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二氢嘧啶酮Schiff碱的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用 被引量:2
1
作者 彭化南 郑大贵 +3 位作者 谢嘉霖 叶红德 胡久荣 罗年华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1434-1440,共7页
以乙酰乙酸乙酯、对硝基苯甲醛和尿素为原料,通过缩合、还原反应,得到了6-甲基-4-(4-氨基苯基)-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮(Ⅱ),再与芳香醛缩合,以71.5%~83.7%的收率制备了一系列二氢嘧啶酮Schiff碱衍生物(Ⅲa^g),产物结构经IR、1HNMR... 以乙酰乙酸乙酯、对硝基苯甲醛和尿素为原料,通过缩合、还原反应,得到了6-甲基-4-(4-氨基苯基)-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮(Ⅱ),再与芳香醛缩合,以71.5%~83.7%的收率制备了一系列二氢嘧啶酮Schiff碱衍生物(Ⅲa^g),产物结构经IR、1HNMR和13CNMR表征,并用荧光光谱法研究了不同温度下6-甲基-4-[4-(3-硝基苯亚甲基氨基)苯基]-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮(Ⅲg)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明:Ⅲg对BSA具有荧光猝灭作用。热力学参数表明:由于ΔH>0和ΔS>0,Ⅲg与BSA之间的主要作用力为疏水作用力;并且根据Frster's非辐射能量转移理论,得到了Ⅲg与BSA之间的结合距离为2.59 nm。同步荧光测试结果表明:Ⅲg使BSA分子构象发生了改变。 展开更多
关键词 二氢嘧啶酮 SCHIFF碱 牛血清白蛋白 荧光猝灭 精细化工中间体
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负载型强酸性离子交换树脂催化合成3,4-二氢嘧啶酮 被引量:5
2
作者 付岩 张爱黎 杨沫 《沈阳理工大学学报》 CAS 2011年第2期32-35,24,共5页
在负载SnC l4的732强酸性离子交换树脂催化下,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,一步合成6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。当苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素的摩尔比为1:3:2,负载SnC l4的732树脂用量为0.5g,反应温... 在负载SnC l4的732强酸性离子交换树脂催化下,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,一步合成6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。当苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素的摩尔比为1:3:2,负载SnC l4的732树脂用量为0.5g,反应温度80~84℃,反应时间2h,目标产物的收率为98.96%. 展开更多
关键词 负载SnCl4的732离子交换树脂 二氢嘧啶酮 BIGINELLI反应
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一种二氢嘧啶酮衍生物的晶体结构及与BSA的相互作用 被引量:1
3
作者 彭化南 郑大贵 +2 位作者 谢嘉霖 叶红德 杨彦春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期423-428,共6页
该文培养得到6-甲基-4-(4-氨基苯基)-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮(AEMD)的单晶,通过X射线单晶衍射对其结构进行了确认。该晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.123 7(4)nm,b=0.579 9(2)nm,c=2.239 4(7)nm,α=90... 该文培养得到6-甲基-4-(4-氨基苯基)-5-乙氧基羰基-3,4-二氢嘧啶酮(AEMD)的单晶,通过X射线单晶衍射对其结构进行了确认。该晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.123 7(4)nm,b=0.579 9(2)nm,c=2.239 4(7)nm,α=90°,β=91.048(5)°,γ=90°,Z=4。用荧光光谱法研究了AEMD与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明:AEMD对BSA有荧光猝灭作用;热力学参数(ΔH〈0,ΔS〈0)表明:AEMD与BSA间的主要作用力为氢键和范德华力;根据F9rster's非辐射能量转移理论,AEMD与BSA的结合距离为2.19 nm;同步荧光结果表明:AEMD使BSA分子构象发生了改变。 展开更多
关键词 二氢嘧啶酮 晶体结构 牛血清白蛋白 荧光猝灭 医药原料
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超声波促进的水相Biginelli反应合成二氢嘧啶酮衍生物
4
作者 王英 焦锐 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第11期1060-1062,1084,共4页
报道了水相中硫酸氢钠催化的乙酰乙酸酯、醛和脲(硫脲)参与的Biginelli型反应,在超声波促进下高效地合成11个3,4-二氢嘧啶酮衍生物,收率80%~93%,其结构经1H NMR和HR-MS确证。
