二乙二醇复配硫酸锂对水泥材料早强性能研究

为改善水泥基封孔材料在煤矿工作环境中存在的早期强度低、自收缩、流失率高等缺陷,以水泥为基础,添加硫酸锂和二乙二醇进行复配。通过抗压强度、流动度、凝结时间、XRD、电镜扫描(SEM)等表征,研究了复合早强剂对水泥早强效果的影响。结果表明,添加质量比为0.4%的硫酸锂和质量比为0.04%二乙二醇到水泥材料中,效果最好,相较于同龄期空白组抗压强度分别提升96.59%、26.87%、25.32%、27.21%,且初终凝时间明显缩短。通过微观分析可知,硫酸锂和二乙二醇复配,加快了C_(3)S、C_(2)S的反应进程,缩短水泥凝结时间,CH和C—S—H会形成水化膜覆盖在水泥颗粒表面,使内部结构更为紧密,改善了水泥内部构造,显著提高了水泥基材料的早强性能。

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氢氧化钠为原料、苯为带水剂，在n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．5：1．0和不断通入N2的条件下，合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚（DGBME）。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷（n—C4H9Br）与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响，用气相色谱法分析了产物含量，并用FT-IR和^1H NMR表征了产物结构。实验结果表明：反应温度80℃，醚化反应时间4．0h，n（正溴丁烷）：n（二乙二醇单甲醚）=1．06为适宜的反应条件，在此条件下DGBME的收率为92．14％；气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5％以上。

聚乙二醇和二乙二醇对溶剂热法合成Fe_(3)O_(4)纳米粒子的尺寸及形貌调控

采用溶剂热法,通过改变反应体系中聚乙二醇(PEG)用量、PEG分子量、二乙二醇(DEG)体积分数,实现了对Fe_(3)O_(4)纳米粒子的尺寸和形貌调控。利用SEM、TEM、XRD和VSM对制备的Fe_(3)O_(4)纳米粒子进行了表征。结果表明:核桃状的Fe_(3)O_(4)纳米微球由细小的纳米晶粒组成,随着PEG-4000用量的增加,从0.1 g至1.5 g,有利于生成小的Fe_(3)O_(4)纳米晶粒。适当增加PEG链的长度,当分子量从200增加到4000,有利于促进Fe_(3)O_(4)纳米晶粒的生长;但进一步增加PEG链的长度,PEG分子量为20000时,Fe_(3)O_(4)纳米晶粒变小。改变溶剂中DEG的体积分数,Fe_(3)O_(4)纳米粒子的形貌实现了从表面粗糙的核桃状大微球到表面光滑的小微球,再到规则的长方体晶粒的转变。基于PEG、DEG的吸附、桥连和空间位阻等作用,提出了利用PEG、DEG调控Fe_(3)O_(4)纳米尺寸和形貌结构的可能机理。所制备的Fe_(3)O_(4)纳米粒子饱和磁化强度约为80 emu/g,表现为超顺磁性。

熔体直纺无油丝中二乙二醇含量波动的成因分析

为实现稳定控制无油丝中二乙二醇(DEG)含量,基于公司日产量1 000 t聚合纺丝生产线,通过控制单一变量来寻找出各工艺参数最优指标。试验发现,对苯二甲酸粒径大小、原料物质的量比、酯化釜的液位高低、酯化反应温度、乙二醇蒸汽压力、搅拌桨速率、二氧化钛和乙二醇锑在线添加位置和方式等都对无油丝中DEG含量波动有较大的影响。

二乙二醇、三乙二醇色度异常的原因分析及控制

针对福建某石化公司环氧乙烷/乙二醇(EOEG)装置二乙二醇(DEG)、三乙二醇(TEG)产品色度异常类型进行了分析,结果表明氧化单元系统杂质生成、设备腐蚀、系统机械杂质累积、负压精制塔操作和水处理单元再生效果能直接影响DEG、TEG产品的色度,对此提出了解决方案,并采取相应措施调整操作,保证DEG、TEG产品质量均满足国家优级品控制指标,稳定装置生产运行,对指导装置各系统操作优化具有导向作用。

