二水草酸镍在空气中热分解过程的研究

通过热重差热分析仪和激光粒度分析仪对二水草酸镍在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明：二水草酸镍在空气中的热分解过程经历了两个阶段,在175~275℃二水草酸镍失去结晶水;从325~400℃NiC2O4被热分解为氧化镍。二水草酸镍在空气中热分解制备氧化镍过程中,在246.5~357.8℃,二水草酸镍在空气中热分解产物的粒径变化最大;在357.8~400.0℃,二水草酸镍在空气中热分解产物的粒径变化次之。因此,为了制备出超细的氧化镍,可以分段性地控制二水草酸镍的热分解条件。

二水草酸镍在氩气中的热分解过程

通过TG-DSC、SEM和激光粒度分析仪对二水草酸镍在氩气中热分解过程进行分析,研究结果表明:二水草酸镍在氩气中的热分解过程经历了2个阶段,首先,200—300℃时二水草酸镍失去结晶水;其次,325—425℃时N iC2O4被热分解为金属镍粉。与此同时,二水草酸镍在氩气中热分解制备金属镍粉过程中,在254.4—407.5℃时,二水草酸镍在氩气中热分解产物的粒径变化最大;407.5—450.0℃时,二水草酸镍在氩气中热分解产物的粒径变化次之。因此,为了制备出超细的金属镍粉,可以分段性地控制二水草酸镍在氩气中的热分解条件。

空气中热分解二水草酸镍制备纳米氧化镍

通过TG-DSC、SEM和TEM对二水草酸镍在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明:二水草酸镍在空气中的热分解过程经历了两个阶段,在175～275℃之间二水草酸镍失去结晶水生成NiC_2O_4:325～400℃之间NiC_2O_4被热分解为NiO。二水草酸镍空气中热分解制备NiO过程中,在246.5～357.8℃之间热分解产物的形貌变化最大;在357.8～400.0℃之间热分解产物的形貌变化次之。为了有效控制NiO的形貌,可以分段性地控制热分解条件。以10℃/min的升温速率在空气中热分解二水草酸镍,并在400℃时保温10 min,制备出了5 nm左右的球形氧化镍。

凝胶-溶胶法制备单分散菱柱形草酸镍的研究

以Ni(OH)2凝胶为前驱体,采用凝胶-溶胶法制备了单分散菱柱形二水草酸镍.采用SEM,XRD等方法及Imagetool图像分析软件,对所制备的NiC2O4.2H2O粉末形貌及形成机理等进行了研究,结果表明,控制适当条件,可使NiC2O4.2H2O颗粒在低过饱和度下均匀生长,其形成机理为溶解-再结晶;随温度升高,粉末粒度增大,单分散性降低;温度较低时,粉末颗粒接近球形;在313K制备的粉末为α型NiC2O4.2H2O,粉末的粒度分布范围为0.45～0.90μm.

制备亚微米氧化镍的工艺方法

通过TG-DSC、SEM和激光粒度分析仪对二水草酸镍在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明：二水草酸镍在空气中的热分解过程经历了两个阶段,在175℃至275℃之间二水草酸镍失去结晶水生成了NiC2O4;从325℃至400℃之间NiC2O4被热分解为NiO。二水草酸镍在空气中热分解制备NiO过程中,在246.5℃至357.8℃之间,二水草酸镍在空气中热分解产物的粒径变化最大;在357.8℃至400.0℃之间,二水草酸镍在空气中热分解产物的粒径变化次之。因此,为了亚微米NiO,可以分段性地控制二水草酸镍的热分解条件。同时,以12℃/min的升温速率在空气中热分解二水草酸镍,并在400℃时保温10 min制备出了0.1~1.0μm之间占85.04%的亚微米氧化镍。

热分析动力学的多升温速率等温法及其应用

提出了多升温速率等温法确定热分析动力学可能的机理函数 g(α) ;用迭代的等转化率法求出较为可靠的活化能 Ea;在 Ea 和 g(α)的基础上计算出指前因子 A.用该法对二水草酸镍 (Ni C2 O4 · 2 H2 O)脱水反应的热分析动力学三因子进行了研究 ,得出 Ea 为 96 .5 5 k J/ mol;A为 7.74 6× 1 0 7～ 9.4 1 5× 1 0 7s- 1 ;其对应的机理函数为随机成核和随后生长 (Avrami- Erofeer) ,调节函数 Am,其积分形式 g(α) =[- ln(1 -α) ]1m和微分形式 f (α) =m(1 -α) [-ln(1 - α) ]1 - 1 m,调节因子 m=1 .5 5～ 1 .70 .用该法求算动力学三因子 ,结果可靠 ,重现性较好 。

ZnC_2O_4·2H_2O-NiC_2O_4·2H_2O在空气中的热分解动力学

通过热重法 (TG- DTG)、差示扫描量热法 (DSC)、X射线衍射 (XRD)技术研究了固态物质 Zn C2 O4 ·2 H2 O- Ni C2 O4 · 2 H2 O机械混合物 (摩尔比 3∶ 2 )在空气中热分解的过程 .TG- DTG的曲线表明 :其热分解过程 TG曲线中 4个明显的台阶与理论失重相吻合 .XRD结果表明 :样品在 5 0 0℃煅烧生成为较好晶型的 Zn O- Ni O混合物 .用 Kissinger- Akahira- Sunose(KAS)法和 Ozawa法求取 Ea,用热分析动力学三因子求算的比较法判断出可能的机理函数 .Zn C2 O4 和 Ni C2 O4 热分解的活化能分别为 175 .6 9～ 176 .4 8k J/ m ol、2 2 0 .2 8～ 2 0 0 .93k J/ m ol,Zn C2 O4和 Ni C2 O4 分解反应过程可能遵循的机理函数微分形式分别为 f (α) =3(1-α) [- ln(1-α) ]2 /3和 f (α) =2 (1-α)[- ln(1- α) ]1 /2 ;积分形式分别为 g(α) =[- ln(1- α) ]1 /3和 g(α) =[- ln(1- α) ]1 /2 ,都属于随机成核和随后生长型机理函数 (Avram i- Erofeer) ,Am,其调节因子 m=3、2 .

氧化镍纳米颗粒管的制备与光催化性能研究

利用水热法在金属镍片表面生长出C_2NiO_4·2H_2O纳米管,经600℃退火处理得到密排六方相氧化镍纳米颗粒管。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物进行了物相和结构表征。通过降解亚甲基蓝试验研究了纳米颗粒管NiO的光催化活性。这种颗粒管对亚甲基蓝有较强的光催化作用,在60 min内,颗粒管状NiO对亚甲基蓝的降解率达98%,远高于Ni基的66%。