乙二胺四乙酸-乙酸铵盐交换法测定阳离子交换量方法优化

针对乙二胺四乙酸(EDTA)-乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量耗时长的问题,对方法的搅拌方式、搅拌时间、蒸馏时间进行优化。优化后分析条件为:用磁力搅拌器代替人工橡皮头玻璃棒搅拌,确定搅拌时间为90 s,确定蒸馏时间为6 min。选择4个不同地区不同阳离子交换量的土壤标准物质用优化前、后的方法分别进行7次测定,其检测结果相对标准偏差为1.53%~5.32%;28个实际样品进行成对二样本均值分析,优化前、优化后测定的土壤阳离子交换量结果无显著性差异;对优化前、后28个土壤样品阳离子交换量测定结果进行相关性分析,线性相关显著,相关系数r=0.998。结果表明,EDTA-乙酸铵交换法优化前、后均具有较好的精密度和准确度,结果无显著性差异,EDTA乙酸铵交换法优化后的方法检测时间(1人测定8个样品)由280 min缩短到130 min,提高了检测效率,适合批量石灰性土壤阳离子代换量的测定。

乙酸铵助浸风化壳淋积型稀土矿过程研究

针对目前风化壳淋积型稀土矿浸出过程中稀土浸出率低、中重稀土浸出效果差、稀土浸出液中杂质铝含量高以及浸取过程中黏土矿物膨胀率高等系列问题,采用0.20 mol/L硫酸铵为浸取剂,乙酸铵为助浸剂,探究乙酸铵对稀土浸出过程及黏土矿物膨胀性能的协同作用。结果表明:乙酸铵最佳助浸浓度为0.04 mol/L,此时稀土浸出率提高了4.81%,杂质铝的浸出率减小了48.66%,稀土总浓度提高了45.18μg/g,其中轻稀土浓度减小了27.26μg/g,中重稀土增加了72.44μg/g,表明乙酸铵强化了中重稀土的浸出。同时,乙酸铵浓度为0.04 mol/L时黏土矿物膨胀率为2.951%,相对硫酸铵作为单一浸取剂时膨胀率降低了1.298%。随乙酸铵助浸剂浓度的变化,稀土浸出率与Zeta电位变化成正比,黏土矿物膨胀率与Zeta电位变化呈反比,当乙酸铵浓度为0.04 mol/L时,黏土矿物表面Zeta电位为-18.26 mV。对于淋浸尾矿,添加乙酸铵后的尾矿则有较好的防膨性能,膨胀率仅为2.054%。本研究对风化壳淋积型稀土矿的稀土原地高效浸出提供了一定的有益指导。

振荡-乙酸铵交换法测定土壤中阳离子交换量

利用乙酸铵交换法测定土壤中阳离子交换量是比较传统的方法,其具有准确度高、重现性好的优点,缺点是搅拌方式耗时较长,容易造成样品损失。本方法在传统方法的基础上,用振荡器振荡的方式替代玻璃棒搅拌的方式,既保留了传统方法准确稳定的优点,也改良了传统方法搅拌方式的弊端,实现了对土壤阳离子交换量更快更精准地测定。本方法酸性、中性、碱性土壤标准样品的阳离子交换量测定值均在合格范围内,酸性、中性、碱性土壤样品的相对标准偏差为1.9%—5.1%。

乙酸铵交换法测定中性、酸性土壤交换性盐基组成的浸提方法改良

本文对乙酸铵交换法测定中性、酸性土壤交换性盐基组成的搅拌方法进行研究。对比传统带橡皮头的玻璃棒搅拌方法、涡旋搅拌方法和改良后搅拌方法对测定结果的影响,从而确定改良后浸提的方法耗时较短、效率高,精密度好,准确度高,是实验结果可靠的浸提前处理方法。

乙酸铵离心交换法和乙酸钙离心交换法测定土壤阳离子交换量

土壤阳离子交换量(CEC)的测定在农业中有重要的意义,对农业行业标准NY/T295—1995和NY/T1121.5—2006中的离心交换法测定土壤中CEC值的方法进行了优化,讨论了不同pH值的土壤样品对两种方法的选择依据,分析了CEC值测定重现性较差的原因。结果表明,pH值的范围是方法选择的重要依据,pH<7.0的样品适合用乙酸铵离心交换法,pH≥7.0的样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法的准确度和精密度有了较大的改善,实验中对各步骤的优化缩短了约40%的操作时间,减少工作量,适合于批量样品的准确测定。

