HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′-五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比.色谱条件：色谱柱为Acchrom Unitary C18Column（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为V（甲醇）∶V（水）=52∶48;流速为1.0mL/min;柱温为25.0℃;检测波长为310nm.结果表明：5,6,7,3′,4′-五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3μg（r=0.999 9）,平均回收率为101.40%（RSD=1.22%）;5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1μg（r=0.999 9）,平均回收率为100.70%（RSD=1.51%）;河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g,安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.22,0.032mg/g.

五甲川菁染料的敏化作用及其在Gr¨atzel型太阳能电池中的应用

采用新染料五甲川菁 (PentaMethylCyanine)敏化TiO2 纳米结构电极 ,UV Vis吸收光谱和光电化学结果表明 ,使用该染料敏化使TiO2 纳米结构电极吸收波长红移至可见光区和近红外区 ,可显著地提高TiO2 纳米结构电极在可见光区的阳极光电流强度 ,明显改善光电转换效率 .结合吸收光谱。

新型水溶性不对称五甲川吲哚菁染料的合成、荧光性能及荧光标记

合成了枝状聚乙二醇醚链取代的新型不对称五甲川吲哚菁荧光染料,利用1H NMR、HRMS等技术手段表征了化合物的结构,并测定了染料的荧光性能、光稳定性,标示了牛血清白蛋白。结果表明,该染料的最大吸收波长为657 nm,最大荧光发射波长为671 nm,荧光量子产率为0.24,经过8 h的光照反应,染料有4.4%产生光降解,溶于水,n(染料)∶n(牛血清白蛋白)=2∶1时,标记蛋白质的染料/蛋白质(D/P)值达1.57。

5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮的镇痛抗炎作用研究

目的研究5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮的镇痛抗炎作用。方法本实验采用热板法和冰醋酸扭体法观察镇痛作用,采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法和冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增高法观察抗炎作用。结果 5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮中、高剂量组均能明显延迟小鼠舔后足时间(P<0.05),并能减少冰醋酸引起的小鼠扭体反应,抑制率分别为50.94%、64.55%;且该化合物中、高剂量组对冰醋酸诱发小鼠腹腔毛血管通透性增高的抑制率分别为38.81%、49.70%;对二甲苯诱发的小鼠耳廓肿胀有明显的抑制率分别为45.00%、65.27%。结论 5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮不具有物理及化学刺激具有镇痛作用,对急性炎症有明显抑制作用。

新型水溶性不对称五甲川菁染料的合成、光稳定性及蛋白质的荧光标记

合成并表征了系列水溶性五甲川菁染料,研究了其在不同溶剂中的光谱性能.结果表明,染料在水中的最大吸收和荧光光谱在647～665nm波长范围内,荧光量子产率达到0.1左右.考察了N位取代基对染料水溶液光稳定性的影响,结果表明,在N原子上引入带有苯环结构和大体积的磺酸基,可以提高染料的光稳定性.高效液相色谱(HPLC)分析结果表明,染料4a的N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活性酯标记牛血清白蛋白(BSA)的检测限为1.2×10-8mol/L,与紫外检测相比,检测灵敏度提高了近2个数量级.

五甲联赛与中超联赛优秀球员身体形态、素质的对比分析

对24名室内五人制足球甲级联赛与21名十一人制中超联赛优秀男子足球运动员身体形态(身高、体重、脂肪率以及瘦体重)和素质(纵跳高度、负重半蹲、5m、15m冲刺跑时间以及次最大强度速度跑血乳酸值)测量,经对比分析得出,相较于中超优秀球员,五甲优秀球员在平均体重、年龄以及耐力上类似,但平均身高要低7cm,身体脂肪率要高37%,纵跳平均高度要低8%,5m冲刺跑时间多3%,15m冲刺跑时间多6%,半蹲蹬伸爆发力低15%。五甲、中超优秀球员在最大冲刺跑时间与负重半蹲爆发力、耐力跑乳酸积累水平上存在显著性负相关,而脂肪率与最大冲刺跑时间、耐力跑血乳酸积累水平存在显著性正相关,与最大纵跳高度存在显著性负相关。研究结果表明,相对于中超优秀球员,五甲优秀球员身体脂肪率偏高以及多项素质能力的偏低,尤其是下肢力量的偏低,对进行高身体对抗的足球比赛有非常不利的影响。建议五甲联赛教练员在赛季初重点训练减少运动员身上多余脂肪,从而提高其身体能力,但同时应保持身体各项素质的同步训练,避免在降低身体脂肪的同时造成肌肉力量的减退。

