顶空-气相色谱法测定注射用美洛西林钠中的微量二硫化碳

目的建立注射用美洛西林钠中微量CS_(2)的顶空-气相色谱测定方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)毛细管柱,进样口温度为160℃;起始温度为40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至160℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),加热器和辅助传输线温度为200℃,燃烧室温度为125℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为30 min。结果CS_(2)在0.04~0.8μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈二次方曲线关系,检测限(LOD)为0.01μg/mL;12家生产企业的157批次样品中87批次样品检出CS_(2),33批次含量超过拟定限度(3.2μg/g),样品中CS_(2)主要由胶塞迁移而来。结论该方法重现性好,准确度高,可用于对本品中微量CS_(2)的检测,为注射剂药品生产企业选择适宜的胶塞提供了质量依据。

二硫化碳作为谷物熏蒸剂的新观点

虽然二硫化碳(CS_(2))是一种古老的熏蒸剂,但澳大利亚新数据以及中国和埃及已发表的研究数据使它可被人们重新关注。这些数据包括谷物质量、自然释放和加工食品中的残留,但目前并不广为人知。埃及研究数据显示,即使在400 mg/m^(3)高剂量下,二硫化碳对水稻的发芽率和幼芽长度都没有影响。中国研究数据显示,200 mg/m^(3)高剂量对大麦、小麦、玉米、高粱、棉花、胡萝卜等大多数种子发芽率没有影响。本研究中150 mg/L剂量对澳大利亚小麦、大麦以及鹰嘴豆发芽率和幼芽长度的影响数据也证明了这一点。澳大利亚储藏谷物研究实验室(SGRL)的商业规模实验数据表明,二硫化碳在1000~1500 mg·h·L^(-1)的CT值(浓度×时间)范围内可杀死所有受试昆虫,并且对小麦最终产品质量没有影响。二硫化碳在谷物上的吸附力低于甲基溴,且主要是物理吸附。它会在谷物上有残留物,但这些残留物在储存和加工的过程中会被大量降解,而剩余的二硫化二苯醚残留物会在小麦制粉前的清理和润麦过程中减少。在制粉和烘烤的过程中,二硫化碳的残留量会逐渐减少。例如,将含有27 g/m^(3)二硫化碳的小麦在仓内密封放置6 d,然后通风24 h,清理会使制粉前的残留量从6.7 mg/kg降至4.6 mg/kg,润麦会使残留量从4.6 mg/kg降至2.2 mg/kg。在制粉的过程中,残留量会进一步减少,而在面条(甚至在烹饪前)、意大利面以及面包的制作过程中,残留量还会进一步减少。当前检测分析方法无法检测加工产品中的残留量(定量限值<0.005 mg/kg),且其残留水平与同一来源未经二硫化碳熏蒸的小麦制品相同。

二硫化碳解吸-气相色谱法测定空气中醇醚酯类化合物含量

鉴于空气中醇醚酯类化合物对环境和公共健康可能产生的不良影响,本研究旨在开发一种准确监测这类化合物的方法。通过分析试验数据,本研究选择了适宜的测定方式与仪器试剂,并确立了详尽的测定流程。研究结果显示,经优化的二硫化碳解吸-气相色谱法在醇醚酯类化合物的定量分析中表现卓越,具备99.9%以上的线性关系和低至0.02 mg/L的检出限。此外,该方法在精密度与回收率试验中的相对标准偏差小于5%,充分证明了其在环境监测中的高度可靠性与应用价值。