关键词 BIGINELLI反应 催化 超声波 水相 二氢嘧啶酮 合成
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二氢嘧啶酮类化合物的无溶剂快速合成 被引量:4
5
作者 李超 王玲婷 +2 位作者 郭超伦 朱琰婷 王世范 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期725-728,共4页
以磷酸为催化剂,在无溶剂条件下,通过芳香醛(1)、尿素(2)[或硫脲(3)]和乙酰乙酸乙酯的Biginelli缩合反应,合成了10个二氢嘧啶酮类化合物,其结构经1H NMR和IR表征.最佳反应条件:1 1 mmol,,n(1)∶n(2或3)∶n(乙酰乙酸乙酯)=... 以磷酸为催化剂,在无溶剂条件下,通过芳香醛(1)、尿素(2)[或硫脲(3)]和乙酰乙酸乙酯的Biginelli缩合反应,合成了10个二氢嘧啶酮类化合物,其结构经1H NMR和IR表征.最佳反应条件:1 1 mmol,,n(1)∶n(2或3)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.1∶1.0,于80℃反应15 min;于130℃反应25 min,产率80%~95%.与传统的Biginelli合成方法相比,该方法反应时间由18 h缩短至40 min,产率由20%~50%提高至80%~95%. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 二氢嘧啶酮 无溶剂合成
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二氢嘧啶酮类α_(1A)-肾上腺素受体拮抗剂的比较分子力场分析 被引量:1
6
作者 张瀛 张立伟 李嘉宾 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期216-221,共6页
采用比较分子力场分析(CoMFA)构建了二氢嘧啶酮类α1A-肾上腺素受体拮抗剂的三维定量构效关系模型。交叉验证相关系数(q2)、非交叉验证相关系数(r2)和标准偏差(SEE)分别为0.604、0.987和0.105,研究结果显示静电场对活性的影响大于立体... 采用比较分子力场分析(CoMFA)构建了二氢嘧啶酮类α1A-肾上腺素受体拮抗剂的三维定量构效关系模型。交叉验证相关系数(q2)、非交叉验证相关系数(r2)和标准偏差(SEE)分别为0.604、0.987和0.105,研究结果显示静电场对活性的影响大于立体场。所构建的模型具有一定的预测能力,可用于指导设计新的二氢嘧啶酮类α1A-肾上腺素受体拮抗剂,为该类化合物的结构优化提供理论依据。 展开更多
关键词 α1A-肾上腺素受体拮抗剂 比较分子力场分析 二氢嘧啶酮
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脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物的合成与抗病毒活性研究 被引量:5
7
作者 罗云龙 沈明贵 +2 位作者 蔡照胜 商士斌 宋湛谦 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期46-52,共7页
脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶... 脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3a)、4-(4-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3b)、4-(2-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3c)、4-(4-甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3d)、4-(4-溴苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3e)、4-(4-对三氟甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3f)、4-(4-氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3g)、4-(2,6-二氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3h)、4-(2-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3i)、4-(3-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3j)。通过FT-IR、MS、~1H NMR和^(13)C NMR表征了目标化合物结构。选取猴胚胎肾细胞MA-104作为受试细胞,测试了化合物3a~3j的细胞毒性;利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测试了这些化合物对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抗病毒活性。数据显示,该系列衍生物的细胞毒性较小,与阳性对照药物利巴韦林相比,化合物3a、3b、3d、3e、3h、3i和3j体现出更小的细胞毒性;化合物3j具有较好的抑制HSV-1活性,半数抑制浓度(IC_(50))0.465 g/L,选择指数(SI)12.18,达到与阳性对照药物利巴韦林相近的抑制活性(IC_(50)为0.156 g/L,SI为12.6),其余样品具有较弱的抑制HSV-1活性。 展开更多
关键词 松香 枞酸 3 4-二氢嘧啶酮 抗病毒
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无溶剂条件下SbCl_3催化合成二氢嘧啶酮衍生物 被引量:6
8
作者 马金广 张纪明 周建华 《山东科学》 CAS 2011年第3期22-26,共5页