乙酸铵发泡制备的多孔吸声陶粒的孔结构可控研究

多孔陶粒的吸声性能由其孔结构决定,以发泡法制备多孔陶粒时,发泡剂的添加量和升温速率主导着孔结构。为降低多孔陶粒的制备能耗,实现绿色环保多孔吸声陶粒的孔结构调控,以粉煤灰、水泥、生石灰、熟石膏等为原料,以乙酸铵为低温分解发泡剂,在不同升温速率下制备免烧结多孔陶粒,并实现陶粒孔结构可控,从而优化陶粒的吸声性能。通过对多孔陶粒表观孔隙率、微观形貌、孔径大小及分布和吸声性能的研究发现:随着发泡剂用量增加,陶粒表观孔隙率、孔径变大,孔径分布变宽,陶粒的低频吸声性能降低,整体频段吸声性能提升;随着升温速率增大,表观孔隙率增大,孔径变小,孔径分布变得均匀有序,陶粒的低频吸声性能明显提升,升温速率超过20℃/min时,表观孔隙率略微下降。多孔陶粒吸声性能与表观孔隙率呈正相关。陶粒的孔结构存在最优孔径范围(≤2.5μm),最优平均孔径为0.3μm,过大或者过小的孔径均不利于整体吸声性能的优化。

硝酸钠和乙酸铵配施对黄果柑幼苗光合特性的影响

利用Li–6400便携式光合测定系统,测定了硝酸钠与乙酸铵11个不同配比处理的黄果柑幼苗在不同季节的光合能力。结果表明:1)硝酸钠与乙酸铵配比处理黄果柑幼苗的光合能力均表现为夏季最强,冬季最弱,秋季强于春季;叶绿素a、叶绿素b和总叶绿素含量均表现为夏季最高,冬季最低,秋季高于春季。2)硝酸钠和乙酸铵配比(质量比)为8∶2时,黄果柑幼苗叶片的净光合速率、蒸腾速率、水分利用率和气孔导度以及叶绿素a、叶绿素b和总叶绿素含量均高于其他处理,单施硝酸钠或乙酸铵处理都低。综合比较分析,硝酸钠和乙酸铵配比为8∶2时,黄果柑幼苗的光合能力最强。

乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的不确定度评定研究

采用乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积,以及测量的重复性等。在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度。最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径,认为乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的结果不确定度主要来源于重复性测定,增加测量次数可以减小重复性的不确定度,从而降低测定不确定度。当土壤中阳离子交换量为22.5 cmol(+)/kg时,扩展不确定度为1.0 cmol(+)/kg,置信水平为95%。

乙酸铵交换分光光度法测定农业土壤阳离子交换量

阳离子交换量体现了土壤的保肥能力,是改良土壤和合理耕作的重要依据。准确定量土壤阳离子交换量在农业生产中有着非常重要的意义。本研究采用乙酸铵作为交换液,将土壤中的可交换性阳离子交换出来,以氯化钾溶液为浸提剂,浸提出全部铵离子,利用分光光度法来测定阳离子交换量的值。该方法免去逐一蒸馏的过程,实现样品的批量测定。通过对三种标准物质进行分析,发现该方法切实可行,精密度RSD小于3%,相对误差RE小于2%,具有很好的精密度和准确度,能够满足土壤样品阳离子交换量的检测要求。

乙酸铵介质中金属锰与水反应制备高纯氢氧化锰

研究了乙酸铵介质中金属锰与水的反应,考察了反应过程中有关参数对反应速度的影响。研究证明,在乙酸铵介质中,金属锰可与水反应制备高纯氢氧化锰。实验结果表明:随着乙酸铵浓度的增加,反应速度加快;随着反应温度的升高反应速度反而减慢;锰粉单位表面积上的反应速度随反应时间的延长基本不变。

乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾

钾是植物生长过程中不可缺少的重要元素,介绍了乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾的方法,包括仪器设备、试剂、测定步骤、结果计算等内容;同时还介绍了测定过程中的注意事项。

乙酸铵作为添加剂对V(Ⅳ)电解液性能的影响

向V(Ⅳ)电解液中加入乙酸铵作为添加剂,加入量为0.5%(质量分数),在常温下对电解液进行稳定性和电化学性能研究,通过观察,发现乙酸铵的加入提高了电解液的稳定性。循环伏安曲线分析表明,加入乙酸铵后,电解液中V(Ⅳ)-V(Ⅴ)电对的反应速度加快了,交流阻抗测试结果表明,乙酸铵加入后,减小了电极反应的阻抗。

乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿渗透性研究

探讨了乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿过程溶液的渗透规律,研究了浸取剂浓度、溶液pH值、浸取温度、矿样粒径及孔隙度对渗透速度的影响。结果表明,浸出液的渗透速度随着水力梯度增大呈线性增大,说明乙酸铵溶液在渗流过程中符合达西定律,且为层流状态。溶液浓度、pH值以及实验温度对浸矿过程渗透性的影响主要取决于溶液粘度与矿体表面吸附水水膜厚度。矿样粒径与孔隙度增大,有利于加大浸取剂溶液在矿体中的渗流量,缩短渗流路径,提高渗透速度。乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿的优化工艺条件为:乙酸铵溶液浓度1.0%,浸取温度25℃,溶液pH值7.00,此时稀土浸出率93.88%。