湿地公园体验型旅游活动设计——以昆明滇池五甲塘湿地公园为例

湿地公园独特的复合型生态系统为湿地体验型旅游提供了良好的发展平台。以昆明滇池五甲塘湿地公园为例,将湿地公园与旅游体验相结合,提出了湿地公园体验型旅游活动设计的指导理念与原则以及其设计方法。对五甲塘湿地公园进行了体验型活动设计,提出了建设教育湿地等六大系列性活动片区及相应体验活动,以期全面提升其价值功能,探索出一种湿地保护与旅游发展和谐的湿地活动设计优化模式,为高原湿地公园建设提供借鉴。

环五甲撑五硝胺(CRX)结构和性质的DFT预示

用密度泛函理论 (DFT)B3LYP方法 ,在 6 31G 基组水平下 ,全优化计算了环五甲撑五硝胺 (CRX)的分子几何和优化构型下的电子结构 .环C -N键长为 0 .144～ 0 .148nm ,N -NO2 键长为 0 .139～ 0 .142nm ;CRX的最高占有MO(HOMO)能级和最低未占MO(LUMO)能级之间的差值ΔEg(5 .2 0 5 4eV)较大 ,预示CRX较稳定 .基于简谐振动分析求得IR谱频率和强度 .运用统计热力学方法 ,求得在 2 0 0～ 12 0 0K的热力学性质C0p ,m、S0 m 和H0 m.还运用Kamlet公式预示了它的爆速和爆压分别为 916 9m/s和 37.88GPa .

二乙烯三胺五甲叉膦酸合成新工艺及产品应用研究

研究了由二乙烯三胺、甲醛和亚磷酸直接一步合成二乙烯三胺五甲叉膦酸的新工艺及操作条件,并对产品的阻垢性能进行了评价。实验得出的适宜操作条件为:二乙烯三胺与甲醛、亚磷酸的摩尔比为1:5．5:5,反应温度100～105℃,反应时间1．5-2．0 h。合成的二乙烯三胺五甲叉膦酸及其钠盐对钙垢有较好的抑制效果。

菁染料五甲川菁的遗传毒性研究

目的:研究菁染料五甲川菁(Cy5)的遗传毒性,为其安全利用提供科学依据。方法:选用小鼠50只,随机分为阴性对照组(生理盐水)、阳性对照组(环磷酰胺,CP)和Cy5不同剂量试验组(2、20、200 mg/kg)。采用小鼠骨髓细胞微核试验、小鼠精子畸形试验、小鼠骨髓染色体畸变试验和Ames试验,检测Cy5的遗传毒性作用。结果:在小鼠骨髓细胞微核试验、小鼠精子畸形试验和小鼠骨髓染色体畸变试验中,Cy5各试验组与阴性对照组相比以及各试验组两两之间比较差异均无统计学意义(P均>0.05),而各试验阳性对照组与阴性对照组相比差异均有统计学意义(P<0.05);Ames试验结果亦呈阴性反应。结论:在本试验条件下,未观察到Cy5对小鼠的遗传毒性作用。

合成二乙烯三胺五甲叉膦酸的质谱分析及其阻垢性能

采用一锅法以二乙烯三胺、甲醛、亚磷酸为原料在盐酸作催化剂的条件下合成了二乙烯三胺五甲叉膦酸（DETPMP）.对不同反应时间下合成的二乙烯三胺五甲叉膦酸的产物进行了电喷雾质谱分析.通过质谱峰及实验和理论的同位素分析对产物中DETPMP的相对含量进行了分析发现：在二乙烯三胺、甲醛、亚磷酸按照摩尔比1∶10∶5,温度100～105℃,反应时间4 h可得到DETPMP百分含量较高的混合物.用40%的氢氧化钠溶液对反应混合液进行处理得到钠盐（DETPMPS）.研究了不同浓度的DETPMP和DETPMPS对硫酸钙的阻垢性能的影响,结果表明：在含1.51 g/L的钙离子溶液中加入10 mg/L DETPMPS,其阻垢率达到94.55%.

五甲氧基红的吸收光谱和皮秒激光光谱研究

进行了五甲氧基红(2、4、2′、4′、2″—五甲氧基三苯甲醇)吸收光谱和皮秒激光荧光光谱研究。发现在酸性低粘度醇类溶剂中,五甲氧基三苯甲基正离子的褪色现象。对其褪色机理及溶剂粘度对于五甲氧基红皮秒激光光谱的影响进行了讨论。

