基于优化的高效液相色谱法测定蜜饯中七种人工合成色素及风险分析

该研究建立了一种优化的高效液相色谱分析方法,实现对蜜饯类食品中7种人工合成色素的高效检测,并评估蜜饯类食品中人工合成色素违规添加的风险。样品可食用部分经破壁机破碎后,首先用乙醇/氨水碱性混合溶液于60℃水浴下超声提取,然后基于聚酰胺固相萃取柱法进行净化,最后在可见光区固定单波长下(428 nm)上机检测。研究表明,7种人工合成色素的检出限均为0.2 mg/kg,在0.1~50μg/mL浓度内具有良好的线性关系,相关系数均在0.999 0以上,平均回收率介于82.1%~96.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.71%~8.35%。该方法具有准确度和灵敏度高、操作简单、普适性强等特性,适用于大批量蜜饯样品中多种人工合成色素的高效检测。利用该方法对市售多批次蜜饯类样品进行检测,发现蜜饯中人工合成色素如柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄的检出率较高,且依然存在超限量添加的现象,加强市场监管可有效确保蜜饯类食品安全,进而为人体健康保驾护航。

超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素

目的:建立超高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的检测方法。方法:样品采用聚酰胺吸附法提取色素,通过WatersACQUITYUPLCTMBEHC18反相色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,于254nm和629nm波长处检测。结果:5种人工合成色素在5.5min内完成分离,3～80mg/L范围内呈良好线性关系(r>0.9995),检出限为0.03～0.10mg/L,平均回收率为97.4%～107.3%,RSD为0.22%～3.20%。结论:该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中人工合成色素的测定。

毛细管电泳法测定糖果及调制酒中10种人工合成色素

建立了糖果及调制酒中10种常用人工合成色素的毛细管电泳-二极管阵列检测新方法。以75μm×70 cm(有效长度60 cm)未涂敷石英毛细管为分离柱,25 min内实现了10种人工合成色素的同时分离与测定。分离电压18 kV,检测波长为214 nm。研究了影响10种人工合成色素分离的因素,如分离缓冲溶液的浓度、pH值及添加剂的浓度等。调制酒样品过膜后直接进样,粉碎后的糖果样品经提取液提取,离心后取上清液直接进样。10种人工合成色素的质量浓度分别在1.0~40.0、1.5~60.0、2.0~80.0、3.0~120.0 mg/L范围内与其对应的校正峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 6)。检出限(RSN=3)在0.3~1.0 mg/L之间,定量限(RSN=10)在1.0~3.0 mg/L之间。方法回收率在92.1%~106.5%之间,相对标准偏差(n=5)在0.5%~4.4%之间。本方法简便、准确,适用于常规实验室中糖果及调制酒中常用10种人工合成色素的检测。

固相萃取-HPLC法同时测定糕点中8种人工合成色素

建立糕点中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法。采用乙醇-氨水(70∶30,体积比)混合溶液作为提取剂,挥干乙醇,用4%甲酸水溶液中溶解,经HLB小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限为1.0mg/L,线性范围0.40mg/L～50mg/L,加标回收率86.9%～105.7%,相对标准偏差为1.09%～4.28%(n=4)。

胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素

建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(75μm×58.5 cm),缓冲溶液为40 mmol/L硼酸-氢氧化钠(pH 9.5),加入20 mmol/L的SDS和30%的乙腈作改性剂,检测波长为220 nm,分析电压25 kV,毛细管温度25℃,进样压力50 MPa,进样时间5 s。在优化条件下,13种合成色素在3～200 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.99。将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品,其回收率为98%～104%,检出限为3.0～16.0 mg/L。该方法简便、准确,能够满足食品中合成色素的常规检测要求。

高效液相色谱法检测熟肉制品中5种人工合成色素方法的建立

目的:建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法:熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用EclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在可变波长条件下检测。结果:该方法线性关系良好,相关系数为0.9992～0.9999;5种人工合成色素回收率均在89.6%～96.4%之间,相对标准偏差为1.24%～4.11%。结论:以高效液相色谱法同时检测以上5种人工合成色素,灵敏度高、操作方便、快速、准确度高。

