亚临界水萃取薄荷黄酮工艺优化及神经保护活性研究

目的:优化亚临界水萃取薄荷黄酮提取工艺,探究薄荷黄酮对H_(2)O_(2)诱导的大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤(PC12细胞)损伤的缓解作用。方法:采用单因素实验、Box-Behnken响应面试验优化亚临界水萃取薄荷黄酮工艺,并与回流提取法、超声波辅助提取法、超临界CO_(2)萃取法进行比较。体外培养PC12细胞,建立H_(2)O_(2)诱导的PC12细胞损伤模型,噻唑蓝(methyl thiazolye tetrazolium,MTT)法考察薄荷黄酮对PC12细胞存活力的影响,分析神经保护活性。结果:最佳提取工艺为提取温度142℃、提取时间38 min、液料比21:1 mL/g,在此条件下得到薄荷黄酮得率为14.07%±0.23%,比回流提取法提高了334%,比超声波辅助提取法提高了75%,比超临界CO_(2)萃取法提高了173%,显著高于以上3种提取方法的得率(P<0.001)。与H_(2)O_(2)组比较,薄荷黄酮在1~100μg/mL浓度范围内,使PC12细胞存活率从53.61%±0.64%显著(P<0.001)提高到78.49%±0.84%,表明薄荷黄酮能明显缓解细胞氧化损伤。结论:建立了一套绿色、高效、可靠的亚临界水萃取薄荷黄酮的工艺,萃取的薄荷黄酮对H_(2)O_(2)诱导的PC12细胞损伤具有极显著的保护作用(P<0.01)。

超声强化亚临界水萃取脱脂葡萄籽中原花青素的动力学研究

根据质量衡算微分模型和运用Fick第一定律,建立了超声强化亚临界水萃取(USWE)和亚临界水萃取(SWE)原花青素的动力学模型,并通过对比这2个模型说明了超声对亚临界水萃取的强化作用。结果表明,Y=5.3974×(1-e^(-0.001 4t))和Y=5.2019×(1-e^(-0.001 2t))分别是USWE和SWE原花青素的动力学模型,并且这2个动力学模型都能很好地模拟萃取的过程;对比这2个模型方程的参数可知,超声能够加快葡萄籽内部原花青素的扩散及促进其解吸,因此能够对SWE起到强化作用。

亚临界水萃取-高效液相色谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A和苯酚的迁移量

建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法。选择萃取温度120℃、萃取压力6.89 MPa(1 000 psi)、静态萃取时间1 h、萃取1次对11种样品进行测定。双酚A的迁移量为6.81～11.16μg/g。5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25～6.08μg/g。在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离。双酚A和苯酚分别在0.05～20 mg/L和0.02～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 7,检出限分别为7.6μg/L和2.0μg/L。日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21%及11.63%。传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解。相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～106倍。该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量。

亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1∶1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)>10)为50 ng/g,检出限(S/N>3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。

亚临界水萃取技术及其在天然产物分析中的应用

目的:介绍一种新的样品预处理即亚临界水萃取技术及其在天然产物分析中的应用。方法:检索近年来国内外有关亚临界水萃取技术的文献,以及加速溶剂萃取技术的相关资料,针对天然产物应用领域进行分析、归纳和总结。结果:理清了亚临界水萃取与加速溶剂萃取的联系,介绍了影响亚临界水萃取的因素及其在天然产物领域的应用。结论:亚临界水萃取技术是一项简单、快速、环境友好、高效率、重复性能好的萃取技术,可用于天然产物有效成分、重金属和农药残留等的分析前处理,更是一种有希望开发成工业化的现代中药绿色提取技术。

亚临界水萃取固相萃取-联用技术对沉积物中有机氯农药的萃取研究

研究了用亚临界水萃取 固相萃取(SBWE SPE)联用技术萃取湖泊沉积物中的有机氯农药。以活性炭纤维作为固相萃取剂,对亚临界水萃取物进行净化处理。在125℃下亚临界水萃取40min,对六氯环己烷(HCH)的四种异构体:(α HCH,β HCH,γ HCH,δ HCH)和六氯代苯(HCB)的萃取回收率在70%～95%之间。该方法具有简单、快捷、只使用少量有机溶剂等优点。

