双安科技有限公司开发出多反应器串联生产聚丙烯新方法

杭州双安科技有限公司开发出一种多反应器串联生产聚丙烯新方法。在催化剂体存在条件下,丙烯在预聚合反应器中进行预聚合;预聚合所得的催化活性颗粒进入第一反应器中进行丙烯均聚;丙烯均聚物进入第二反应器继续进行丙烯均聚或进行乙丙共聚;第二反应器的产物进入第三反应器进行乙烯聚合或乙丙共聚,得到聚丙烯。该方法可以通过选择第二反应器和第三反应器内的反应形式来获得多种高性能的聚丙烯产品,还可以通过选择预聚合反应器+卧式反应器+卧式反应器+流化床反应器的串联组合工艺进一步强化所得聚丙烯的性能。

有机催化4-羟基香豆素与靛红、丙二腈的不对称Michael加成/环化串联反应

含有杂环的光学活性螺环羟吲哚衍生物因其多种多样的生物活性而备受关注。靛红衍生物的不对称Michael/环化串联反应是构建手性螺环羟吲哚化合物的重要方法。本文将11种有机催化剂用于靛红、4-羟基香豆素与丙二腈的不对称Michael加成/环化串联反应。筛选出最佳的催化剂体系为:10 mol%金鸡纳碱衍生物催化剂1f,二氯甲烷(1 m L)为溶剂,室温反应。将最佳条件用于不同取代靛红的反应,以80~88%的产率和最高达96%的对映选择性获得了螺[羟吲哚-3,4′-吡喃色烯]化合物。本研究拓宽了该反应的催化剂类型和底物范围。

共轭炔酮合成七元环产物的串联环合反应

串联环合反应能快速、高效构建复杂结构化合物,从而大幅提高原子经济性,减少多化学过程产生的副产物。七元环结构多存在于药物分子或天然产物中,在合成上仍具有挑战性。共轭炔酮因其特殊的结构而具有较高的反应活性和多样的反应方式。综述了2019—2023年以来,在多种碱、膦试剂、氯化金催化剂、氧化剂的催化作用下,共轭炔酮经串联环合反应高效率构建苯并氧杂七元环、苯并氮杂七元环、七元环醇和环庚酮骨架的方法,为探索炔酮的反应性和构筑七元环结构提供重要参考。

有机化学开放性实验的探索与实践——以Pd-TMM[3+2]串联环化反应为例

有机化学及其实验课程是药学专业本科生的重要必修基础课程,在培养学生的科研素质和创新能力中发挥着重要作用。本文探索了将科研平台融入有机化学的实验教学,以Pd-TMM [3+2]串联环化反应为例,通过开放性实验的模式传授专业知识和实验技能,提高学生的自主学习能力,培养其创新精神和实践能力,探索高校培养高素质创新人才的新方式。

两段提升管催化裂化新技术的开发Ⅰ.两段串联提升管反应器

两段串联提升管反应器是为适应两段提升管催化裂化新工艺技术而研究开发的一种新型高效反应器。采用这种反应器可将现行提升管中的催化裂化反应过程分为两段进行 ,利用催化剂“性能接力”原理 ,使两段的反应更加有效 ;其次 ,由于采用两段串联 ,可分别控制两段的反应条件 ,便于进行条件优化 ;并且使提升管反应器的流型更加接近活塞流 ,进一步减少返混。因而可以改善产品分布 ,大大提高转化率和液体产品收率。

串连aza-Wittig反应合成2-芳氧(硫)基-3-苯基喹唑啉-4-酮

用膦亚胺、异氰酸苯酯与取代酚发生三组分串连aza Wittig反应制得 7个喹唑啉酮类衍生物 ,用元素分析、IR、1

串联反应的有机合成应用新进展

串联反应具有无需分离中间体、产率高等优点.综述了最近几年加成(尤其是Michael加成)、取代、环化、重排等串联反应类型在有机合成中,特别是在不对称合成及杂环体系合成中的应用.