用SbCl3作催化剂,无溶剂条件下合成了一系列二氢嘧啶酮衍生物,确定了反应的最佳条件为芳香醛、β-二羰基化合物和尿素的摩尔比为1∶1∶1.5,催化剂用量为芳香醛的10%,最佳温度为70℃。探讨了反应机理。此方法收率高、反应时间短、操作简便。
关键词 3 4--2- BIGINELLI反应 SBCL3 无溶剂合成
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N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物的绿色合成及荧光性能
9
作者 宋志国 姜宏旭 +1 位作者 张顺 王敏 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期84-88,共5页
在80℃、无溶剂条件下,以六水氯化铝为催化剂,芳香醛、乙酰乙酸甲(乙)酯和单取代脲为原料,通过Biginelli“一锅法”合成了一系列N1-取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。考察了原料用量、催化剂用量和温度对反应结果的影响,确定了较佳... 在80℃、无溶剂条件下,以六水氯化铝为催化剂,芳香醛、乙酰乙酸甲(乙)酯和单取代脲为原料,通过Biginelli“一锅法”合成了一系列N1-取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。考察了原料用量、催化剂用量和温度对反应结果的影响,确定了较佳反应条件为:n(芳香醛)∶n(乙酰乙酸酯)∶n(单取代脲)=1∶1∶1.3,氯化铝用量5mol%,反应温度80℃。产品结构经1HNMR、13CNMR、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。对目标化合物进行固态荧光光谱分析的结果显示,目标化合物具有良好的荧光性质,在373nm的激发波长作用下,最大发射波长在450~500nm之间。 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-二氢嘧啶酮 六水氯化铝 荧光
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硝酸铈铵催化绿色合成N1-取代的二氢嘧啶酮衍生物(英文) 被引量:3
10
作者 宋志国 张皜昊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期710-715,共6页
无溶剂、80 ~oC条件下,硝酸铈铵催化化学计量的芳香醛、乙酰乙酸乙酯(乙酰乙酸甲酯)和单取代(硫)脲三组分"一锅法"合成了N1-取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。考察了催化剂用量和反应温度对产率的影响。产品结构通过IR,~1H... 无溶剂、80 ~oC条件下,硝酸铈铵催化化学计量的芳香醛、乙酰乙酸乙酯(乙酰乙酸甲酯)和单取代(硫)脲三组分"一锅法"合成了N1-取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。考察了催化剂用量和反应温度对产率的影响。产品结构通过IR,~1H NMR,^(13)C NMR,元素分析和X-射线单晶衍射进行了确证。该合成方法具有反应时间短,条件温和,产率高,方法绿色等优点。 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 二氢嘧啶酮 硝酸铈铵 一锅法
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一种绿色合成N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮的简便方法 被引量:2
11
作者 宋志国 张皜昊 蒋晓宇 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期101-105,共5页
以等摩尔芳香醛(10mmol)、乙酰乙酸甲(乙)酯和单取代脲为原料,一水合硫酸氢钠(0.5mmol)为催化剂,在70℃、无溶剂条件下,采用Biginelli“一锅法”合成了一系列N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物.考察了催化剂用量和反应温度对产率的影响.产... 以等摩尔芳香醛(10mmol)、乙酰乙酸甲(乙)酯和单取代脲为原料,一水合硫酸氢钠(0.5mmol)为催化剂,在70℃、无溶剂条件下,采用Biginelli“一锅法”合成了一系列N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物.考察了催化剂用量和反应温度对产率的影响.产品结构经IR,1HNMR和13CNMR进行表征,并通过X-单晶衍射分析确证了其结构.提出了可能的催化作用机理.该方法操作简单,反应条件温和,催化剂廉价易得,产品产率高,是一种绿色合成方法. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 一锅法 3 4-二氢嘧啶酮 一水合硫酸
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甲基磺酸锌绿色催化合成N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮
12
作者 汪磊 宋志国 +2 位作者 向刚伟 李庆华 王敏 《辽宁化工》 CAS 2019年第8期728-730,共3页
无溶剂、80℃条件下,以甲基磺酸锌为催化剂,芳香醛、乙酰乙酸甲(乙)酯、单取代脲三组分'一锅法'高效合成了一系列N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产率的影响。确定了较佳反应条件:n(芳香醛)... 无溶剂、80℃条件下,以甲基磺酸锌为催化剂,芳香醛、乙酰乙酸甲(乙)酯、单取代脲三组分'一锅法'高效合成了一系列N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产率的影响。确定了较佳反应条件:n(芳香醛)∶n(乙酰乙酸酯)∶n(单取代脲)=1∶1∶1.1,甲基磺酸锌用量3 mol%,反应温度80℃。产品结构通过IR、1H NMR和13C NMR迚行表征。 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-二氢嘧啶酮 甲基磺酸锌 无溶剂
