乙醛与乙醇缩合制二乙醇缩乙醛及其裂解制乙烯基乙醚反应研究

乙烯基乙醚(EVE)是一种重要的高聚物单体,因此,乙醛与乙醇缩合制备二乙醇缩乙醛、二乙醇缩乙醛为原料裂解制备EVE的反应,受到越来越广泛的重视。首先以乙醛和乙醇作为第一步反应的原料,合成了二乙醇缩乙醛,再将二乙醇缩乙醛作为第二步反应的原料,裂解制得EVE。第一步反应考察了乙醛浓度、反应温度、醇/醛物质的量的比等因素对缩合反应的影响;第二步反应考察了反应温度和空速对裂解反应的影响。结果表明,第一步反应中,强酸性离子交换树脂作为催化剂制备缩乙醛具有一定的优势,AA-I树脂作为催化剂,在反应温度40℃、醇醛物质的量的比为15的条件下,乙醛的转化率和二乙醇缩乙醛的选择性分别达98.1%和100.0%;第二步反应中,所研制的AA-J催化剂具有良好的二乙醇缩乙醛的分解性能,在反应温度为300℃、空速为3.0 h-1的条件下,以质量分数为97%的二乙醇缩乙醛为原料,其转化率和EVE的选择性分别达到95.0%和97.5%。

相转移催化法合成β-萘乙醚

研究了在通氮气的情况下 ,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂合成 β 萘乙醚。结果表明 ,氮气的通入能提高 β 萘乙醚的产率 ,在最佳反应条件下 ,产率达 86.8%。

镍/三氧化二铝催化对硝基苯乙醚加氢制备对氨基苯乙醚

实验以浸渍法制备Ni/Al_2O_3催化剂,用于对硝基苯乙醚加氢制备对氨基苯乙醚。考察了不同镍负载量的Ni/Al_2O_3催化剂以及反应温度、溶剂用量、搅拌速度等工艺条件对催化加氢法制备对氨基苯乙醚的影响。结果表明:镍负载量30%,反应温度控制在359～368 K,溶剂与对硝基苯乙醚体积比为1:1,搅拌速率800 r/min时,对硝基苯乙醚的转化率和对氨基苯乙醚的选择性高于99.3%。分析表明,影响Ni/Al_2O_3催化剂活性及选择性的主要因素是催化剂的活性比表面积及载体Al_2O_3与金属镍之间的强相互作用。

二乙二醇甲乙醚的合成及其合成条件优化

以二乙二醇单乙醚(DEGME)和氯甲烷为基本原料,氢氧化钠为催化剂、苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醇(DEGMEE);用正效实验法对DEGMEE的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DEGMEE的含量、FT IR和1H NMR法表征了产物结构。实验结果表明适宜的反应条件为:反应温度为60.0°C、醚化时间为4.0 h、n(CHCl)/n(DEGME)=1.15、n(NaOH)∶(DEGME)=1.30;在此条件下二乙二醇甲乙醚的收率可达93%以上。

氨基苯乙醚生产过程中的安全管理措施研究

氨基苯乙醚是一种重要的精细化工产品,广泛应用于医药、农药、染料等行业,但其生产过程存在易燃易爆、毒性强等危险特性,安全管理难度大。本文从氨基苯乙醚生产过程的危险性入手,分析了生产中存在的工艺设计缺陷、设备设施老化、操作规程执行不到位、应急处置能力不足等安全隐患,提出了加强工艺安全管理、完善设备设施管理、严格作业安全管控、提升应急处置能力等安全管理措施,以期为氨基苯乙醚生产企业的安全管理提供参考。

邻氨基苯乙醚加氢工艺的安全操作规程与风险控制

本文详细阐述了邻氨基苯乙醚加氢工艺的安全操作规程与风险控制措施。通过介绍加氢工艺的概述、安全操作规程(包括操作前准备、操作过程及操作后处理)、风险控制措施(包括危险源监控与报警、新增风险防范措施及员工安全消防教育)以及环境风险要求(包括废气处理装置、事故联锁紧急停车系统、事故报告与应急处理及雨水与清下水排放控制),全面构建了邻氨基苯乙醚加氢工艺的安全管理体系。该体系旨在确保生产过程中的安全性,减少环境风险,提升企业的可持续发展能力。

乙醇脱水制乙醚固体酸催化剂的研究进展

乙醚是一种无色、易燃、有特殊气味的液体,用途广泛。乙醇脱水制乙醚,原料来源广、价格低,但通常采用H_(2)SO_(4)溶液进行催化,导致设备腐蚀严重。采用固体酸催化剂成本低、腐蚀性小。综述了乙醇脱水制乙醚的反应机理,总结固体酸催化剂的研究进展,包括氧化铝催化剂、沸石催化剂和过渡金属氧化物催化剂等,并对其发展方向进行展望。