吸附树脂和活性炭吸附气体中二硫化碳的性能差异及成因研究

采用固定床吸附方法,研究了水分和硫化氢对活性炭和吸附树脂吸附二硫化碳的影响,并探究了产生吸附性能差异的原因.研究结果表明,不论是共吸附还是预吸附的水分,对活性炭吸附二硫化碳的影响远大于吸附树脂,主要是因为活性炭表面含有更多对水分子有强亲和力的含氧基团(羟基和羰基等),水分子占据吸附位点导致活性炭对二硫化碳吸附有更显著下降;预吸附硫化氢的活性炭对二硫化碳吸附量显著下降,而吸附树脂依然保持稳定的吸附能力;孔结构和X射线光电子能谱(XPS)分析结果表明,硫化氢在活性炭表面反应生成单质硫等副产物,堵塞了孔道,导致比表面积和总孔容分别减少了59.6%和57.3%,而预吸附硫化氢对吸附树脂没有影响.此外,采用反相气相色谱法测定了两种吸附剂的表面色散自由能,活性炭具有更高的表面色散自由能,相比于比表面积等孔结构参数,表面色散自由能是更好地解释吸附单一组分二硫化碳时,活性炭吸附量要显著高于W-8树脂的本质原因.

二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气和废气中4种醇醚酯类化合物的含量

将采集了30 L废气或环境空气的活性炭吸附管转移至具塞玻璃试管中,加入1.00 mL二硫化碳,静置解吸30 min。以HP-WAX毛细管柱为固定相,在柱升温程序下分离丙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯。结果表明:4种醇醚酯类化合物的质量浓度分别在1.00~20.0 mg·L^(-1)和10.0~200 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.007~0.008 mg·m^(-3);按照标准加入法进行回收试验,回收率为77.9%~93.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~15%。

合成材料运动场地面层中挥发性有机化合物和二硫化碳释放量的同时测定方法

建立热脱附-气相色谱-质谱法同时测定合成材料运动场地面层中挥发性有机化合物和二硫化碳释放量的方法。采用三合一吸附管,DB-5MS UI柱作为色谱柱,对热脱附解吸条件,程序升温等参数进行优化。研究表明:本实验中挥发性有机化合物分离良好,间(对)二甲苯在(0.2~2.0)μg浓度范围内线性良好,其它8种物质在(0.1~1.0)μg浓度范围内线性良好,R2均大于0.99,检出限均小于0.01[mg/(m^(2)·h)],满足GB 36246-2018标准的要求。本方法方便高效,结果准确可靠。

塑胶跑道中有机挥发物二硫化碳的吸附性研究

塑胶跑道中的有机挥发物二硫化碳对人体危害较大。通过对比分析不同活性炭管对塑胶跑道中有机挥发物二硫化碳的结果影响,提出了适用于分析塑胶跑道中二硫化碳的分析方法。在规定的测试条件下,规则中微孔分布的Scalpha 600捕集管对二硫化碳的吸附效率最高,且二硫化碳在0.01~2.0μg的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9997,检出限和定量限分别为0.0010 mg/m 3和0.0035 mg/m 3,相对标准偏差小于10%,加标回收率为100.3%~105.9%。

二硫化碳装置安全环保若干问题探析

二硫化碳的毒物危害指数(THI)为51,属于高度危害(Ⅱ级)介质和易爆介质(爆炸危险介质),闪点为-30℃,气体爆炸下限为1.3%,火灾危险性为甲B类可燃液体,临界储存量为50 t。二硫化碳蒸气密度为空气的2.63倍,具有易燃性、爆炸性、流动扩散性、易产生或聚集静电、毒害性等基本特性。二硫化碳蒸气与空气形成的气体混合物达到爆炸极限浓度(1.3%~50%)时,可燃气体混合物就会转化成爆炸气体混合物;二硫化碳气体体积分数在4%~8%时爆炸威力最大,爆炸时的最大压力可达730 kPa。短期接触较高浓度二硫化碳后会出现二硫化碳急性中毒,最短3~5 min发病,最长至7 h左右的潜伏期后发病。企业周边居住区大气中二硫化碳的最高容许浓度为10 mg/m 3(一次),车间空气中二硫化碳最高容许浓度为10 mg/m 3。桶装二硫化碳库房温度宜保持在5~20℃,当库房采暖介质的设计温度高于100℃时应对采暖管道、暖气片采取隔离措施。二硫化碳储罐不应露天布置,罐内应设水封并应采取防冻措施。

