传压介质叶蜡石的热稳定性研究

在高温高压合成金刚石的过程中,叶蜡石作为密封传压介质是必不可少的辅助材料。近年来,超硬材料行业快速发展,对叶蜡石的需求量很大,且叶蜡石开采带来了严重的环境问题。因此,急需对传压介质叶蜡石进行深入研究,构筑叶蜡石结构―物性之间的关联,进而探寻新的密封传压介质材料。采用SEM对北京门头沟叶蜡石原矿与南非叶蜡石原矿进行了形貌表征,并通过EDS对两种矿物进行成分分析。此外,利用XRD和TG分析北京与南非叶蜡石原矿的热稳定性,研究了两种样品在400℃、600℃、850℃和1100℃的物相组成,进而获得其高温条件下的结构演化过程。结果表明,北京门头沟叶蜡石和南非叶蜡石在元素成分、矿物组成及其热稳定性等方面均存在差异,也是其传压性能差异的根本原因。

青田山口叶蜡石传压介质初步研究

采用青田山口叶蜡石作为超高压高温合成金刚石的传压介质 ,分析了其主要化学成分和矿物组成。对青田山口叶蜡石粉压块粒度效应进行了研究 ,确定了该传压介质的粒度组成。超高压高温人造金刚石试验表明 ,青田山口叶蜡石的传压介质理想 ,金刚石合成效果较好。

超高静压下传压介质压致升温的规律

通过将温度探头伸入高压腔内在线测定了3种传压介质（癸二酸二辛酯、水、无水乙醇）的温度变化情况,研究它们在不同条件下的压致升温规律.结果表明：在试验条件下,癸二酸二辛酯的压致升温值随压力的增加由0.089℃/MPa降至0.068℃/MPa,且随初始温度的增加而降低;水的压致升温值随压力的增加基本不变,稳定在0.026-0.028℃/MPa之间,且随初始温度的增加而略有增加;无水乙醇的压致升温值受压力影响大于水而小于癸二酸二辛酯,随压力增加由0.082℃/MPa降至0.075℃/MPa,初始温度对其影响大于水,但乙醇压致升温值随着其质量分数的增加而增加.通过聚四氟乙烯套筒和不锈钢套筒模拟不同的热损失条件时,在保压过程中前者对癸二酸二辛酯的保温效果明显高于后者.

复合型传压介质的现状及发展

对我国高压合成目前所用传压介质进行了较详细的概述,针对叶蜡石、白云石和氯化钠加添加剂(氧化镁或者氧化锆等)作为传压介质所具有的特征和性质分别进行了阐述和对比,详细介绍了用它们中的两种或两种以上的材料复合后,来承担起高压合成所需的传压、密封、绝缘以及保温等作用。并且经实验证明合成效果有很大的改善,从而降低了高压合成的成本,提高了合成的效率和质量,并给出了作者自己的观点和意见。

某些产地叶蜡石传压介质材料研究

详细分析了北京赵家台、浙江青田、河北围场、浙江云和、内蒙古巴林左旗等地叶蜡石的化学成分、物理特性和X衍射曲线 ,获知这些产地的叶蜡石不是纯叶蜡石矿物 ,而是叶蜡石 +其他矿物的集合体 ;探讨了上述产地叶蜡石矿物集合体制做叶蜡石传压介质立方块的粒度配比、密度、收缩率和合成金刚石效果 ,得知只要是叶蜡石或叶蜡石 +其他矿物都可做叶蜡石传压介质材料 ,但是既经济又能合成人造金刚石的叶蜡石传压介质材料在国内较少 ;

一种新型传压介质材料——伊利石的研究

对我国温州渡船头伊利石做了较为详细的热分析及热膨胀性研究，并对其做为传压介质材料，应用于人造金刚石工业进行了实验。指出其二级品伊利石可以做为一种新的传压介质材料应用于超硬材料制造工业中。

金刚石合成用W型叶蜡石传压介质的研究

本文采用W型叶蜡石作为超高压高温合成金刚石的传压介质，分析了其主要化学成分与矿物相组成。对W型叶蜡石粉压块的粒度效应与高压胶体的尺寸效应进行了较详细的研究，确定了该传压介质的粒度组成与几何尺寸。超高压高温合成金刚石试验表明，W型叶蜡石的传压性能相当理想，金刚石合成效果好。这一结果为超硬材料高压合成与多晶烧结体所用传压介质的政择开辟了新的徐径。

