西洋参种植土壤中五氯硝基苯及其降解产物的残留分析

研究分析和评估西洋参种植土壤中五氯硝基苯及其降解产物的残留情况,为西洋参种植土壤的治理及安全评估提供依据。分别采集了3个区域的土壤样品,采用气相色谱仪(GC-ECD)测定,建立了土壤中五氯硝基苯(PCNB)及其降解产物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的分析方法。检测结果表明,样品中均可以检测到五氯硝基苯及其降解产物,五氯硝基苯残留量与其降解产物的残留量存在显著的正相关系,不同区域的残留量差异较大。

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷∶丙酮(V/V,5∶5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1。

气相色谱-离子阱串联质谱法测定人参中五氯硝基苯及其代谢产物残留

为了快速检测和确证人参中五氯硝基苯及其代谓十物的残留量，建立了气相色谱／离子阱串联质谱法（GC-MS／MS）同时测定人参中五氯硝基苯（PCNB）及其2种代谢产物五氯苯胺（PCA）和甲基五氯苯硫醚（PC-TA）残留分析方法。样品用正己烷均质提取，弗洛里硅土固相萃取柱（Florisil-SPE）净化，采用GC-MS／MS多反应监测模式（MRM）检测，外标法定量。在人参中五氯硝基苯和五氯苯胺检出限均为1 ng／g，甲基五氯苯硫醚为0.1 ng／g；在0．01～0．5μg／g添加范围内，五氯硝基苯、五氯苯胺和甲基五氯苯硫醚的添加回收率分别为82．2％～89．4％、82．3％～84．7％和84．1％～88．5％；相对标准偏差均小于8．6％；检出限保持在0．1～1 ng／g之间（信噪比10）。

五氯硝基苯降解菌生长特性及降解活性

从施用过五氯硝基苯(Pentachloronitrobenzene,PCNB)的土壤中分离得到1株高效细菌菌株——吉氏拟杆茵(Bacteroides distasonis),并对生长条件和降解机理进行了初步研究。结果表明:该菌株的最适生长条件为:温度25～30℃。pH值6.0～7.0;该菌株依靠共代谢作用还原PGNB,在培养液和土壤悬液条件下均能加速PC-NB的降解,半衰期均低于27 d。

五氯硝基苯的放线菌降解活性研究

从施用过五氯硝基苯(Pentachloronitrobenzene,PCNB)的土壤中分离得到高效放线菌菌株———金霉素链霉菌(Streptomycesaureofacients),它能够依靠共代谢作用还原五氯硝基苯.实验确定了该菌株的适宜生长条件:温度25℃～30℃,pH值为7 0.在该菌株的作用下,PCNB的降解加速,半衰期低于27d.

毛细管柱气相色谱法测定人参中五氯硝基苯残留量

用毛管柱气相色谱法测定人参中痕量五氯硝基苯。样品用丙酮—石油醚(1:4V/V)萃取,硫酸净化,K—D浓缩后用25×φ0.2mm的SE—52毛管柱GC测定,ECD检出限为4.7×10^(-13)g(PCNB)。该法用于分析0.010～0.40ppm五氯硝基苯的人参样品,方法回收率为84～103％;标准差为2.8×10^(-3)～3.7×10^(-2);变异系数为4.8～10.3％。

建议我国重视五氯硝基苯的应用风险

五氯硝基苯是一种化学性质稳定的有机氯农药,在环境中很难降解,并容易通过食物链富集到生物体内。由于五氯硝基苯及其制备过程中的杂质(六氯苯、二噁英等)对生态环境和人类产生的危害极大,因此多个国家对其采取了禁用或限制使用的监管措施。本文概述了五氯硝基苯的毒性和环境危害及在国内外的应用情况,介绍了五氯硝基苯的替代产品和替代技术,并对其今后的管理和使用提出了建议。

电-Fenton法处理五氯硝基苯废水

.目的为了探讨一种经济且有效的含有五氯硝基苯(PCNB)废水的处理方法.方法根据电解原理,实验以活性炭纤维作为阴极,以廉价的铁板作为阳极,并向阴极不断通入空气,电解过程中生成的H2O2与阳极溶解的Fe2+形成Fenton试剂,利用Fenton试剂在电解的过程中产生的大量活性羟基OH的强氧化作用来氧化降解废水中的有机物.结果试验表明,电-Fen-ton法适用于处理质量浓度较高、且有毒性的废水,同时对其他工业废水的处理具有借鉴意义.结论在电-Fenton法处理五氯硝基苯各实验参数中,pH值对五氯硝基苯去除率的影响为最大.当在pH值为3,电解时间为60 min,电流密度为17.26(A.m-2)的试验条件下,五氯硝基苯迅速降解,去除率可以达到90%以上.