铽(Ⅲ)金属有机骨架材料对模拟尿液中二硫化碳生物标志物2-硫代噻唑烷-4-羧酸的荧光识别

以3-(3′,5′-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546 nm处分析Tb-MOF的荧光性能并用于识别模拟尿液中的2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)。结果显示:水热法合成了Tb-MOF,其产率为37%,该材料在400℃内热稳定性良好,在12 h内水稳定性良好。TTCA能有效猝灭Tb-MOF的绿色荧光,相对荧光强度(相对于Tb-MOF)约20%,推测荧光猝灭机理为配体H4L和TTCA的竞争性吸收导致从配体转移到铽(Ⅲ)的能量变少,从而使Tb-MOF荧光强度下降。加入等体积的0.01 mol·L^(-1)的氯化铵、氯化钾、肌酸、肌酐、氯化钠、硫酸钠、葡萄糖、尿素等模拟尿液组分后,2 mL 1 g·L^(-1)的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度均在88%以上,对TTCA检测干扰不大;加入等体积的0.01 mol·L^(-1)的尿酸后,2 mL 1 g·L^(-1)的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度约60%,对TTCA检测有一定的干扰。在TTCA浓度为25~196μmol·L^(-1)时,TTCA对Tb-MOF的猝灭过程符合斯顿-伏尔莫方程,检出限为3.84×10^(-2)μmol·L^(-1)。

浅谈阻火器在高浓度二硫化碳废气管道中的运用

管道阻火器是一种用于阻断可燃气体或液体的火焰向外扩散,并避免发生倒火而引发爆炸的一种安全设备。在石油、化工等行业中,被用来限制可燃物质,例如氧和水蒸气燃烧时所产生的热量,以防止设备受到火灾的威胁。用于输送和排放易燃、易爆气体的油罐和管道。本文主要探讨了阻火器在高浓度二硫化碳废气管道中的运用。首先分析了燃气预混气火焰在管道中传播规律和机理,其次分析了阻火器的材质和性能,最后分析了阻火器在高浓度二硫化碳废气管道中的运用。

液滴触发气体放电反应去除二硫化碳实验研究

论文提出和设计了一种新型放电反应器,利用液滴瞬时通过电极对之间的空间来触发气体放电。该反应器用于实验研究降解二硫化碳(CS_(2))废气的效果,并考察了输入能量、液滴滴加频率、气体流量、氧气浓度和液体组分等参数对降解效果的影响。研究结果表明,采用液滴触发气体放电反应器能够有效去除和降解气流中的CS_(2)气体,在气体放电的同时,液滴还能吸收气相反应产物,从而促进了CS_(2)的降解。液滴滴加频率在0.5~1滴/s时,CS_(2)的去除效果最佳,过慢时去除率降低,过快则能耗加大。在其他相同条件下,采用去离子水作为吸收液液滴时,CS_(2)去除率最低;其次是采用5%硫酸钠水溶液,采用5%氢氧化钠溶液的去除率最高。CS_(2)降解反应后的气相产物主要有SO_(2)、CO_(2)和少量中间产物COS,液相产物为硫酸根离子。同时,对降解机理进行了分析。

57例二硫化碳作业工人神经肌电图随访研究

目的：探讨二硫化碳对周围神经损伤的发展规律。方法：对长期接触二硫化碳浓度高于国家最高容许浓度１０ｍｇ／ｍ３数倍的５７例工人，１９８９、１９９５年进行临床和神经肌电图检查。结果：６年后，在５７例工人中１８例肯定周围神经病转为可疑或恢复正常。在１２例已脱离接触二硫化碳半年至１７年的工人中，８例仍为肯定周围神经病，２例转为可疑，１例恢复正常。结论：二硫化碳慢性中毒性周围神经病恢复是缓慢的，反映了二硫化碳所致的轴索损伤修复慢的特征。我们主张神经肌电图检查一旦发现周围神经病。