高效液相色谱法测定果冻中人工合成色素

采用色谱条件在可见光波长 436nm下 ,不用梯度洗脱 ,以 0 0 2mol L乙酸铵∶甲醇 (80∶2 0 )固定配比为流动相 ,快速测定果冻中柠檬黄、胭脂红、日落黄三种人工合成色素 ,样品处理简便快速 ,测定不受紫外有吸收物质的干扰。方法相对标准偏差 ,柠檬黄 0 0 9% ,胭脂红 0 11% ,日落黄 0 2 5 % ,添加标准回收率柠檬黄94 4%～ 96 4% ,胭脂红为 92 3%～ 94 4% ,日落黄为 92 0 %～ 93 3%。本法与国标方法比较 ,经配对t检验(P >0 0 5 )无显著性差异。

导数伏安法同时测定5种混合人工合成色素

建立了同时测定胭脂红、柠檬黄、日落黄、赤藓红、苋菜红5种食用人工合成色素的1.5次线性扫描伏安法,并讨论了人工合成色素在悬汞电极上的反应机理。本方法简单快速,灵敏度高,重现性好,可以不经分离同时测定食品中的多种着色剂。

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中9种人工合成色素

建立了葡萄酒中9种人工合成色素的高效液相色谱检测法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱分离,以25mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,峰保留时间和峰扫描光谱纯度对照两种方式对样品峰进行定性,利用色素最大可见吸收波长测定各色素以消除杂质干扰。该方法的线性范围0.50mg/L^100mg/L,加标回收率95.8%~100.4%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~1.26%。

示波极谱法测定食品中人工合成色素赤藓红

本文采用示波极谱仪测定食品中人工合成色素赤藓红。赤藓红在0.25mol/L乙酸钠-1.40mol/L乙酸(pH3.6)缓冲液中,于-570mv处产生灵敏二阶导数波,其含量与波高成正比,最低检出浓度为0.019ug/mL,准确度和精密度符合定量分析的要求。

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素

目的:建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法:饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,电喷雾(ESI)离子化,选择反应监测方式(SRM)定性和定量。结果:样品处理简单,定性、定量准确,检测灵敏度高,回收率98.2%～101.6%,RSD0.3%～1.2%,相关系数0.9991～0.9999,检出限0.4～13μg/L。结论:该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析。

高效液相色谱检测熟食肉制品中人工合成色素的研究

目的建立快速检测熟食肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种常见人工合成色素的高效液相色谱法。方法采用HP-ODS4.6×125mm色谱柱,分析时间10min左右,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵,流速1.0ml/min,波长254nm。结果线性关系良好,4种人工合成色素的回收率在96.0%～103.0%之间,变异系数2.91～3.50,最低检出量柠檬黄0.0005g/kg、苋菜红0.0008g/kg、胭脂红0.0007g/kg、日落黄0.0009g/kg。结论以高效液相色谱法检测4种人工合成色素,操作方便、快速、准确度高。

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。

上海市售食品中人工合成色素胭脂红的HPLC测定

目的了解上海市售食品中人工合成色素胭脂红的含量水平,为食品卫生学研究和保护食用者安全提供实验数据。方法采用紫外可见吸收光谱确定检测波长,运用高效液相色谱技术,结合溶剂提取的超声波震荡、摇床振摇、低温浓缩等前处理方法。结果根据现有国家标准,18种被检测食物样品中5种肉制品违规添加胭脂红,山楂片含量超标,葡萄酒、花雕酒、红肠肠衣、干玫瑰添加量接近极限。结论上海市售食品中存在人工合成色素滥用的情况,规范食品生产和流通是食品监督管理部门的迫切任务。

