低压化学气相沉积氮化硅薄膜工艺研究

低压化学气相沉积法(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition,LPCVD)沉积的氮化硅薄膜(LPSi_(3)N_(4))具有质量高、副产物少、厚度均匀性好等特性,常应用于局部氧化的掩蔽膜、电容的介质膜、层间绝缘膜等工艺制程。介绍低压化学气相沉积氮化硅薄膜(LPSi_(3)N_(4))的制备工艺,以及不同工艺参数的调试对氮化硅薄膜均匀性和沉积速率的影响。

低压化学气相沉积制备掺硼碳薄膜及其表征

以 BCl3和 C3H6分别作为低压化学气相沉积制备掺硼碳材料的硼源和碳源,采用热壁化学气相沉积炉,于 1 100 ℃在碳纤维基底上制备了掺硼碳薄膜。采用扫描电镜、X 射线衍射和 X 射线光电子能谱对样品作了表征。结果表明:产物表面光滑,断面呈细密的片层状结构,产物由 B4C 和石墨化程度较高的热解碳组成。采用掺硼碳薄膜中含有 15%(摩尔分数,下同)硼。硼原子化学键结合状态共有 5 种,分别是:B4C 的中的 B—C键,硼原子替代固溶在类石墨结构中形成的 B—C键,BC2O 和 BCO2结构中 B—C键和 B—O键的混合态,以及 B2O3中的 B—O键。其中超过 40%的硼原子以替代固溶的形式存在于热解碳的类石墨结构中。

低压化学气相沉积MoSi_2涂层微观结构及氧化性能

为了防止Mo合金的高温氧化,本研究采用低压化学气相沉积技术在Mo合金表面制备MoSi2抗氧化涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱仪等分析手段,对涂层的微观结构进行了研究,测试了涂层的抗氧化和抗热震性.结果表明:MoSi2涂层结构致密,仅有少量微裂纹存在,表现出良好的抗热震和抗氧化性能;经20次1300℃-室温循环热震实验后,涂层未出现开裂与脱落现象;涂层试样在1300℃氧化气氛下氧化180 h,失重率小于0.83%,分析揭示了涂层试样氧化失重的主要原因为氧扩散通过涂层与Mo基体发生反应,生成极易挥发的MoO、MoO2、MoO3,氧在涂层中的扩散速率决定了涂层的失重速率.

低压化学气相沉积技术制备锗反蛋白石三维光子晶体

采用溶剂蒸发对流自组装法将单分散SiO2微球组装形成三维有序胶体晶体模板,用低压化学气相沉积法填充高折射率材料锗,酸洗去除SiO2模板,获得了锗反蛋白石三维光子晶体.通过扫描电镜、X射线衍射仪和紫外-可见-近红外光谱仪对锗反蛋白石的形貌、成分、结构和光学性能进行了表征.结果表明:锗在SiO2微球空隙内具有较高的结晶质量,填充致密均匀.通过改变沉积工艺,可控制锗的填充率;制备的锗反蛋白三维光子晶体具有明显的光学反射峰,表现出光学带隙效应.测试的光学性能与理论计算基本吻合.

低压化学气相沉积法生长B掺杂ZnO薄膜及其性能

低压化学气相沉积法生长的 B 掺杂 ZnO 薄膜具有良好的光散射特性，可以用作硅基薄膜太阳能电池的前电极.以 Zn （C2 H 5）2和 H 2 O 为前驱体， B2 H 6为掺杂物，通过低压化学气相沉积法在玻璃衬底上生长了 B 掺杂 ZnO 薄膜.通过 XRD、FESEM、四探针测试仪等手段对样品的结构特征、微观形貌及导电性能进行表征，着重研究了（110）取向的 BZO 薄膜的生长机理.结果表明，厚度在500 nm 以下的 BZO 薄膜主要表现为（002）取向，随着厚度的增加，薄膜取向开始向（110）转变.所得 BZO 镀膜玻璃在400-1000 nm范围内总透过率＞80％，雾度最高可达28％（550 nm），方块电阻最低约7Ω/□，电阻率最低约1．0×10^-3Ω·cm.