叶蜡石在高压合成中作为密封传压介质的应用研究

阐述了叶蜡石矿物学特点和我国叶蜡石矿产资源的分布和类型,介绍了目前在超硬材料高压合成中作为密封传压介质叶蜡石材料的性能特点,以及一种典型的密封传压介质的研制工艺,并指出了合理利用叶蜡石资源的研究方向。

叶蜡石传压介质资源初步研究

分析国内叶蜡石传压介质材料供需状况,指出北京赵家台叶蜡石传压介质材料资源枯竭, 虽然国内叶蜡石矿石资源丰富,但适宜作叶蜡石传压介质材料资源却极少,急需从资源和材料特性 着手,加大研究力度,寻找新的接替资源。

中高温锻烧传压介质对其本身性能影响的研究

传压介质是研究高压技术与超硬材料必不可少的原料之一,长期以来都是用一种原生矿,将其粉碎加入水玻璃压制成块体,烘干待用。这种矿产又局限于中国某地,多年使用后已显贫乏。文章详细地分析了叶腊石的化学成分,对不同产地的产品进行了分析和对比,并在前人工作基础上提出一种新方案,通过一系列实验测试和分析,证明其性能稳定、可靠,有利于金刚石合成中顶锤消耗更低,金刚石质量更好。

盐用做高温高压实验传压介质一种新方法

固体传压高温高压岩石三轴实验中，固体传压介质是影响实验结果的重要因素，ＮａＣｌ介质以它流动性好，围压均匀等特点，八十年代以来越来越受到人们青睐。本文用ＮａＣｌ介质在＜３ＧＰａ固体传压三轴流变仪＞上进行了高温高压岩石流变特性的实验研究，并达到了较高的压力（＞２ＧＰａ）和温度（＞１２００℃）；本文同时利用ＮａＣｌ介质对样品装样方式及温度、压力等相关测定方面进行了研究。

氧化镁对超高压复合传压介质性能的影响

为了探索氧化镁的晶粒大小和含量对超高压复合传压介质性能的影响,以高岭土、滑石、绢云母为原材料,加入6%、9%、12%、15%和18%的40nm和15μm氧化镁,以水玻璃为粘结剂,用常规烧结方面制备了超高压复合传压介质,比较了两种氧化镁晶粒尺寸的不同比例的复合传压介质的热膨胀系数、密度、抗弯强度和硬度。实验结果表明:氧化镁的晶粒尺寸和含量对传压介质的性能有很大的影响;当烧结温度为1000℃,样品外观颜色与叶腊石的比较接近;在40nm氧化镁的配方4样品,在600℃的热膨胀系数比较接近叶腊石的热膨胀系数;对于40nm氧化镁来说,氧化镁的含量越高,密度、抗弯强度和硬度值越高;对于15μm氧化镁来说,总的来说,当氧化镁含量为15%时,综合性能较好。

传压介质立方块制备研究

通过对传压介质立方块制备工艺的研究,探讨了粒度及其配比、粘结剂、杂质矿物、焙烧温度和时间对合成金刚石效果的影响。

高压低温条件下固态氩和4∶1甲醇-乙醇混合物传压介质的传压特性

在高压低温(77K)条件下,利用红宝石荧光测压方法,系统地研究了金刚石对顶砧装置中固态氨和4∶1甲醇-乙醇混合物的传压特性。通过测量不同位置上红宝石荧光R_1线的频移,确定了样品室内的压力分布。实验结果表明:在0～16GPa的压力范围内,固态氩介质中反映介质非均匀性程度的,|△P/(?)|<3％、σ_P/(?)<2％,均在室温静水压条件下所允许的范围之内。红宝石荧光R线除随压力变宽外,与常压的很相似,表明固态氧在高压低温条件下是良好的传压介质。与之相比,4∶1甲醇-乙醇介质在77K低温下的传压特性明显差于固态氧,已不适合做传压介质。