固相催化乙二醇和乙醇合成乙二醇乙醚和乙二醇二乙醚

乙二醇乙醚具有优良的性能而被广泛用于油漆、化工等行业,传统生产方法是环氧乙烷加成法,随着煤制乙二醇工业化,以乙二醇为原料制备乙二醇醚具有价格低、安全等优势。为了实现固相催化乙二醇制备乙二醇乙醚,分别以硅胶,Ti O_2,MCM-41,SAPO-11和HZSM-5为载体,以硫酸铵为改性剂,采用浸渍法制备了系列催化剂,对比发现HZSM-5做载体较好。以单因素法研究了硅铝比、改性剂浓度对催化性能的影响,结果表明0.5 mol·L^(-1)硫酸铵浸渍硅铝比为25:1的HZSM-5催化效果最好;以正交实验法优化了反应温度、反应压力、反应时间,结果表明最优反应条件为反应温度180℃,反应压力7 MPa,反应时间为4 h。在该条件下,乙二醇转化率能达到69.17%,乙二醇乙醚选择性达到72.91%,乙二醇二乙醚的选择性为25.13%,乙二醇醚的总产率67.81%。

催化加氢法制备邻氨基苯乙醚

本文针对传统合成邻氨基苯乙醚工艺方法中的缺点,对催化氢化法制备邻氨基苯乙醚的工艺进行了研究。即用Raney Ni为催化剂,对邻硝基苯乙醚进行催化加氢还原,制备了邻氨基苯乙醚。考查了温度、催化剂用量及反应物浓度等工艺条件对反应的影响。结果表明,在较佳条件下反应,产品收率可达90%,纯度可达99%以上。

焙烧的水滑石上醇类选择性乙氧基化合成三乙二醇单乙醚(英文)

以焙烧的水滑石 (Mg/Al摩尔比为 3)为催化剂 ,通过二乙二醇单乙醚和环氧乙烷 (二者摩尔比为 5 )的乙氧基化反应合成了三乙二醇单乙醚 .在 5 0 0℃焙烧 2h的水滑石上三乙二醇单乙醚的选择性可达 94 6 % .焙烧后的水滑石碱性增强 ,比表面积增大 ,并含有大量的微孔 ,对串联式乙氧基化反应具有选择性催化作用 .催化剂经回收处理后可重复使用

活性白土负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,活性白土负载磷钨酸作为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。考察了不同反应条件对产率的影响。最佳反应条件为:磷钨酸固载量35％、催化剂焙烧温度180℃、催化剂用量为醇醚质量的5％、酸醇摩尔比为1.2:1、带水剂甲苯用量为反应物质量的15％和反应时间为1.5h,产率可达到99％。

二乙二醇甲乙醚的合成及应用

本文介绍了二乙二醇甲乙醚的基本合成方法并比较了不同制备方法的各自特点,提出了以二乙二醇单乙醚和卤甲烷为基本原料,借助于带水剂的作用合成二乙二醇甲乙醚的新方法;与其它方法相比这一方法将有更大的发展优势。同时通过对二乙二醇甲乙醚在不同行业中应用情况的介绍和分析,指出二乙二醇甲乙醚将具有良好的市场发展前景。

FeCl_3-AlCl_3-UR催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以乙二醇单乙醚和冰乙酸为原料,在新型高分子复合催化剂FeCl3-AlCl3-UR的催化下,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。通过正交实验得出合成最佳条件:乙二醇单乙醚:冰乙酸=1:1.3(摩尔比)、催化剂用量为乙二醇单乙醚质量的10%、反应时间3h。在最佳条件下,乙二醇单乙醚醋酸酯产率可达到96.8%。

硫酸钛催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以乙酸和乙二醇乙醚为原料合成乙二醇乙醚乙酸酯,选用活性高的硫酸钛做催化剂,通过单因素实验,得到了适宜的合成条件为:加料量以乙二醇乙醚0.2 mol计,m(硫酸钛)∶m(乙二醇乙醚)=0.055,n(乙酸)∶n(乙二醇乙醚)=1.5∶1,环己烷用量15 mL,加热温度130℃,反应时间3 h。在该条件下,乙二醇乙醚乙酸酯收率达99%,选择性达100%;产品采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征;催化剂重复使用5次仍保持较高活性;采用TPD对硫酸钛进行了表征。