固相萃取富集-气相色谱法测定人参中的五氯硝基苯及其代谢物

建立了以固相萃取技术富集,气相色谱法进行分离和检测五氯硝基苯及其代谢物的方法。人参中的五氯硝基苯及其代谢物用大连化物所C18小柱进行固相萃取。采用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测五氯硝基苯及其代谢物的残留量,方法的线性范围为1.75×10-7～2.01×10-4μg;最小检测量为1×10-12～2.5×10-12g;平均回收率为90.7%～97.8%;RSD为0.7%～2.4%。本法操作简便、灵敏、回收率高。

人参中五氯硝基苯残留的加工因子测定及其在膳食暴露评估中的应用

目的测定五氯硝基苯(PCNB)在人参Panac ginseng C. A. Mey.不同加工方式下的加工因子,以应用于人参膳食风险评估。方法分别考察水煎煮、水浸泡、75%乙醇提取3种加工方式PCNB的转移率,采用硫酸磺化法进行前处理,GC-ECD法测定10批人参药材、1批药液及加工后药渣中PCNB的残留水平。结果 10批人参药材中PCNB的超标率为50%,PCNB最高残留量为14. 0 mg/kg。测得水煎煮、水浸泡、75%乙醇提取3种方式的加工因子分别为0. 002、0. 04、0. 98。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于人参药材和含人参中成药的质量控制。

五氯硝基苯降解菌株的分离筛选及应用效果

从多年施用五氯硝基苯的栽参地土壤中分离出8株可降解五氯硝基苯的菌株,并对其降解效果进行了研究。结果表明:其中细菌B1、B2、真菌F1、放线菌S1的降解效果最好,降解率分别为73 6%、81 0%、73 4%、72 0%。将这4株优势菌株制成复合菌剂,对复合菌剂中各组成菌种的生长情况及其对五氯硝基苯代谢效果的研究结果表明:复合菌剂A、B、C、D、F、G对五氯硝基苯的代谢能力强于单一菌株。

甘草提取物对五氯硝基苯造成肝损伤的保护作用

目的观察甘草提取物 (GA)对五氯硝基苯 (PCNB)造成肝损伤的保护作用。方法大鼠每日灌胃给予五氯硝基苯 (PCNB) 4 0 0mg/kg ,连续 1 5d ,检测血清谷草转氨酶 (GOT)和碱性磷酸酶(ALP)及肝组织丙二醛 (MDA)含量 ,病理组织检查肝细胞损伤程度。结果PCNB使大鼠血清GOT和ALP含量显著升高 ,肝组织MDA含量也显著升高 ,病理组织检查显示PCNB能够引起肝细胞坏死 ,给予甘草提取物能够显著抑制PCNB引起的血清GOT、ALP及肝组织MDA的升高。结论GA对于PCNB造成的肝损伤具有明显的保护作用 。

五氯硝基苯在土壤中的降解

研究了在控制条件下，ＰＣＮＢ 在土壤中的降解规律及影响因素。结果表明，土壤中ＰＣＮＢ 降解符合一级反应动力学关系。土壤中微生物对ＰＣＮＢ 降解过程有强化作用， 使未灭菌土壤中ＰＣＮＢ 降解反应表观活化能降低，反映了生物降解的特点；在４ ℃～３０ ℃范围内，随着温度升高对微生物激活作用的增强，从而使ＰＣＮＢ 降解速率加快。

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。

固相萃取气相色谱法测定粮食中的五氯硝基苯

固相萃取气相色谱法测定粮食中的五氯硝基苯李青，方赤光，金秀华，程时发，王丽，李晓梅固相萃取技术已广泛地应用于分析化学预处理过程中．但是，粮食中五氯硝基苯残留的净化步骤及测定方法报道很少．本文将固相萃取技术应用于分析粮食中五氯硝基苯残留净化上，并将固相...

优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。

五氯硝基苯对蔬菜大棚土壤酶活性的影响

采用室内试验方法研究了五氯硝基苯(PCNB)对蔬菜大棚土壤转化酶、脲酶、中性磷酸酶和过氧化氢酶活性的影响。结果表明,不同浓度PCNB对4种土壤酶活性的影响不同,高浓度PCNB对转化酶活性表现为抑制作用,且浓度越高抑制越强,低浓度时,转化酶活性表现为“先激活后抑制”2个阶段;脲酶活性在PCNB的作用下,出现"抑制-激活-恢复"的变化过程;PCNB对中性磷酸酶和过氧化氢酶活性的影响不显著。建议将转化酶作为PCNB污染土壤的生态毒理学指标。

毛细管气相色谱法测定人参中五氯硝基苯及六六六异构体残留量

建立了同时测定人参中五氯硝基苯及四种六六六异构体的方法。人参经丙酮－正已烷（1∶2）提取、浓硫酸纯化后，采用OV－1701弹性玻璃毛细管柱、电子捕获检测器测定上述5种有机氯农药。方法快速、简便、准确。

毛细管气相色谱法测定保健食品、中药材中的五氯硝基苯残留

建立保健食品中五氯硝基苯残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品经正己烷超声提取,硫酸净化,采用分流不分流进样方式,用弱极性毛细柱程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量。五氯硝基苯浓度在0.005～0.10μg/mL范围内与峰面积线性相关,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为0.0006 mg/kg。0.02 mg/kg和0.05 mg/kg两水平添加量的回收率为93.0%～94.5%,测定结果的相对标准偏差分别为1.20%、2.79%(n=6)。被测样品中存在不同程度的五氯硝基苯残留。本法操作简便,分离效果及重复性好。

用HPLC法测定五氯硝基苯和多菌灵的复配制剂

采用ＨＰＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８色谱柱，甲醇和水梯度洗脱，用二极管矩阵检测（２５４ｎｍ）的ＨＰＬＣ法，１２ｍｉｎ内同时测定了五氯硝基苯－多菌灵可湿性粉剂中２种有效成分的含量。该法简便、快速、准确，标准偏差分别为０．１２％和０．１５％，相对标准偏差分别为０．４６％和１．４４％。