(±)2-(7,8,3,′4,′5′-五甲氧基)黄烷通过诱导周期阻滞和细胞凋亡抑制人胃癌SGC-7901细胞增殖

目的研究(±)2-(7,8,3′,4′,5′-五甲氧基)黄烷(PMF)体外对人胃癌SGC-7901细胞的增殖抑制作用及机制。方法MTT法检测不同浓度PMF体外对SGC-7901细胞的增殖抑制作用;流式细胞仪检测PMF对细胞周期分布的影响;Western blot法检测PMF对凋亡相关蛋白PARP、caspase-3表达的影响。结果不同浓度的PMF作用72 h可剂量依赖性地抑制SGC-7901细胞增殖;PMF作用12 h可使SGC-7901细胞周期阻滞于G2/M期;PMF作用24 h细胞周期检测可见亚二倍体峰(SubG1),并可诱导细胞凋亡相关蛋白PARP、caspase-3的活化。结论PMF体外可抑制人胃癌SGC-7901细胞的增殖,其增殖抑制作用与诱导G2/M周期阻滞和细胞凋亡有关。

烯丙胺基五甲氧基环三磷腈的合成及阻燃分析

采用六氯环三磷腈、烯丙胺及甲醇钠作为基础原料,得到最终产物烯丙胺基五甲氧基环三磷腈。对产物的合成进行了研究,结果表明,最佳反应条件:以四氢呋喃作为溶剂,物料比为n(六氯磷腈)∶n(烯丙胺)∶n(甲醇钠)=1∶1∶5.4,以5℃为阶梯式升温,在55℃下回流反应6 h,烯丙胺基五甲氧基环三磷腈化合物产率为86.1%。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)进行表征,证实了产物的结构,通过差热分析(TG-DTA)证明其具有良好的热稳定性。将产物应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中,进行极限氧指数的测试(LOI),结果表明,不管单独应用于PBT或是与MCA复配后再应用,烯丙胺基五甲氧基环三磷腈化合物均能有效改善PBT的易燃性,使其具有良好的阻燃作用。

5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮平衡溶解度及油水分配系数的测定

目的考察5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在水和缓冲溶液中的平衡溶解度及表观油水分配系数。方法采用HPLC法测定5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在不同介质中的平衡溶解度,摇瓶法测定表观油水分配系数。结果在37℃下,5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮及龙须藤总黄酮中的5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮在水中的平衡溶解度分别为0.603、77.702μg/mL,相应的表观油水分配系数为246.24(lg Papp=2.39)、257.51(lg Papp=2.41)。结论 5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮水溶性极差,脂溶性适中。与单体相比,龙须藤总黄酮中的5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮水溶性增大。

双[(五甲二硅基)环戊二烯基]四羰基二铁的合成结构及性质

五甲二硅基与环戊二烯基羰基过渡金属化合物的金属直接配位的已有不少报道。

天然产物5,6,7,3′,4′-五甲氧基异黄酮的合成(英文)

以3,4-二甲氧基苯乙酸和3,4,5-三甲氧基苯酚为原料,通过一条包括酯化反应、Fries重排、以及Vilsmeier-Haack反应等5步反应的路线合成了天然产物5,6,7,3′,4′-五甲氧基异黄酮。根据3,4,5-三甲氧基苯酚计算目标产物的总收率为76%,利用NMR及元素分析确证了化合物的结构。

取代苄基五甲氧羰基环戊二烯的合成和晶体结构

五甲氧羰基环戊二烯基钾和取代苄基卤化物反应,合成了七个新型苄基取代五甲氧羰基环戊二烯。由~1H NMR、IR、元素分析等确认R(苄基)和环戊二烯上碳直接相连,具有典型的碳碳连结。对产物之一,1-萘亚甲基五甲氧羰基环戊二烯(6)的X射线衍射测定,进一步肯定了上述结论。化合物为单斜晶系,空间群为P2/n,a=0.9731(1),b=1.7403(3),c=1.465(3)nm:β=95.70(1)°,V=2.4712nm^3,D_0=1.334g/cm^3,最终的R=0.093,萘亚甲基环与环戊二烯基环的二面角为68.19°。

2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮的全合成及表征

目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克（Friedel-Crafts）酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱（ESI-MS）、核磁共振氢谱和碳谱（1H-NMR、13C-NMR）进行了表征,反应总收率80%。结论本文首次全合成了新化合物2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮,工艺合理可行、简单实用。

(五甲二硅基)环戊二烯基羰基卤──钼的红外光谱研究

研究了三羰基（五甲二硅基）环戊二烯基羰基卤-钼［（η5-C5H4SiMe2SiMe5）（CO）3Mo－XX=Cl、Br、I]和（五甲二硅基）环戌二烯基双三苯基膦羰基溴钼[（η5-C5H4SiMe2SiMe5）（PPh3）2（CO）Mo—Br]以及二羰基（五甲二硅基）环成二烯基环氧亚成基卤钼{η5-C5SH4SiMe2SiMe5）（CO）2[CO（CH2）3]Mo－XX=Br、I}化合物的红外光谱，硅与茂环发生电子反馈作用表现在红外光谱振动吸收发生位移，从而讨论硅甲基取代环成二烯后对化合物的红外光谱的影响。并对标题化合物的主要红外吸收带进行归属。