N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺设计

针对年处理50 t电镀废液中的N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺进行车间设计,确定其分离的基本工艺路线利用隔壁萃取精馏塔,多元醇作为萃取剂,对待分离体系进行萃取精馏分离,利用无机盐与酰胺类有机分子反应制成离子液体来处理N-甲基甲酰胺。本设计期望能提高设计者的工程实践能力,对隔壁塔应用于实际生产有一定的探索意义。

二乙二醇甲乙醚的合成及其合成条件优化

以二乙二醇单乙醚(DEGME)和氯甲烷为基本原料,氢氧化钠为催化剂、苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醇(DEGMEE);用正效实验法对DEGMEE的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DEGMEE的含量、FT IR和1H NMR法表征了产物结构。实验结果表明适宜的反应条件为:反应温度为60.0°C、醚化时间为4.0 h、n(CHCl)/n(DEGME)=1.15、n(NaOH)∶(DEGME)=1.30;在此条件下二乙二醇甲乙醚的收率可达93%以上。

二乙二醇甲基丁基醚的合成研究

在氮气保护下,以二乙二醇单甲醚(C5H12O3,DEGME)和正溴丁烷为(n-C4H9Br)原料,氢氧化钠为催化剂,苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME);用正交实验法对合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DGBME的含量,FT-IR和1HNMR法表征了产物结构。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(n-C4H9Br)∶n(DEGME)=1.06∶1,n(NaOH)∶n(DEGME)=1.5∶1.0;在此条件下,DGBME的收率可达92%以上。

二乙二醇甲乙醚的合成及应用

本文介绍了二乙二醇甲乙醚的基本合成方法并比较了不同制备方法的各自特点,提出了以二乙二醇单乙醚和卤甲烷为基本原料,借助于带水剂的作用合成二乙二醇甲乙醚的新方法;与其它方法相比这一方法将有更大的发展优势。同时通过对二乙二醇甲乙醚在不同行业中应用情况的介绍和分析,指出二乙二醇甲乙醚将具有良好的市场发展前景。

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下，以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响，确定了最适宜工艺条件。该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是：反应温度95～100℃，反应时间2h，n（二乙二醇丁醚）：／7,（醋酸）=0．1：0．13；带水剂环己烷40mL；催化剂用量1．4g（以0．1mol二乙二醇丁醚计）。二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97．82％，产品纯度99．5％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

二乙二醇甲己醚的合成工艺优化

以二乙二醇单己醚、氯甲烷和碱为基本原料,四丁基溴化铵为催化剂,讨论了碱的加入量、催化剂的用量和反应温度等因素对反应转化率的影响,并采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化。通过实验确定了最佳反应条件:以70g二乙二醇单己醚为基准,n(二乙二醇单己醚)∶n(NaOH)=1∶1.64,四丁基溴化铵为二乙二醇单己醚质量的0.88%,反应温度是108.6℃,二乙二醇甲己醚的转化率达到最好且原料利用率最高,该工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、反应条件不苛刻、转化率高的优点。

Br?nsted-Lewis双酸性离子液体催化合成对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯

制备了具有不同SnCl2摩尔分数的Br?nsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体([3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-xSnCl2),x为Lewis所占的摩尔分数。用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂的酸性强度变化,并将其应用于对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成反应。考察了x值、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化率的影响,并对精制产品用1HNMR和GC-MS进行结构表征。结果表明,当x=0.5时,该离子液体的催化活性最高。以[3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-0.5SnCl2为催化剂,对苯二甲酸(PTA)和二乙二醇丁醚(DGBE)的摩尔比n(DGBE)∶n(PTA)=2.3∶1,催化剂用量为4.0%(以PTA质量计),带水剂正丁醚用量为60.0%(以PTA质量计),反应时间为2.5h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达99.43%,催化剂催化活性在重复利用5次后才开始下降。