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两个二氢嘧啶酮甲磺酸的水或醇溶性研究
13
作者 周洁 黄书娟 +3 位作者 陈运凯 曾联禄 杨瑞卿 谢永荣 《赣南师范学院学报》 2015年第3期57-59,共3页
利用光谱法测定2个二氢嘧啶酮及其甲磺酸在15℃到45℃水或乙醇中的溶解性.结果表明:在25℃水中,(6-甲基-5-乙氧羰基-1,6-二氢嘧啶-2(3H)-酮-4-基)甲磺酸(1b)的溶解性大于4,6-二甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮(1a)的溶解性300倍,... 利用光谱法测定2个二氢嘧啶酮及其甲磺酸在15℃到45℃水或乙醇中的溶解性.结果表明:在25℃水中,(6-甲基-5-乙氧羰基-1,6-二氢嘧啶-2(3H)-酮-4-基)甲磺酸(1b)的溶解性大于4,6-二甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮(1a)的溶解性300倍,(6-苯基-5-乙氧羰基-1,6-二氢嘧啶-2(3H)-酮-4-基)甲基磺酸(2b)的溶解性大于6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮(2a)的溶解性1 900倍;而在25℃无水乙醇中,2b的溶解性大于2a的25倍,1b的溶解性却略小于1a. 展开更多
关键词 二氢嘧啶酮甲磺酸 溶解性 光谱法
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酸性离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶酮 被引量:2
14
作者 江明俊 《科技与企业》 2012年第6期286-287,共2页
本文利用酸性离子液体1-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4作催化剂,催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素三组分缩合反应,合成3,4-二氢嘧啶酮。实验结果表明,该方法操作简单,产率高(80%~95%),反应时间短(2h),环境友好,是一种高效合成3,4-二氢嘧... 本文利用酸性离子液体1-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4作催化剂,催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素三组分缩合反应,合成3,4-二氢嘧啶酮。实验结果表明,该方法操作简单,产率高(80%~95%),反应时间短(2h),环境友好,是一种高效合成3,4-二氢嘧啶酮的方法。 展开更多
关键词 酸性离子液体 BIGINELLI反应 绿色合成 3 4-二氢嘧啶酮
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强酸性离子交换膜催化合成二氢嘧啶酮药物中间体 被引量:1
15
作者 李治 倪淑晶 施婷婷 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第5期36-37,50,共3页
在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物... 在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物收率达95.4%。同时研究了离子交换膜作为催化剂的重复使用情况。 展开更多
关键词 强酸型离子交换膜 催化 药物中间体 5-甲氧羰基-4-(4.甲氧苯基)-6-甲基-3 4--2(1H)-
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二氧化硅包覆NiFe_2O_4担载Preyssler杂多酸用于合成双(二氢嘧啶酮)苯和3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮(英文)
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作者 Hossein Eshghi Ali Javid +4 位作者 Amir Khojastehnezhad Farid Moeinpour Fatemeh F. Bamoharram Mehdi Bakavoli Masoud Mirzaei 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期299-307,共9页
A novel magnetic acidic catalyst comprising Preyssler(H14[Na P5W30O110]) heteropoly acid support‐ed on silica coated nickel ferrite nanoparticles (Ni Fe2O4@Si O2) was prepared.The catalyst was characterized... A novel magnetic acidic catalyst comprising Preyssler(H14[Na P5W30O110]) heteropoly acid support‐ed on silica coated nickel ferrite nanoparticles (Ni Fe2O4@Si O2) was prepared.The catalyst was characterized by