中草药挥发油提取新技术——亚临界水萃取

介绍一种中药挥发油提取的新技术,对亚临界水在中药挥发油提取方面的应用进行综述。探讨亚临界水在中药挥发油萃取过程中萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂等因素对萃取效果的影响,并将其与传统的水蒸气蒸馏、索氏提取及目前流行的超临界二氧化碳流体萃取进行对比。结果表明,使用亚临界水提取技术不仅挥发油收率高,提取时间更为迅速,是一种新型而更贴近传统的中药提取方式。

亚临界水萃取技术及其在有效成分提取和分析领域中的应用

综述了亚临界水萃取技术在有效成分提取和分析领域的研究现状,主要介绍了亚临界水萃取技术在挥发油、黄酮、多糖和蛋白质等天然植物有效成分提取及分析检测等领域的应用,并概述了超声波、微波、酶法等技术与亚临界水萃取联用,最后展望了亚临界水萃取技术的未来发展方向,为该技术的推广及实际应用提供参考。

亚临界水萃取技术应用于中药挥发油提取的研究

综述了近十几年国内外迅速发展起来的亚临界水萃取(sub-criticalwaterextraction,SWE)技术在中药挥发油提取方面的研究和应用,主要包括原理、装置、影响因素的研究和技术的应用。与其它传统的挥发油提取方法相比较表明,亚临界水萃取技术萃取能力强、快速,挥发油回收率高、油质干净纯正、便于成分分离,是一种对中药生产现代化具有重要意义的新型技术。

亚临界水萃取-酶抑制法快速检测蔬菜中的灭多威农药

本文研究了蔬菜中灭多威农药的亚临界水萃取-酶抑制法快速检测技术。研究表明,在萃取温度70℃,萃取时间5 min,提取液的pH为8.0,提取液体积为5 mL的条件下,灭多威有最高萃取效率。将本法分别应用于测定模拟样品和实际样品,结果表明亚临界水萃取的萃取效率和精密度都要高于国家标准方法中的手摇振荡萃取。

微波-亚临界水萃取底泥中两种多氯联苯的研究

微波亚临界水萃取模拟土样中的2,3-二氯联苯和3,3′-二氯联苯,用气相色谱进行分析。与亚临界水萃取方法相比,该法缩短了萃取时间,分析物的萃取回收率有所提高。对微波亚临界水的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件为时间20min、温度区段为210℃～225℃。方法对长江镇江段内江的底泥中的多氯联苯进行分析,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合,且不受底泥中腐殖质等有机物影响。

亚临界水萃取甘草残渣共提取甘草总黄酮及低聚糖

以甘草残渣为原料,开展亚临界水萃取(SWE)甘草总黄酮及低聚糖的研究。由木质纤维素含量的测定及高效液相色谱仪(HPLC)检测结果表明:在亚临界水萃取甘草总黄酮过程中,甘草残渣中的木质纤维素存在溶出现象,且以半纤维素为主,并伴随低聚糖的生成;升高温度可促进木质纤维素解聚,从而提高甘草总黄酮和低聚糖的提取率,但长时间高温萃取会造成甘草总黄酮的降解和低聚糖的分解,并加速了木质素的溶出,对提取形成阻碍。通过正交设计优化的萃取条件为甘草残渣粒径250~425μm、液固比15 mL/g、185℃萃取135 min。在此萃取条件下,甘草总黄酮提取率为2.81%,低聚糖提取率为9.6%(其中81.3%为低聚木糖)。该研究表明亚临界水萃取可实现甘草总黄酮与低聚糖的共提取。

亚临界水萃取陈皮中橙皮苷的工艺研究

采用亚临界水萃取技术提取陈皮中的橙皮苷,考察了温度、压力、蒸馏水流速以及萃取时间对橙皮苷提取得率的影响,并与传统的乙醇热回流提取方法进行对比。结果表明,最佳提取工艺条件为:50.0g陈皮原料在温度为140℃,压力6MPa,流速40mL/min的条件下提取100min,橙皮苷的提取得率为3.53%±0.05%。与传统的乙醇热回流提取法相比,亚临界水萃取法具有提取时间短、提取得率高、环境友好等优点。