基于原位等离子体氮化及低压化学气相沉积-Si_3N_4栅介质的高性能AlGaN/GaN MIS-HEMTs器件的研究

通过对低压化学气相沉积(LPCVD)系统进行改造,实现在沉积Si_3N_4薄膜前的原位等离子体氮化处理,氮等离子体可以有效地降低器件界面处的氧含量和悬挂键,从而获得了较低的LPCVD-Si_3N_4/GaN界面态,通过这种技术制作的MIS-HEMTs器件,在扫描栅压范围V_(G-sweep)=(-30 V,+24 V)时,阈值回滞为186 mV,据我们所知为目前高扫描栅压V_(G+)(>20 V)下的最好结果.动态测试表明,在400 V关态应力下,器件的导通电阻仅仅上升1.36倍(关态到开态的时间间隔为100μs).

低压化学气相沉积法制备单壁碳纳米管

采用低压化学气相沉积(CVD)技术在MgO载体中的Fe、Co等纳米催化颗粒上制备碳纳米管(CNTs),用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及喇曼光谱仪(Raman)对生长的CNTs结构特性进行了分析研究,结果表明制备的样品中虽含多壁碳纳米管,但单壁碳纳米管(SWNTs)居多,直径约为0.6～2nm,分布均匀,且既包含金属型管,也包含半导体型管。低压MgO载体CVD制备技术,大大增加了等量Fe、Co等催化反应颗粒的比表面积和反应活性,制备的单壁管产额大、成本低、CNTs更易于提纯。

气相捕获腔对石墨烯低压化学气相沉积形核生长的影响

基于石墨烯低压化学气相沉积技术,通过调控甲烷流量对比研究了传统生长腔和气相捕获腔中石墨烯在铜箔衬底上的形核生长特点。结果表明,与传统生长腔相比,气相捕获腔能够将石墨烯的形核密度降低3个数量级,并促使石墨烯晶核快速长大。同时,气相捕获腔能够为石墨烯提供一个稳定的生长环境,有利于制备晶格完美的石墨烯晶畴,并为石墨烯晶畴的融合提供更多的有效活性碳原子,加速石墨烯晶畴之间的融合,提高石墨烯薄膜的质量。在此基础上分析了气相捕获腔对石墨烯低压化学气相沉积形核生长的影响机理。

Ti_(1-x)AI_xN涂层低压化学气相沉积(CVD)技术

随着高速干式切削工艺以及硬质材料切削需求的增加，对切削工具的需求也随之增大。这类材料包括高强度钢、铸造材料以及用于汽车以及航空工程的高强度合金材料。当切削工具高速运转时，

六方氮化硼的低压化学气相沉积制备及其石蜡转移工艺

本文采用低压化学气相沉积法,通过控制生长时间在铜箔表面制备出h-BN,并利用热氧化法将未被h-BN覆盖的铜箔表面氧化,使h-BN与氧化铜箔在显微镜下对比明显,随后采用石蜡转移的方法将生长的h-BN从铜箔转移到目标衬底上。利用光学显微镜,扫描电子显微镜,原子力显微镜、拉曼光谱仪和双光束紫外-可见分光光度计对生长的h-BN进行表征。结果表明:石蜡转移的三角形h-BN纳米片表面平整,尺寸约为10μm,厚度约1nm,得到的h-BN薄膜具有表面洁净度高和连续均匀等优点,h-BN薄膜在1370cm-1处有显著拉曼特征峰,测得的紫外可见吸收光谱表明h-BN薄膜透明度高,其光学带隙在5.75eV左右。与传统的PMMA转移h-BN样品相比,由于石蜡在h-BN等二维材料薄膜表面较低的化学反应活性与非共价亲和性,使用石蜡作为支撑层得到的h-BN表现出更平滑与更洁净的表面。