缩醛交换反应制备双二乙二醇丁醚缩甲醛

报道了一种以二乙二醇丁醚(DEGB)和二乙氧基甲烷(DEM)为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛(BDEGBF)的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对缩醛交换反应的影响。结果表明:当磷钨酸催化剂用量为二乙二醇丁醚质量的1.0%,原料配比n(DEM)∶n(DEGB)=3∶1,反应温度为80℃,反应时间为90min时,DEGB的转化率达到最高为84.9%。磷钨酸催化剂回收方便,可重复使用6次。通过FTIR和1H NMR对产物结构进行表征,并提出了缩醛交换反应可能的反应机理。本缩醛制备方法具有多个优点,例如反应条件温和、环境友好、操作简便,还具有一定的醇醚类底物普适性。

新型增塑剂对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成工艺

以对苯二甲酸和二乙二醇丁醚为原料,在非酸性催化剂氯化亚锡的催化下,合成新型环保增塑剂对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯。考察了催化剂种类、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化率的影响并通过FT-IR、GC-MS等进行产物表征。正交实验结果表明:当二乙二醇丁醚与对苯二甲酸的摩尔比为n(DGBE)∶n(PTA)=3.5∶1,催化剂氯化亚锡用量为5.00%(以PTA质量为准,下同),带水剂用量为30.00%,反应时间为5.50h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达98.90%,精制后对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的含量为99.03%。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为:r=9.83 ×1017e167.14RT.

二乙二醇甲乙醚的合成

以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。

一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其IR、NMR（~1H，^（13）C）、MS波谱表征

报道了一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其ＩＲ、ＮＭＲ（１Ｈ，１３Ｃ）、ＭＳ波谱表征。

环保增塑剂己二酸二乙二醇单丁醚酯在聚氯乙烯中的应用

将己二酸二乙二醇单丁醚酯(DGBEA)用于与聚氯乙烯(PVC)的共混增塑,通过拉伸、动态力学及熔体指数等测试手段考察共混体系的静力学性能、动态力学性能、流变学性能以及加工性能。结果表明,DGBEA的加入使PVC/DGBEA共混体系的拉伸强度降低,断裂伸长率升高,表现出典型的橡胶态塑料的性质;共混体系的玻璃化转变温度也大幅降低,使材料具有良好的耐寒性;熔融指数大幅升高,表明材料的加工性能也得到提升。

二乙二醇二间甲基苯甲酸酯增塑剂的合成

以间甲基苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了二乙二醇二间甲基苯甲酸酯.考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响,经过试验确定适宜工艺条件:甲苯为带水剂,催化剂用量为总反应物的0.5%,醇酸摩尔比为1.0∶2.2,回流反应时间4 h,反应回流温度210℃,转化率达93.7%.产品结构分别用IR、NMR进行表征,并对其作为PVC增塑剂的增塑性能进行了初步评价.

一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯对真丝接枝的反应性

研究了一缩二乙二醇二甲基丙烯酸酯在空气存在下 ,用过硫酸钾 (KPS)在水液中对真丝的接枝 .对接枝的条件 ,如单体、引发剂、甲酸 (FA)和乳化剂OP的浓度以及温度和时间对接枝率的影响进行了测试 ,发现了较佳的接枝条件是 :温度 =80℃ ,时间 =30min ,[KPS]=1.85 % (owm) ,[OP]=1% (owf) ,[FA]=0 .2 % .接枝率的大小可以用单体浓度来调节 ,接枝活化能是 86 .94kJ mol.

二乙二醇二甲醚对反应挤出苯乙烯／异戊二烯共聚物微观结构的影响

以紧密啮合双螺杆挤出机为反应器,二乙二醇二甲醚(2G)为极性添加剂,有机锂为引发剂,采用混合单体一次加料的反应挤出技术本体法合成了苯乙烯/异戊二烯共聚物,1H-NMR、多检测GPC和DMA的分析结果表明,随着2G的加入及其用量的增加,该共聚物中的3,4-IP和无规苯乙烯单元的含量逐渐增加;PS嵌段平均长度逐渐变短,分子链末端有较长的PS嵌段;连续相和分散相的玻璃化转变温度逐渐向高温方向移动,两相相容性逐渐提高。