Fourier transform infrared,scanning electron microscopy,transmission electron microscopy,X‐ray diffraction,energy dispersive spectrum,VSM and particle size neasurement.Its catalytic activity was investigated for the synthesis of bis(dihydropyrimidinone)benzene and 3,4‐dihydropyrimidin‐2(1H)‐ones derivatives by the Biginelli reaction.With the catalyst,the reac‐tions occurred in less than 1 h with good to excellent yields.More importantly,the catalyst was easily separated from the reaction mixture by an external magnet and reused at least five times without degradation in the activity. 展开更多
关键词 二氢嘧啶酮 催化合成 纳米颗粒 镍铁 氧化硅 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 反应混合物
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一种3,4-二氢嘧啶酮类化合物分子性质的理论研究
17
作者 马金广 《滨州学院学报》 2010年第3期65-68,共4页
在6-311G基组水平上,用B3LYP、HF和MP2三种方法对4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮进行了几何全优化,并对其电荷分布、前线分子轨道、成键情况以及自然键轨道(NBO)进行了分析.计算结果表明:HF方法得到的分子构型与实... 在6-311G基组水平上,用B3LYP、HF和MP2三种方法对4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮进行了几何全优化,并对其电荷分布、前线分子轨道、成键情况以及自然键轨道(NBO)进行了分析.计算结果表明:HF方法得到的分子构型与实验值最为接近,标题化合物中嘧啶环为船式构象.标题化合物的稳定性较差,可能具有很好的生物活性.嘧啶环中2个氮原子的孤对电子都与相邻键有强的相互作用. 展开更多
关键词 3 4--2- 前线分子轨道 自然键轨道 理论研究
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N(1)-甲基取代的二氢嘧啶酮类化合物的合成 被引量:3
18
作者 王海萍 李丽 刘庆俭 《山东化工》 CAS 2013年第5期32-33,共2页
在微波照射条件下,以对甲苯磺酸为催化剂,无溶剂"一锅煮"法环缩合芳香醛,乙酰乙酸甲酯和甲基脲,高产率制得N(1)-甲基取代的3,4-二氢嘧啶-2-酮。
关键词 BIGINELLI反应 微波照射 无溶剂 N(1)-甲基取代的3 4--2-
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深共融溶剂中合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的综合实验设计
19
作者 王爱玲 崔颖娜 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2023年第7期97-101,115,共6页
该实验设计将科研成果中的深共融溶剂——氯化胆碱/对甲基苯磺酸(ChCl/PTSA)作为反应的溶剂和催化剂,合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。深共融溶剂价廉易得,合成工艺简单,制备过程不产生任何废弃物,绿色环保,为3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合... 该实验设计将科研成果中的深共融溶剂——氯化胆碱/对甲基苯磺酸(ChCl/PTSA)作为反应的溶剂和催化剂,合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。深共融溶剂价廉易得,合成工艺简单,制备过程不产生任何废弃物,绿色环保,为3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成提供了一个低成本、高效绿色的实验教学新方案,符合实验教学和绿色化学要求。该实验过程不仅涉及回流、抽滤、重结晶等基本实验操作,还包含结构表征、谱图分析、产物纯度分析等重要环节,有效提升了学生的综合实验技能和科研素养,有利于培养学生的绿色化学思维。 展开更多
关键词 绿色化学 深共融溶剂 BIGINELLI反应 3 4--2(1H)- 综合实验
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H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:9
20
作者 龚文朋 向诗银 +1 位作者 徐玉林 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期225-228,254,共5页
采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结... 采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 展开更多
关键词 H4SiW12O40 SIO2 3 4-二氢嘧啶酮 BIGINELLI反应 一锅法 医药与日化原料
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