低压化学气相沉积生长双层石墨烯及其电输运特性研究

采用低压化学气相沉积法(LPCVD)以铜箔为生长衬底来制备石墨烯。XRD表征得石墨烯生长前后铜箔衬底主要为(100)晶面,而且铜箔在高温下退火晶粒明显长大有利于高质量石墨烯的生长。拉曼光谱表明所制备的石墨烯为双层结构。通过转移、刻蚀等工艺制备了石墨烯场效应晶体管(G-FET)原型器件,其转移特性曲线(IDS-VGS)表明所制备的石墨烯表现为p型输运特性。在器件中石墨烯的XPS图谱说明了石墨烯吸附有有机物基团,导致p型特性的部分原因。同时本文研究了真空退火对G-FET器件性能的影响,结果表明:退火温度为200℃时,G-FET的空穴载流子迁移率最佳;而随着温度增加,开关比(ON-OFF ratio)在不断减小,载流子迁移率迅速在降低。

低压热丝化学气相沉积法快速合成1-2层石墨烯薄膜

利用镍衬底独特的渗碳-析碳机制,分别引入混合气体氢气和乙炔,使用低压热丝化学气相沉积法(LPHFCVD),在镍衬底上生长石墨烯(Graphene)薄膜。通气时长分别为5s,60s,300s,极大地节省了时间和成本。制备的样品分别通过拉曼光谱(Raman),X光电子能谱(XPS),扫描电镜(SEM)等分析表征手段对其结构、形貌、缺陷等进行表征。拉曼光谱表明石墨烯薄膜的D,G,2D峰在不同温度、不同反应时间条件下不同的层数、缺陷密度和结晶质量,其中以950℃,5s的条件制备得到的石墨烯薄膜为1-2层,且缺陷极少,结晶质量很高。XPS的结果进一步确认了按照以上条件制备的石墨烯薄膜具有很高的结晶质量和很低的缺陷密度。SEM则显示了在镍衬底上制备石墨烯薄膜的形貌。

低压CVD氮化硅薄膜的沉积速率和表面形貌

以三氯硅烷(TCS)和氨气分别作为低压化学气相沉积(LPCVD)氮化硅薄膜(SiNx)的硅源和氮源,以高纯氮气为载气,在热壁型管式反应炉中,借助椭圆偏振仪和原子力显微镜,系统考察了工作总压力、反应温度、气体原料组成等工艺因素对SiNx薄膜沉积速率和表面形貌的影响.结果表明:随着工作压力的增大,SiNx薄膜的沉积速率逐渐增加,并产生一个峰值.随着原料气中NH3/TCS流量比值的增大,SiNx薄膜的沉积速率逐渐增加,随后逐步稳定.随着反应温度的升高,沉积速率逐渐增加,在830℃附近达到最大,随着反应温度的进一步升高,由于反应物的热分解反应迅速加剧,使得SiNx薄膜的沉积速率急剧降低.在730-830℃的温度范围内,沉积SiNx薄膜的反应表观活化能约为171kJ/mol.在适当的工艺条件下,制备的SiNx薄膜均匀、平整.较低的薄膜沉积速率有助于提高薄膜的均匀性,降低薄膜的表面粗糙度.

TOPCon太阳电池单面沉积Poly-Si的工艺研究

目前隧穿氧化层钝化接触(TOPCon)电池制造技术越来越成熟,所耗成本不断降低。行业内普遍采用低压化学气相沉积(LPCVD)方式进行双面沉积或单面沉积。单面沉积存在Poly-Si绕镀问题,严重影响电池片转化效率和外观质量,同时正面绕镀层去除难度较大,在用碱溶液去除绕镀层的同时,存在绕镀层去除不彻底或者非绕镀区域P^(+)层被腐蚀的风险,导致P^(+)发射极受损,严重影响电池片外观质量与性能。双面沉积可避免上述问题,但产能减少一半,制造成本增加。本文对单面沉积Poly-Si工艺及绕镀层去除工艺进行研究,在TOPCon电池正面及背面制作了一层合适厚度的氧化层掩膜,搭配合适的清洗工艺、去绕镀清洗工艺,既可有效地去除P^(+)层绕镀的Poly-Si,也可很好地保护正面P^(+)层及背面掺杂Poly-Si层不受破坏,同时可大幅提升产能。