同时亚临界水萃取与固相萃取从河流沉积物中分离有机氯化合物

静态亚临界水萃取中加入固相萃取剂对河流沉积物中4种有机氯化合物(2-氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、六氯苯)进行了同时萃取。与离线亚临界水萃取-固相萃取方法相比,分析物的萃取回收率均有提高,且受亚临界水萃取罐冷却程度的影响较小。以活性炭纤维(ACF)为固相萃取剂,在160℃时,0.050 g的ACF和4.0 mL水对0.500 g的加标沉积物样品中的2-氯酚(2-CP),2,4,6-三氯酚(246-TCP),五氯酚(PCP)和六氯苯(HCB)的萃取效率比离线亚临界水萃取-固相萃取的回收率均有所提高,萃取回收率受萃取罐冷却温度影响较小。方法特别适合于高含量的沉积物样品萃取。该方法与气相色谱检测联用,分析了长江镇江段沉积物中4种有机氯化合物的含量,结果与美国环保署(USEPA)标准方法所得的结果吻合。

亚临界水萃取技术应用于环境样品预处理的研究

对近几年来亚临界水萃取(Sub-criticalwaterextraction,SCWE)技术的研究进行了综述,介绍了亚临界水萃取技术的原理、特点及其在环境分析中的应用。与传统的样品预处理方法和一些新的样品预处理技术(如微波辅助萃取)相比,SCWE可以不使用有机溶剂,对环境造成的污染较小,是一种绿色的样品预处理技术。SCWE在萃取能力、回收率、精密度等方面具有相当的可靠性。方法具有较高的选择性分离预富集某些有机污染物(如多环芳烃等)的特点(引述文献22篇)。

亚临界水萃取技术在植物油料中的应用研究进展

亚临界水萃取是一种以水作为萃取剂,萃取过程具有高选择性、绿色环保的新型萃取技术。介绍了亚临界水萃取的原理、装置、影响因素及技术的应用,探讨了对其起到强化作用的各种技术的应用,重点综述了亚临界水萃取技术应用于植物油料的研究进展,提出了其目前存在的问题,并对亚临界水萃取技术的解决策略作了展望。

亚临界水萃取法检测粮谷中24种残留农药

根据亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与C18填料固相吸附联用,通过萃取温度和萃取时间的优化,建立了芸豆、小米等粮谷基质中异稻瘟净等24种农药的亚临界水萃取-气相色谱/串联质谱检测法。方法的检测限为0.05 mg/kg,当添加量为0.05 mg/kg^0.10 mg/kg时,24种农药的回收率为70.45%~104.8%,RSD小于12%。

亚临界水萃取植物酚类物质研究进展

亚临界水作为一种无毒、无污染、廉价的溶剂,已应用于天然产物的提取。植物酚类物质是一种特殊的天然产物,其大部分具有很强的抗氧化活性。许多研究结果表明:亚临界水萃取植物酚类物质行之有效。本文概述了亚临界水萃取的原理、影响因素,并总结了国内外利用亚临界水萃取天然酚类物质的发展趋势。

亚临界水萃取肉制品中的亚硝酸盐的研究

研究了肉制品中亚硝酸盐的亚临界水萃取预处理技术,分别考察了温度、时间、萃取剂组成对萃取效率的影响。结果表明,亚硝酸盐的最佳萃取条件为:萃取温度120℃,萃取时间15min,萃取溶液为5mL硼砂饱和溶液和20mL去离子水。与国标法的预处理过程相比,亚临界水萃取具有试剂用量小、萃取效率高等特点,本法成功用于实际样品的测定。

亚临界水萃取康定鼠尾草中丹参酮类成分工艺的优化

目的优化亚临界水萃取康定鼠尾草中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA工艺。方法在单因素试验基础上,以萃取压力、萃取时间、萃取温度、亚临界水体积流量为影响因素,3种丹参酮类成分提取率为评价指标,正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为萃取压力6 MPa,萃取时间90 min,萃取温度180℃,亚临界水体积流量4.0 m L/min,提取率达90.42%。结论该方法稳定可行,绿色环保,可用于亚临界水萃取康定鼠尾草中丹参酮类成分。