低温溶液缩聚法制备聚间苯二甲酰对苯二胺

采用低温溶液缩聚法制备了聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA),讨论了单体浓度、单体物质的量配比、反应温度等因素对聚合反应的影响,并用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对实验产物进行了测定。红外检测出的特征峰符合PPIA的结构特征,热重测得热分解速率最大温度在520℃左右,X射线衍射表明聚合物有明显结晶现象,并且扫描电镜显示下的聚合物结构聚集状态良好。

低温溶液缩聚法合成聚间苯二甲酰对苯二胺及其表征

采用有机硅保护剂三甲基氯硅烷(TMCS)与对苯二胺(PPD)反应生成一种稳定的二胺单体N,N′-双(三甲基硅烷)对苯二胺(BTMSP),再与间苯二甲酰氯(IPC)通过低温溶液缩聚法合成聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA),对PPIA的结构与性能进行了表征。结果表明:采用TMCS保护PPD的方法具有高度可行性;相比于未用保护剂,BTMSP与IPC聚合反应时间缩短,反应3 h后所得PPIA的比浓对数黏度达1.35 dL/g;采用BTMSP合成的聚合物符合PPIA的基本结构,TMCS未参与聚合物的构成;制得的PPIA数均相对分子质量为31 318,重均相对分子质量为81 760,相对分子质量分散指数为2.61;制得的PPIA在522℃左右分解速率达到最大值,质量损失率约52%,具有良好的耐热性。

低温溶液直接缩聚法制备浆粕状芳纶纤维

采用低温溶液缩聚法制备浆粕状芳纶纤维 ,且通过均匀设计来安排合成试验 ,采用数据组合法和单纯型寻优法建立了各影响因素与芳纶浆粕纤维特性粘数之间的回归模型 ,优化了合成工艺 。

聚衣康酰对苯二胺的合成及表征

为研究一种性能更优越的新型聚酰胺材料,以衣康酰氯及对苯二胺为原料,采用低温溶液缩聚法制备出聚衣康酰对苯二胺(PPIA)。通过红外光谱和核磁共振确定了目标产物的分子结构;探究了PPIA的合成工艺,即原料的摩尔比、滴加时间、反应时间、反应温度对PPIA比浓对数黏度的影响。运用X射线衍射、热重分析和差示扫描量热分析研究了其结晶情况与热性能。结果表明,衣康酰氯与对苯二胺的摩尔比为1.05∶1,滴加时间为60 min,反应时间60 min,反应温度-5℃时,得到的产物比浓对数黏度(η)最大,即相对分子质量最大,η能达到1.6 d L/g。通过XRD表明低温下制备的PPIA具有更好的晶型结构;通过DSC和TGA可知PPIA具有良好的热稳定性能;通过拉伸强度和弯曲强度的测定可知PPIA具有较好的力学性能。

NMP/助溶剂体系中含氯对位芳香族聚酰胺的合成与表征

采用低温溶液缩聚法将对苯二甲酰氯(TPC)和邻氯对苯二胺(Cl-PPD)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)/助溶剂体系中进行缩聚反应,制备了较高相对分子质量的含氯对位芳香族聚酰胺(ClPPTA)树脂,并用傅里叶变换红外光谱对Cl-PPTA分子结构进行了表征.研究了Cl-PPD浓度、初始反应温度、助溶剂加入量、TPC和Cl-PPD的单体摩尔比、反应时间等因素对Cl-PPTA比浓对数黏度的影响,获得了较优的聚合条件.结果发现,NMP/LiCl体系相对于NMP/CaCl2体系更易获得相对分子质量较高的Cl-PPTA,最佳条件下可制得比浓对数黏度达2.38dL/g的Cl-PPTA.