甲醇制烯烃多级串联流化床反应器模拟

甲醇制烯烃(MTO)是现代煤化工发展的新技术,合理的甲醇制烯烃反应器操作模式可以有效提高催化剂的效率和低碳烯烃选择性。采用在工业SAPO34催化剂上实验得到的反应与失活动力学和流化床动态两相模型,结合颗粒停留时间分布模型,对MTO单一流化床反应器、二级串联及三级串联反应器进行了模拟,考察了催化剂停留时间、气固并流和气固逆流对甲醇制烯烃反应的影响。模拟结果表明:采用多级串联反应器有利于减小颗粒的返混,使出口积炭量分布更加均匀,催化剂寿命延长;二级气固逆流操作可以提高低碳烯烃选择性及出口催化剂积炭量,催化剂单位生产能力比单级反应器提高24.4%;三级串联、气固逆流反应器可以充分利用各级反应器的不同功能,使总的低碳烯烃选择性提高到79.36%(质量分数),比单级反应器提高1%,同时单位催化剂单程生产能力比单级提高31.1%。

组氨酸钴氧合反应的电喷雾串联质谱

以组氨酸钴吸氧初期和吸氧24 h两个阶段的样品为研究体系,采用电喷雾多级串联质谱技术研究了组氨酸钴氧载体的质谱裂解过程.在其质谱裂解图谱中发现了氧合配合物的碎片峰,将该氧合配合物碎片峰进一步裂解,可得到失去中性氧分子的子离子碎片峰,从而用MS对其二聚体氧合形态和氧合物中O2的存在进行了确认;根据所得质谱数据对组氨酸钴氧合产物的结构、裂解方式及O2的存在形态进行了初步的推断.结果表明,组氨酸钴的吸氧过程是一个动态的变化过程,配合物在吸氧初期和吸氧24 h后,分子O2均以超氧形式存在,但经历了从双核超氧桥联配合物到双核双桥联超氧羟基配合物的转变,表明电喷雾质谱(ESI-MS)可作为研究氧合反应和表征氧合配合物的有效手段.

串连aza-Wittig反应合成新型2-芳硫基-4H-咪唑啉-4-酮

由叠氮乙酸乙酯与二茂铁甲醛反应合成含二茂铁基的叠氮化物(2),2与三苯膦发生Staudinger反应制得膦亚胺(3),3与异氰酸苯脂、(取代)硫酚通过串连aza-Wittig反应合成了6个新的咪唑啉酮衍生物。其结构经1HNMR,IR及元素分析表征。并初步探讨了反应的条件。

基于5-孟氧基-3-溴-2(5H)-呋喃酮的环丙烷合成方法研究:碳亲核试剂启动的不对称串联反应

研究碳亲核试剂(2a～2e)与手性合成砌块,5-孟氧基-3-溴-2(5H)-呋喃酮的不对称串联反应,分别得到不同结构的光学活性化合物3a～3d,4,5和6.通过X射线晶体分析确认了它们的立体化学结构.

利用纤维原料在串联式生物反应器中协同酶解发酵乳酸

采用廉价的纤维素原料代替粮食发酵生产乳酸,具有重要的社会意义和经济价值。在串联式生物反应器中,将纤维原料酶水解与固定化乳酸杆菌发酵相耦联,纤维素的酶解产物葡萄糖被有效转化成乳酸,纤维素对乳酸的转化率和乳酸产率分别为70.3%和0.713g?(L?h)?1。在酶解体系中添加纤维二糖酶可以提高酶解得率。将酶解罐、固定化纤二糖酶柱和固定化细胞柱相串联,可有效消除纤维二糖积累所造成的反馈抑制作用,纤维素对乳酸的转化率和乳酸产率分别提高到90.6%和0.986g?(L?h)?1。串联式生物反应器性能稳定,在重复分批发酵工艺中,连续10批纤维素对乳酸的转化率平均为89.6%。采用分批添料工艺,纤维底物的终浓度可增加到200g?L?1,发酵终点的乳酸浓度达105.2g?L?1,乳酸产率为1.315g?(L?h)?1。对等量底物而言,反应时间明显缩短,同时纤维素酶的利用率也得到了有效提高。

内环流反应器多釜串联模型参数与表观气液速度的关联

用回归方法以文献数据为依据，得到内环流反应器多釜串联模型参数与表观气液速度间的关联式：Ｎ＝１．４８４＋５９５．９ｕＬ＋３．６００ｕＧ。

气冷-水冷串联式大型甲醇合成反应器性能模拟

应用CO、CO2加氢合成甲醇反应双速率动力学方程,以甲醇和CO2为关键组分,建立了气冷-水冷串联式大型甲醇合成反应器数学模型。气冷和水冷反应器均采用一维拟均相数学模型。对1.2×106t/a甲醇合成反应器进行了模拟计算,得到了水冷和气冷反应器催化床层中的温度及各组分浓度分布。并讨论了水冷式反应器入口温度、沸腾水温度以及操作压力对反应系统的影响。

串联反应合成2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物（英文）

通过以丙二腈和氰基查尔酮作为原料,使用串联反应开发了一种2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物的快速且高效的方法。筛选了催化剂、溶剂、反应时间、温度以及原料摩尔浓度对产率的影响。该方法具有产率高、反应条件温和以及催化剂廉价易得的优点。