我国传压介质材料——叶蜡石矿物的基本特征

通过赵家台叶蜡石各种特征的研究,发现我国使用的传压介质材料不是纯的叶蜡石矿物,化学成分具有SiO2低、Al2O3高的特点;叶蜡石矿物与杂质矿物热膨胀系数绝缘程度应相近,并呈交织结构。

新型复合传压介质的研究

本文详细的分析了在金刚石合成中叶蜡石、白云石、氯化钠作为传压介质的优缺点 ,并通过大量的实验 ,证实了用多种复合传压介质代替单一的叶蜡石做传压介质在金刚石合成中得到了理想的效果 ,不仅降低了锤耗而且提高了金刚石质量。

高岭石质密封传压介质金刚石合成扩大试验研究

以高岭石替代叶蜡石为主要原料制作密封传压介质并进行了金刚石合成扩大试验。分别以试块密度、腔体直径和热处理工艺为因素进行了条件试验。根据平均单产量、粗粒级含量、高强度颗粒含量、锤耗以及合成稳定性对实验结果进行表征。结果表明:φ40 mm腔体与φ42 mm腔体使用效果较好,而φ44 mm腔体合成稳定性相对较差。通过三段升温,最高温度320℃的低温长时热处理工艺,φ44 mm腔体密封传压介质稳定性明显增加。采用以上最优条件,φ44 mm腔体高岭石质密封传压介质的使用效果为:平均单产120 ct,≥130 N晶粒所占比例为40%,≥50/60晶粒比例为80%,锤耗小于1.2 kg/1×104ct,合成稳定性较好。通过以上结果得出结论:高岭石质密封传压介质合成金刚石的效果与叶蜡石质密封传压介质相当,试验中采用的高岭石适合制作金刚石合成用密封传压介质。

高压合成工艺中固体密封传压介质研制探讨

分析了我国高压合成工艺中密封传压介质原料应具有的性能——传压性、密封性、黏滞性、流变性、化学惰性、绝缘性及热传导性。从原料组成与结构两方面探讨了密封传压介质的研制方向,指出层状硅酸盐矿物是目前密封传压介质原料的选择原料。同时,密封传压介质的结构对其使用性能也有重要影响,应在扩大合成腔体、方腔体、非立方体等非传统结构上进行深入研究。最后,提出密封传压介质粉压成型、焙烧制作工艺过程及其注意的问题。

Φ40mm腔体高岭石质密封传压介质研制及金刚石合成扩大试验研究

介绍了一种高岭石质密封传压介质的制备工艺。该介质主要由密封材料和传压材料两部分组成,密封材料主要为高岭石,内套一传压材料白云石套环。介质外形为立方柱,规格尺寸为56 mm×56 mm×58 mm,内腔直径40 mm,套环厚度3 mm,高30mm。该介质通过配料、混料、装模、压制成型、焙烧等工序制成。经过一定时间的扩大试验,得出结论:采用该密封传压介质进行金刚石合成可以达到与传统叶蜡石质介质相当的效果。产品单产95ct(19 g),50/60目以粗晶粒所占比例达80%以上,晶形好,合成过程稳定,便于操作,而且在一定程度上可以解决我国当前合成金刚石用叶蜡石资源短缺的问题。

热压协同下传压介质和热损失对细菌芽孢灭活的影响

以枯草芽孢杆菌和凝结芽孢杆菌为对象菌,研究热压协同处理下传压介质和热损失对其灭活效果的影响。结果表明,当温度为60℃和80℃,传压介质为橄榄油和癸二酸二辛酯,压力300-600MPa时,这2种传压介质对枯草芽孢杆菌芽孢的灭活效果相差不大,橄榄油稍高于癸二酸二辛酯的效果;而同水为传压介质时的情况相比,它们的灭活效果显著提高(P<0.05),凝结芽孢杆菌芽孢有类似的结果;而在初始温度为80℃,压力为400MPa和600MPa时,使用聚四氟乙烯套筒和不锈钢套筒模拟不同的热损失时,前者比后者更能提高对枯草芽孢杆菌芽孢和凝结芽孢杆菌芽孢的灭活效果,而且随着保压时间的延长这种效果越明显。