二硫化碳吸入染毒对雄性大鼠生殖功能及子代影响的研究

目的探讨二硫化碳对雄性大鼠生殖功能及子代的影响。方法选用健康雄性Wistar大鼠40只,随机分为4组,以不同浓度二硫化碳(0、50、250、1250mgm3)静式吸入染毒,共10周。染毒结束前1周随机选对照、低、高浓度组各5只按经典致畸试验与健康雌鼠1∶2合笼交配,观察雌鼠受孕率、计流产数、吸收胎、活胎总数、每窝平均活胎数及称胎鼠体重,检查胎鼠外观及内脏、骨骼畸形,测量身长、尾长、腹围、肛殖距等;染毒结束后,称染毒大鼠体重及各脏器重、计算系数,测量睾丸横径,计附睾尾精子总数、精子活动率及分级、精子畸形率等。结果实验组雌鼠受孕率均低于对照组,但差异无显著性(P>0.05);高浓度组胎鼠各生长发育指标明显低于对照组(P<0.05或P<0.01);染毒大鼠体重、各脏器系数均低于对照组,但只有高浓度组大脑脏器系数与对照组比较差异有显著性(P<0.05);实验组睾丸脏器系数有随染毒剂量增加而降低的趋势,但只有高浓度组与对照组比较有差异(P<0.05);附睾重随染毒剂量增加而减轻,中、高浓度组与对照组比较差异分别有显著性(P<0.05)和极显著性(P<0.01),附睾尾精子总数及精子活动率染毒组均低于对照组,中、高浓度组与对照组比较差异分别有显著性(P<0.05)和极显著性(P<0.01),活动精子分级以原地运动为主。结论二硫化碳染毒对雄性大鼠生殖功能及子代有一定影响,可导致雌鼠受孕率降低、流产率升高,高浓度组胎鼠生长发育迟缓和畸形率增高,可能与雄性大鼠精子质、量下降有关。

二硫化碳对大鼠和接触工人生殖效应的研究

探讨二硫化碳 ( CS2 )对大鼠和接触工人的生殖效应。将交配成功的雌鼠在妊娠第 7～ 14 d每天吸入 15 0、 5 0、10 m g/ m3的 CS2 ,按常规观察其 F1 代生长发育和 F2 代的致畸作用 ;以 CS2 接触工人为对象 ,了解其对月经、妊娠结局的影响。研究表明 ,CS2 可使 F1 代出生后的大鼠生长发育明显减慢 ;F1 代孕鼠肝脏器系数 15 0、 5 0 mg/ m3组与对照组比较有显著差异 ( P<0 .0 5 ) ,血清微量元素铜、锌含量明显降低 ;CS2 对 F2 代有明显的致畸作用 ,主要引起骨骼系统和中枢神经系统畸形。CS2 接触女工月经异常率比对照组高 2 .3 2倍 ,且工龄越长其异常率越高。单纯女工接触和女工及其配偶均接触 CS2 组早产率和自然流产率都比对照组高。故应加强对接触女工的生殖健康保健。

接触二硫化碳男工血清性激素水平及尿代谢物含量分析

为探讨长期接触二硫化碳（ＣＳ２）的粘胶纺丝男工血清性激素及尿２－硫代－噻唑啶－４－羧酸（ＴＴＣＡ）水平，应用放射免疫法测定接触工人血清性激素水平及用高效液相色谱法测定工人班末尿中ＴＴＣＡ含量。以多功能气体红外监测仪定点连续监测车间ＣＳ２浓度为（１４．４０±４．６２）ｍｇ／ｍ３（６．０１～２５．３０ｍｇ／ｍ３），平均接触工龄为１０．４年。结果显示（１）接触组血清促卵泡激素〔ＦＳＨ：（１０．９４±７．３５）ＩＵ／Ｌ）〕明显高于对照组〔（７．５０±５．０７）ＩＵ／Ｌ〕；催乳素〔ＰＲＬ（５．７２±４．１８）ｎｇ／Ｌ〕则显著低于对照组〔（６．８９±４．６２）ｎｇ／Ｌ〕；血清促黄体激素（ＬＨ）、睾丸酮（Ｔ）等两组间均无统计学显著差异。但随着暴露工龄延长，ＨＬ含量明显下降。班的轮换不影响性激素水平。（２）在该接触浓度下工人班末尿ＴＴＣＡ为（１．０７２±１．０１３）ｍｇ／ｇ肌酐，随尿ＴＴＣＡ排出量增加，血清ＦＳＨ含量明显下降，存在接触－反应关系。本研究表明，现有接触水平对男工内分泌系统功能已造成一定损害。