HPLC法测定明胶空心胶囊中的人工合成色素

目的建立RP-HPLC法测定明胶空心胶囊中7种人工合成色素的方法。方法样品溶液经聚酰胺吸附,用氨-乙醇-水溶液解吸附,中和后水浴浓缩,定容过滤,采用SunFire C18柱,以0.02mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm和627nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果在选定的色谱条件下,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、赤藓红7种色素均可得到良好的分离;7种色素在10.0～100.0μg·mL-1范围内均能呈较好的线性关系;平均回收率(n=9)均在90%以上。利用该方法对40批明胶空心胶囊中的色素进行测定。结论该方法准确、可靠,可用于明胶空心胶囊中色素的检测。

高蛋白食品中多种人工合成色素的提取及检测

鱼肉样品经处理后,采用体积比为1∶1的尿素(4mol/L)-甲醇溶液超声提取,在酸性条件下用聚酰胺粉吸附后,在碱性条件下解吸浓缩,经C18柱分离,用紫外检测器检测。此法提取分离效果好,成功实现了柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、红色2G、诱惑红、偶氮玉红7种色素的同时分离检测。

14批抗生素胶囊剂囊壳中人工合成色素的检测结果分析

目的应用现行国家标准检测14批抗生素胶囊剂囊壳中人工合成色素,并对检测结果进行分析。方法选取胶囊壳颜色具有代表性的市售5种常用口服抗生素胶囊剂,除净内容物,水浸法提取水溶性人工合成色素,利用GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》第一法HPLC法进行检测。结果14批常用抗生素胶囊剂囊壳中均检出国家标准GB 2760-2011允许使用的人工合成色素,主要有柠檬黄、胭脂红、日落黄和亮蓝4种。不同颜色的胶囊囊壳,所添加的人工合成色素种类各不相同。结论该方法灵敏度较高,各色素分离良好,回收率满意。检测结果提示,加强药用胶囊中人工合成色素的监管势在必行。

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中人工合成色素的研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮料中日落黄,柠檬黄,胭脂红,苋菜红和亮蓝等5种人工合成色素的高效液相色谱-质谱检测方法。方法:饮料样品经聚酰胺粉吸附后,过滤,酸性水洗水溶性杂质,甲醇-甲酸洗天然色素,再用水洗至中性,用乙醇-氨解吸色素,用水溶解,定容,以甲醇+乙酸铵为流动相,采用梯度淋洗,用ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化(ESI)进行测定,定量分析离子日落黄m/z:203.0;407.0,柠檬黄m/z:198.0;467.0,胭脂红,苋菜红m/z:268.0,537.0,亮蓝m/z:373.0,747.0。结果:方法平均回收率88.2%,RSD在3.58%～8.25%范围。结论:该法分离效果好,检测灵敏度高,操作简便,适用于饮料中色素的检测,此法也同样适用于其他食品中色素检测。

海珠区市售糕点和熟肉制品中人工合成色素调查

[目的]掌握海珠区糕点和熟肉制品中人工合成色素的添加情况,为加强卫生监督工作提供依据。[方法]对我区88间熟肉店和糕点面包店抽取171份样品进行检验。[结果]总合格率为79.0%。熟肉合格率86.1%,以咸鸡、白切鸡和猪蹄检出率高;糕点合格率66.7%,以蛋挞检出率高(2=9.1,P<0.01)。不合格食品以添加柠檬黄占65.8%为主,日落黄占29.0%,胭脂红占5.3%,有2份食品同时添加2种色素。熟肉和糕点中柠檬黄、日落黄检出率相近,胭脂红只在熟肉中检出。[结论]我区市售的熟肉制品和糕点面包类食品有人工合成色素滥用的情况,规范食品生产和流通环节的管理是食品监督管理部门的重要任务。

乳制品中多种常用人工合成色素的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中11种常用人工合成色素的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中蛋白质后,经氨水甲醇溶液提取,混合型聚酰胺固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测。回收率在92.0%~103.5%,精密度（RSD）为1.89%~3.96%,检出限在2.0~15.0 ug/kg。该方法可用于乳及乳制品中人工合成色素的日常检测。