利用ISSG退火技术实现沉积二氧化硅薄膜平坦化

利用现场水汽生成(in-situsteamgeneration,ISSG)退火这种新型的低压快速氧化热退火技术,在对沉积二氧化硅薄膜热退火的同时进行补偿氧化生长,最终实现了沉积二氧化硅薄膜的平坦化.实验数据表明,ISSG退火补偿生长后整个晶圆表面的薄膜厚度波动(最大值与最小值之差)从0·76nm降到了0·16nm,49点厚度值的标准偏差从0·25nm降到了0·04nm.同时,薄膜的隧穿场强增加到4·3MV/cm,硅氧界面与传统的氧气快速退火工艺相比更为良好.实验结果为二氧化硅薄膜平坦化提供了新的思路,对实际生产具有重要意义.

SiO_2层上沉积的纳米多晶硅薄膜及其特性

采用低压化学气相沉积(LPCVD)系统以高纯SiH4为气源,在p型10.16 cm<100>晶向单晶硅衬底SiO2层上制备纳米多晶硅薄膜,薄膜沉积温度为620℃,沉积薄膜厚度分别为30 nm、63 nm和98 nm.对不同薄膜厚度的纳米多晶硅薄膜分别在700℃、800℃和900℃下进行高温真空退火.通过X射线衍射(XRD)、Raman光谱、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对SiO2层上沉积的纳米多晶硅薄膜进行特性测试和表征,随着薄膜厚度的增加,沉积态薄膜结晶显著增强,择优取向为<111>晶向.通过HP4145B型半导体参数分析仪对沉积态掺硼纳米多晶硅薄膜电阻I-V特性测试发现,随着薄膜厚度的增加,薄膜电阻率减小,载流子迁移率增大.

LPCVD法制备SiC-MoSi_2涂层的形貌及沉积机理研究

为提高碳/碳复合材料抗氧化性能,以甲基三氯硅烷(MTS)为先驱体,利用低压化学气相沉积(LPCVD)技术在碳/碳复合材料表面制备SiC-MoSi2涂层,通过XRD和SEM分析了不同沉积温度下涂层结构、物相组成及其沉积机理。结果表明,沉积温度对涂层的成分、结构及致密度有较大影响,在1100～1250℃均可成功得到SiC-MoSi2涂层,1100℃所得涂层结构疏松多孔;1250℃制备的涂层中间部位孔隙较多,表层为致密SiC涂层;1150～1200℃之间可得到均匀致密、以MoSi2颗粒为分散相、以CVD-SiC为连续相的SiC-MoSi2双相陶瓷涂层。

沉积位置对LPCVD SiC涂层微观结构的影响

采用低压化学气相沉积法（ LPCVD）在炭纤维表面制备了SiC涂层，借助扫描电镜、X射线衍射仪和拉曼光谱仪对不同沉积位置SiC涂层的微观形貌和晶体结构进行了表征。 SEM结果表明，沿气流方向，涂层表面逐渐致密和均匀；SiC涂层为多层结构，这种多层结构的形成可能是由于反应中产生的HCl气体吸附在表面反应活性点，从而通过活性点的阻塞机制来阻止SiC晶粒的生长。 XRD结果表明，制备的涂层中存在自由碳，各位置处的SiC晶体在（111）晶面存在择优取向，且沿气流方向（111）晶面的取向性逐渐减弱，（220）和（311）晶面的取向性逐渐增加。拉曼光谱低段频谱（200~600 cm-1）的出现表明CVD涂层中存在一定的缺陷。