钛酸盐纳米管与二硫化碳修饰钛酸盐纳米管的合成、表征及其去除重金属离子性能

在水热法制备钛酸盐纳米管的基础上,通过形成黄原酸基反应合成了CS2修饰的钛氧纳米管.采用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)等技术对产物进行了表征.以水溶液中铅离子、铜离子和银离子作为目标重金属离子,分别用纯钛酸盐纳米管和CS2修饰后的钛氧纳米管对其进行反应和吸附,通过一系列对比性实验,评价了不同形式纳米管去除重金属的能力.实验结果表明,与文献报道的吸附剂对重金属离子的吸附量相比,纯钛酸盐纳米管和CS2修饰的钛氧纳米管吸附重金属离子的容量非常大,尤其是经CS2修饰后的钛氧纳米管去除铅离子的能力明显增强,它们去除重金属离子的能力还与重金属盐的阴离子、溶液的pH值相关.在相同的pH条件下,钛酸盐纳米管去除铅离子、铜离子和银离子的能力分别为599.37,163.22和474.73mg/g;CS2修饰的钛氧纳米管去除铅离子、铜离子和银离子的能力分别为663.37,160.21和423.05mg/g.

活性炭对二硫化碳和水的共吸附动力学行为的热重研究

用热重法研究了５ 种国产活性炭对水蒸汽和二硫化碳的吸附动力学行为．发现其动力学行为均遵循Ｂａｎｇｈａｍ 方程和Ｅｌｏｖｉｃｈ 方程所描述的规律，但Ｂａｎｇｈａｍ 方程更为优越．水蒸汽在活性炭上的平衡吸附量受温度影响非常严重，二硫化碳和水蒸汽在活性炭上的总平衡吸附量与单独吸附二硫化碳的量相比，因活性碳的种类不同而各异，这主要跟活性炭的孔结构及表面化学性质有关．

活性炭纤维(ACF)吸附二硫化碳(CS_2)的研究

研究了商用活性炭纤维(Activated carbonf fiber-ACF)对二硫化碳(Carbon disulfide-CS2)的吸附性能,并与活性炭(Activated carbon-AC)、沸石吸附CS2的性能做了对比。重点考察了CS2浓度、吸附气流量、湿度和ACF含水量对CS2在ACF上吸附性能的影响。结果表明:相对于AC、沸石,ACF对CS2的吸附快、吸附率高,达46.5%;CS2浓度、吸附气流量增加,穿透点前移;湿度和含水量上升会明显降低ACF对CS2的吸附性能,当湿度升至65%时,吸附时间缩短28.6%;当含水量为质量分数45%时,穿透时间提前42.9%;当含水量增至质量分数60%时,CS2迅速穿透,ACF几乎不能再吸附CS2。

二硫化碳对大鼠睾丸组织氧自由基及抗氧化水平的影响

目的探讨二硫化碳(CS2)对雄性大鼠睾丸组织氧自由基及抗氧化水平的影响。方法取健康Wistar雄性大鼠24只,随机将其分为4组,以不同浓度CS2(0、50、2501、250 mg/m3)静式吸入染毒,共持续10周。染毒结束后,处死动物取睾丸制备组织匀浆,分别测定组织中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽-S-转移酶(GST)、谷胱甘肽(GSH)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-px)、一氧化氮(NO)、一氧化氮合酶(NOS)及诱导型一氧化氮合酶(iNOS)含量。结果与对照组比较,各染毒组睾丸组织中SOD活力下降,MDA含量上升,GSH含量及GST、GSH-px活力下降,NO含量及NOSi、NOS活力均下降。结论CS2染毒雄性大鼠睾丸组织的氧自由基增加,抗氧化能力减弱以及NO合成受抑制,与CS2所致雄性生殖功能障碍有关。

活性炭对气体中二硫化碳吸附性能的研究

研究了４ 种不同活性炭的孔结构及对二硫化碳的平衡吸附性能，并对４ 种活性炭床层的穿透性进行了考察，为选择吸附净化废气中低浓度二硫化碳的吸附剂奠定了基础。