乙二醇单乙醚醋酸酯合成用固体催化剂的筛选及催化作用分析

采用自建动态酯化反应实验装置，通过色谱分析测定了不同催化剂上乙二醇单乙醚醋酸酯合成反应的转化率～时间关系曲线．根据多种催化剂的活性及寿命，筛选出一种较为理想的锆基催化剂．该催化剂在实验条件下，反应２ｈ，转化率达９７％，对目标产物的选择性为１００％．采用程序升温分解（ＴＰＤＥ）及吡啶的程序升温脱附（ＴＰＤ），Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）等手段，对新鲜的和重复使用的锆基催化剂进行分析．结果表明，催化剂中的结晶水受到Ｚｒ４＋的诱导作用，使催化剂表面产生较强的Ｂ酸中心，从而对反应具有较高的催化活性；催化剂结晶水不受使用次数的影响，使得催化剂具有稳定的结构，因而具有较长的使用寿命．

三叶青块根乙醚提取物成分研究

目的:研究三叶青块根中的乙醚提取物成分。方法:利用有机溶剂萃取法提取三叶青块根,用GC-MS进行测定,色谱柱为HP-INnowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm),柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min^(-1)升温至230℃,保持20 min;载气为高纯度氦气(99.999%);载气流量2.0 mL·min^(-1);分流比40:1。质谱条件:离子源为EI源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1.936 kV;接口温度280℃;质量范围10～550 amu。结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离出21个组分,鉴定出18个化学成分,检出率为98.45%。其中相对百分含量大于1%的分别确定为亚油酸35.28%、棕榈酸26.93%、油酸15.56%、二苯胺7.40%、亚麻酸甲酯7.15%、硬脂酸2.14%。结论:对三叶青乙醚提取物成分的研究,为有效控制三叶青药材质量、深入研究开发该药物提供有用的试验数据。

用β沸石催化蒸馏合成丙二醇乙醚

对β沸石进行水蒸气处理获得一种高活性和稳定性的合成丙二醇乙醚用固体酸催化剂。考察了反应温度、反应压力、乙醇与环氧丙烷进料摩尔比、环氧丙烷空速对反应转化率和选择性的影响 ,确定了适用于改性 β沸石催化剂的最佳工艺条件 :90～ 110℃ ,0 2～ 0 4MPa。经批量放大制备的催化剂用于催化蒸馏中试研究 ,与小试结果一致。

催化蒸馏合成乙二醇乙醚的过程模拟

修正了非平衡级速率模型,使之能适用于催化蒸馏过程的模拟.此催化蒸馏塔的精馏段和提馏段为一般的填料塔结构,而反应段为CR＆L公司提出的特定结构的催化剂填充层.采用专门测定此特殊结构的催化剂填充层的气膜和液膜传质系数关联式来计算反应段中的传质速率,用Onda的关联式计算精馏段和提馏段填充层中的传质速率.结合在NKC-01分子筛催化剂上环氧乙烷与乙醇反应的动力学方程式,采用Newton-Raphson技术完成了催化蒸馏合成乙二醇乙醚过程的模拟,结果是令人满意的.

催化精馏合成乙二醇乙醚的研究

催化精馏是将固体催化剂布于精馏塔内,它既加速了化学反应,又可作为分离过程的传质表面。本文研究了在内径为35mm的不锈钢塔中,用NKC—01催化剂从乙醇和环氧乙烷合成乙二醇乙醚(单醚)的过程,详细考察了进料比,操作压力,处理量等因素对过程的影响,找到的适宜条件为:进料比(乙醇/环氧乙烷)=6～8(摩尔);处理量为104.0Nm^3环氧乙烷/h(m^3催化剂);操作压力=2.35×10~5Pa。在此条件下乙二醇乙醚对环氧乙烷的收率为90％(mol);环氧乙烷的单程收率为93％;乙二醇乙醚的选择性为97％。为考察塔内的流体力学条件对催化反应的影响,在搅拌容器中测定了过程的反应动力学。为保证此搅拌容器中的液体流速接近塔内操作条件下的流速,以确定适宜的搅拌器转速,我们用DANTEC MODEL 2020激光测速仪测定了不同搅拌器转速下容器中液体的流速。通过研究可以看出:在塔内的操作条件下,与化学反应相比,扩散阻力可以被忽略。

Al-P-Ti-Si-O催化剂上合成邻羟基苯乙醚

采用不均匀沉淀法制备了Al-P -Ti-Si-O催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相O -乙基化反应 ,考察了催化剂组成、反应温度、邻苯二酚 /乙醇摩尔比、进料速率对反应性能的影响 ,同时考察了催化剂的稳定性。结果表明 ,催化剂组成对反应性能有较大影响 ,在研究的范围内 ,四组分催化剂Al1 P1 3 0 Ti0 3 0 Si0 1 7显示出了较好的催化性能 ,当催化剂用量 1 4g、n(邻苯二酚 ) /n(乙醇 ) =1/5、进料速率 0 5ml/h ,反应温度 2 6 0℃时 ,邻苯二酚转化率和邻羟基苯乙醚收率分别可达到 91 5 %和 85 3% ,并在 10