偶氮胂Ⅲ快速比色法测定二氧化钍溶解液中的Th(Ⅳ)

ThO_(2)经加速器轰击后可以产生多种核素,如^(225)Ac、^(223)Ra、^(99)Mo、^(131)I、^(90)Sr等。钍等重元素的测量方法众多,但大多操作复杂。分光光度法具有制样简单、操作难度小的优点,可作为钍等重元素的定量分析手段。采用HNO_(3)/HF体系对ThO_(2)进行溶解,以偶氮胂Ⅲ为显色剂定量分析ThO_(2)溶解液中Th(Ⅳ)的浓度。在2 mol/L盐酸溶液和0.1 g/L偶氮胂Ⅲ溶液的环境下,确定了在本法所确定的实验条件下偶氮胂Ⅲ与Th(Ⅳ)的配位比为5∶2,显色前后的最大吸收波长分别为534.0 nm和663.2 nm,对比度为129.2 nm。该方法在0.2~5.0 mg/L符合朗伯-比尔定律,标准曲线方程为y=0.06641x+0.00176,R^(2)=0.99981,摩尔吸光系数为1.64×10^(4),方法检出限为0.31μg/L,定量限为0.97μg/L。该方法在4 h以内稳定,回收率为97.33%~104.03%,最大标准偏差为0.32%。本方法与GB/T 12690.12-2003相比,流程简化且测定结果基本一致。

表面活性剂增敏偶氮胂类试剂测定痕量铬(Ⅵ)

研究了偶氮胂K、二澳对硝基偶氮胂与Cr(Ⅵ)褪色反应,发现在硝酸介质中,表面活性剂存在下具有高灵敏的褪色反应,其摩尔吸光系数分别达2．2×105L·mol-1·cm-1和 1．2×105 L·mol·cm-1,是目前光度法测定Cr(Ⅵ)非常灵敏的方法之一,可用于合金钢及雨水中铬的测定。

铟-TC-偶氮胂极谱波的研究及应用

极谱法测铟已有一些报导［１］，但与偶氮胂络合的极谱法没见报导。作者在ＨＡｃ－ＮａＡｃ－ＫＢｒ介质中发现Ｉｎ３＋与ＤＢＳ－偶氮胂、ＤＢＮ－偶氮胂、ＴＣ－偶氮胂、ＤＣＳ－偶氮胂均能产生灵敏的吸附波，其中以ＴＣ－偶氮胂为最佳，峰电位为－０．６５Ｖ（对ＳＣＥ），Ｉｎ３＋的浓度在４μｇ／ｌ～１６０μｇ／ｌ范围内与峰电流呈线性关系，运用该法测定矿石中痕量铟，结果令人满意。

几种偶氮胂试剂与高碘酸钾的褪色反应用于动力学光度法测定痕量钌

本文发现了Ru(Ⅲ)对于KIO_4分别与TB-偶氮胂、TC-偶氮胂、DCS-偶氮胂之间的退色反应有显著的催化作用,研究了用此类褪色反应的动力学光度法测定痕量钌的最佳条件。此法灵敏度极高,其检出限可达0.01μg/1Oml,且线性关系良好。反应在水相中直接进行,已用于贵金属精矿中痕量钌的测定。

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀

在0.1mol/L盐酸中,铀可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法。通过试验确定最大吸收波长为652nm,0.1mol/L HCl的加入量为500μL,500mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0mL。结果显示,铀的质量浓度在0-4.0mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99ρ-0.000 1,相关系数R2=0.999 8,表观摩尔吸光系数（ε）为5.93×10^4 L·mol^-1·cm^-1。对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.77%和0.51%;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行对照试验,结果吻合较好。

三溴偶氮胂分光光度法测定钙

在pH10 0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲介质中,Ca2+与三溴偶氮胂形成1∶2蓝色络合物,最大吸收波长位于610nm处,表观摩尔吸光系数ε610nm=7 16×104,在25mL溶液中钙量在0～25μg范围内遵守比尔定律。本法用于水样及化学试剂中钙测定,结果满意。方法简单,快速,结果准确。

偶氮胂酸型荧光试剂测定铝的研究

比较了5种新试剂及偶氮胂-1的铝络合物的荧光性能，讨论了试剂结构与性能之间的关系。试验出7－〔（4-甲基-2-胂酸基苯）偶氮〕-8-羟基喹啉-5-磺酸为铝的优良荧光试剂，并用其测定茶叶、含茶叶饲料，以及大白鼠排泄物中的铝和水样中的铝，结果满意。

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25mL溶液中0.6g/L显色剂用量为3~8mL,盐酸浓度为0.5~1.0mol/L,在640nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2~0.8μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R2在0.999以上,表观摩尔吸光系数εRE为(1.10~1.19)×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1)。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。

DBC-偶氮胂分光光度法测定稀土研究

研究了DBC-偶氮胂（DBC-ASA）与稀土显色反应的最佳实验条件。在pH2.2的HCl-KCl的缓冲溶液中,稀土与DBC-ASA发生显色反应,形成1∶3的蓝紫色络合物。La（Ⅲ）,Ce（Ⅳ）,Eu（Ⅲ）,Y（Ⅲ）络合物最大吸收峰分别为：630nm,632nm,632nm,632nm,络合物表观摩尔吸光系数分别为：εLa（630nm）=1.02×10^5L.mol^-1.cm^-1,εCe（632nm）=9.98×104L.mol^-1.cm^-1,εEu（632nm）=9.60×10^4L.mol^-1.cm^-1,εY（632nm）=9.40×10^4L.mo^l-1.cm^-1,上述络合物在70 min内稳定。镧（Ⅲ）、铈（Ⅳ）、铕（Ⅲ）在浓度为0-1.0μg.mL^-1范围内遵守比耳定律,钇（Ⅲ）在浓度为0.05μg.mL^-1~0.80μg.mL^-1范围内遵守比耳定律,对应线性回归方程分别为：ALa=0.0735C-0.0006,ACe=0.0624C-0.0237,AEu=0.0642C-0.0017,AY=0.0503C-0.0814（C为10mL溶液中所含稀土的μg数）,相关系数分别为γLa=0.9994,γCe=0.9937,γEu=0.9991,γY=0.9913。本法用于直接测定雨水和湖水样品中的稀土总量,获得了满意的结果。方法相对标准偏差分别为2.46%和2.51%,加标回收率分别为97.30%和102.0%。