乙酸铵交换法测定土壤中阳离子交换量不确定度评价

对乙酸铵交换法测定土壤中的阳离子交换量进行了不确定度评价,并对测量过程中的不确定度来源进行了分析量化。结果表明,不确定度来源于样品前处理、硼砂标准溶液及标定过程和空白滴定、样品滴定、风干土换算成烘干土的水分换算系数和样品重复测定过程,其中,硼砂标准溶液及标定过程引入的不确定度所占比例较大。

EDTA-乙酸铵浸提ICP-OES法直接测定土壤中的交换性钾钠钙镁锰

[目的]土壤交换性能可以用来评价土壤的保肥供肥能力,研究土壤中交换性阳离子为改良土壤和合理施肥提供重要依据。[方法]采用0.005mol/LEDTA-乙酸铵混合溶液作为交换提取剂,与土壤中的Ca2+、Mg2+、Mn2+、Na+、K+等阳离子进行交换,浸取液干过滤后使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)直接测定土壤中多种交换性阳离子。[结果]该方法的钙(Ca)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)和锰(Mn)检出限分别为:0.1500、0.0075、0.2500、0.0640、0.0010μg/ml。该方法快速、简便。标准物质ASA-1a,ASA-4a,ASA-5a,ASA-6a,ASA-7测定钙、镁、钾、钠和锰的相对误差(RE)分别为0.62%～7.50%,2.22%～9.52%,1.59%～4.88%,2.98%～10.00%和3.23%～9.38%。5次测定ASA-1a测定结果的RSD分别为:1.69%、1.58%、1.33%、5.80%、4.20%,ASA-6a测定结果的RSD分别为:3.20%、2.21%、2.89%、2.25%、7.87%。[结论]分析结果符合《DD2005-03生态地球化学评价样品分析技术要求》,为土壤阳离子交换性阳离子的简便快速测定提供新的试验方法。

乙酸铵交换-全自动凯氏定氮法测定贵州某地区耕地土壤阳离子交换量

土壤阳离子交换量是土壤保肥能力、缓冲性能、环境容量的一个重要指标,是指导合理施肥和土壤改良的重要依据。本文采用乙酸铵交换-全自动凯氏定氮法对耕地土壤中CEC样品预处理及样品测定,实现对耕地土壤中CEC这一指标准确的定量测定。实验室内进行ASA-4a、ASA-5a和ASA-9三种国家土壤标准物质平行测定8次,检测结果为:3种标准物质标准偏差在0.28 cmol(+)/kg^0.32 cmol(+)/kg,相对标准偏差在1.51%~3.26%,具有测定结果稳定性好、准确度和精密度高等优点,完全满足实验室的检测要求,为开展土壤中CEC这一指标的检测提供依据。用该方法对实际样品进行检测,插入的标准物质检测结果全部合格,证实该方法非常适合对该地耕地土壤中CEC测定。

甲基乙酸铵及氯苯在有机-无机卤化铅钙钛矿结晶过程中的协同作用

通过在钙钛矿前驱溶液中加入甲基乙酸铵(MAAc)并结合氯苯(CB)反溶剂工艺制备了MAPb I3及MA1-x FAxPb I3混合阳离子钙钛矿薄膜,并系统研究了其在薄膜结晶过程中的协同作用。发现MAAc可以诱导MAPb I3晶体在(112)/(200)而非(110)方向上的晶化,且CB反溶剂处理可以进一步促进MAPb I3(112)/(200)的晶化;在MA1-xFAxPb I3混合阳离子钙钛矿体系中则同时存在(110)和(112)/(200)结晶取向,且(110)取向上的结晶比例随FA+含量的增加而提高,CB反溶剂处理将促进晶粒在(110)取向上的生长。最终通过工艺优化,在前驱溶液中加入16%的MAAc并利用CB反溶剂工艺,实现了效率为~17.5%且无明显迟滞现象的MA0.9FA0.1Pb I3钙钛矿太阳电池。

乙酸铵静置交换测定土壤阳离子交换量的方法优化

针对现有土壤阳离子交换量测定标准的不足,为了提高分析效率、减少试剂消耗,采用乙酸铵静置交换对测定方法的前处理过程进行改进,结合全自动定氮仪测定土壤中阳离子交换量。结果表明,对不同酸碱性质的土壤标准样品进行测定,其结果均在允许的误差范围内,相对误差为0.8%~1.0%,测定土壤标准样品及实际样品的相对标准偏差为1.4%~2.5%(n=7),乙醇用量至少减少50%,选用100目的土壤进行实验最方便。优化后的方法为准确、高效、经济的检测土壤中阳离子交换量提供了可靠依据。

乙酸铵交换法测定酸性土壤阳离子交换量的方法改良探讨

本研究是对乙酸铵交换法测定酸性土壤阳离子交换量的方法改良探讨。在实验原理不变的前提下,对实验中乙酸铵的合理用量进行确定、对离心分离法和淋洗法测定结果进行比较、对使用传统定氮蒸馏装置和自动凯氏定氮仪的测定结果进行比较,从而确立一个精密度好,准确度高的,实验结果可靠的测定方法。