显色剂偶氮胂Ⅲ直接吸光光度法测定微量镧

研究了显色剂偶氮胂III与镧的显色反应,在0.020mol·L-1的盐酸介质中,试剂与镧生成绿色络合物,其最大吸收波长为650nm,摩尔吸光吸数为3.14×104L·mol-1·cm-1,该方法灵敏度高,常见金属离子允许量大,选择性好。在0.040～0.80μg·mL-1范围内符合比耳定律,其线性回归方程为A=0.2371cLa(III)(μg·mL-1)+0.00191,相关系数r=0.9995。

Pd(Ⅱ)—DBC—偶氮胂流动注射分光光度法测定钯

研究了DBC-偶氮胂在H_2SO_4介质中与钯(Ⅱ)的显色反应,建立了钯的流动注射分析新方法,并用于直接测定二次阳极泥和氯化渣中的钯。

2,6-二碘-4-硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋

研究了显色剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,6 二碘 4 硝基苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与铋的显色反应。在 0 .6mol LHClO4 介质中 ,试剂与铋生成的深色络合物 ,最大吸收波长 6 33nm ,摩尔吸光系数为1 2 0× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,灵敏度高 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好。Bi 0～ 0 .8mg L范围内符合比耳定律 ,以NaCl褪色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简便 。

新显色剂二溴羧基偶氮胂的合成及其光度法测定铈组稀土的研究

合成了新显色剂二溴羧基偶氮胂,研究了其与稀土离子的显色反应。在盐酸、磷酸、高氯酸、硫酸介质中试剂与铈组稀土形成稳定的配合物。最大吸收在632nm 处。铈配合物的摩尔吸光率为1.40×10~5l·mol^(-1)·cm^(-1),高于已常用的变色酸双偶氮胂、膦类试剂。

用偶氮胂M分光光度法测定蛋白质

研究了蛋白质与偶氮胂 M的显色反应。在含 0 .0 5 0 % OP的 p H2 .5的缓冲溶液中 ,偶氮胂 M与蛋白质形成兰色复合物 ,λmax为 60 5 nm,ε为 4.5× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,蛋白质含量在 3.3～ 2 5 4 mg/L范围内 ,服从比耳定律。所提出的方法可直接用于血清。

钌催化溴酸钾氧化偶氮胂M反应的研究及其分析应用

在硫酸介质中,基于钌对溴酸钾氧化偶氮胂M(AM)褪色的催化作用,建立了测定钌的动力学光度分析法。非催化体系与催化体系在550nm波长处的吸光度差值,与钌的质量浓度在0～72μg/L范围内,有良好线性关系,检出限为3 78×10-6g/L。对40μg/LRu 测定11次的标准偏差为2 75%。考察了50多种共存离子的影响,贵金属和大多数常见离子不干扰测定。用于矿样中钌测定的相对标准偏差为0 99%～1 2%,加标回收率为96%～103%。

血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ结合反应的研究

血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ结合反应的研究魏永巨，李克安，童沈阳（北京大学化学系，北京，１００８７１）关键词血清白蛋白，偶氮胂Ⅲ，染色反应在蛋白质临床分析中，染料结合法有广泛应用，但此类反应的机理与平衡规律尚在研究之中［１～３］．目前应用较多的染料主要有考马...

锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定茶叶和尿样中的草酸

建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6～1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为2.30×10-6mol/L。方法用于一些生物样品中草酸含量的测定,结果满意。本法简便、快速,易被一般实验室采用。

偶氮胂-Ⅲ光度法测定烟草中的钙

本文研究了偶氮胂 - 与钙的显色反应 ,在 p H=8.5氯化铵 -氨水缓冲液介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,偶氮胂 - 与钙反应生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=680 nm,ε=2 .13× 10 4 L·mol-1·cm-1。钙含量在 0— 30μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律 ,该方法用于烟草样品中钙含量的测定 。

以偶氮胂K光度法测定蛋白质

研究了偶氮胂Ｋ（Ａｒｓｅｎａｚｏ Ｋ） 与蛋白质的反应及利用此反应测定蛋白质的最佳实验条件。 偶氮胂Ｋ 与蛋白质生成的复合物的最大吸收波长为６１１ ｎｍ ， 比偶氮胂Ｋ 红移７１ ｎｍ ， 对照性好。 在室温下， 于ｐＨ ２．８ ～３ ．９的缓冲溶液中， 反应迅速完成。 表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 和溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ） 均可提高反应的灵敏度，复合物稳定， 干扰少。 绘制了牛血清白蛋白（ＢＳＡ） 、γ－ 球蛋白（ γ＿Ｇ） 、人血清白蛋白（ ＨＡＳ） 、血红蛋白（Ｈｂ） 、卵白蛋白（ ＯＶＡ） 、溶菌酶（Ｌｙｓｏ） 、胃蛋白酶（Ｐｅｐ） 、糜蛋白酶（Ｃｈｙ） 的工作曲线。测定了人血清中的蛋白质总量，结果可靠。