偶氮胂Ⅲ快速比色法测定二氧化钍溶解液中的Th(Ⅳ)

ThO_(2)经加速器轰击后可以产生多种核素,如^(225)Ac、^(223)Ra、^(99)Mo、^(131)I、^(90)Sr等。钍等重元素的测量方法众多,但大多操作复杂。分光光度法具有制样简单、操作难度小的优点,可作为钍等重元素的定量分析手段。采用HNO_(3)/HF体系对ThO_(2)进行溶解,以偶氮胂Ⅲ为显色剂定量分析ThO_(2)溶解液中Th(Ⅳ)的浓度。在2 mol/L盐酸溶液和0.1 g/L偶氮胂Ⅲ溶液的环境下,确定了在本法所确定的实验条件下偶氮胂Ⅲ与Th(Ⅳ)的配位比为5∶2,显色前后的最大吸收波长分别为534.0 nm和663.2 nm,对比度为129.2 nm。该方法在0.2~5.0 mg/L符合朗伯-比尔定律,标准曲线方程为y=0.06641x+0.00176,R^(2)=0.99981,摩尔吸光系数为1.64×10^(4),方法检出限为0.31μg/L,定量限为0.97μg/L。该方法在4 h以内稳定,回收率为97.33%~104.03%,最大标准偏差为0.32%。本方法与GB/T 12690.12-2003相比,流程简化且测定结果基本一致。

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀

在0.1mol/L盐酸中,铀可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法。通过试验确定最大吸收波长为652nm,0.1mol/L HCl的加入量为500μL,500mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0mL。结果显示,铀的质量浓度在0-4.0mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99ρ-0.000 1,相关系数R2=0.999 8,表观摩尔吸光系数（ε）为5.93×10^4 L·mol^-1·cm^-1。对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.77%和0.51%;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行对照试验,结果吻合较好。

显色剂偶氮胂Ⅲ直接吸光光度法测定微量镧

研究了显色剂偶氮胂III与镧的显色反应,在0.020mol·L-1的盐酸介质中,试剂与镧生成绿色络合物,其最大吸收波长为650nm,摩尔吸光吸数为3.14×104L·mol-1·cm-1,该方法灵敏度高,常见金属离子允许量大,选择性好。在0.040～0.80μg·mL-1范围内符合比耳定律,其线性回归方程为A=0.2371cLa(III)(μg·mL-1)+0.00191,相关系数r=0.9995。

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定粉煤灰中微量铈

研究了在H2 SO4 介质中Ce 氧化偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应 ,加入TritonX 10 0可提高反应的灵敏度 ,褪色程度与Ce 量线性相关。基于此 ,建立了一种测定微量Ce 的新方法。结果表明 ,在 1 0mol/LH2 SO4 溶液中 ,最大吸收波长为5 15nm ,表观摩尔吸光系数为 1 1× 10 4 ,检出限为 6× 10 - 9g/mL。有色溶液的吸光度差与Ce 量在 0～ 8 0mg/L范围内符合比尔定律 ,加标回收率在 98 0 %～ 10 4 1%之间。用于测定粉煤灰中的微量铈 ,结果满意。

锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定茶叶和尿样中的草酸

建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6～1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为2.30×10-6mol/L。方法用于一些生物样品中草酸含量的测定,结果满意。本法简便、快速,易被一般实验室采用。

牛血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ-镱(Ⅲ)结合反应及其应用

研究了在酸性溶液中ＢＳＡ与偶氰胂Ⅲ－镱（Ⅲ）络合物的结合反应。发现加入ＢＳＡ后偶氮胂Ⅲ－镱（Ⅲ）的吸收光谱产生减色效应和红移，探讨了实验条件对结合反应的影响。随着ＢＳＡ量的增加，６５０ｎｍ吸收峰线性下降，基于此建立了蛋白质定量分析方法，并运用于实际样品的测定，结果与紫外分光光度法测得的结果吻合。用分光光度法研究ＢＳＡ与偶氮胂Ⅲ－镱（Ⅲ）之间的结合模型，发现结合反应符合Ｓｃａｔｃｈａｒｄ模型。进一步的研究发现ＢＳＡ与阳离子表面活性剂、偶氮胂Ⅲ－镱（Ⅲ）－镱（Ⅲ）之间的作用机理相类似。

银(Ⅰ)催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ反应的研究及痕量银的测定

研究了在柠檬酸 K2HPO4介质中,银(Ⅰ)催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的褪色反应。考察了影响反应的条件,探讨了有关动力学问题,建立了一种测定痕量银的新方法。方法的检出限为9.35×10-11g mL,测定范围为0～0.04μg mL,相对标准偏差为2.6%,回收率在98.5%～101%。

钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0～ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0 0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反应的表观活化能为 46 80kJ/mol。用于测定人发和茶叶样品中痕量钒 ,相对标准偏差为 3 0 %～ 4 2 % ,标准加入回收率为 98 2 %～ 10 1 4%。

VV-KBrO_3-偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钒的研究

在H2 SO4介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,KBrO3氧化偶氮胂Ⅲ的反应受痕量钒的催化而加速。由此建立了测定痕量钒的方法 ,方法的测定范围为 0 0～ 1 5× 1 0 - 7g/L ,检出限为 1 8× 1 0 - 9g/L。用于水体及小麦中痕量钒的测定 ,RSD(n =5)为 1 2 %～ 2 3% ,加标回收率为 97%～ 1 0 3%。

偶氮胂Ⅲ光度法同时测定硅钡合金中钡和钙

用偶氮胂 为显色剂 ,在 p H7.0下 ,以 Ba- ASA - Zn- Phen多元配合物形式测定 Ba,并用 EGTA掩蔽 Ca,消除对 Ba的干扰 ;在 p H10时测定 Ca,并用硫酸铵消除 Ba对 Ca的干扰。此法经过简单分离后 ,可同时测定硅钡合金中 Ba和

Mn(Ⅱ)-KIO_4-偶氮胂Ⅲ催化动力学光度法测定钢铁中痕量锰

研究了在硼砂-NaOH 介质中,锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色的指示反应。由此建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量 Mn(Ⅱ)的新方法。可测0.01～1.5μg/10ml 范围的锰(Ⅱ),方法的检测限为2.86×10^(-11)g/ml。

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

基于Ce 对偶氮胂Ⅲ有褪色作用 ,因此 ,本文研究了分光光度法测定铈。试验表明 ,在 0 72～ 2 70mol/L的H2 SO4介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 10nm ,表观摩尔吸光系数为 7 71× 10 3,Ce 量在 0～ 8μg/mL范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单、快速、准确、选择性好 ,用于测定混合稀土氧化物中的微量铈时 ,结果满意。

铜-过氧化氢-偶氮胂Ⅲ-灿烂绿体系双波长催化光度法测定痕量铜

研究了在pH3.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,痕量铜离子催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅲ和灿烂禄褪色的指示反应。通过测量催化反应体系和非催化反应体系在530nm和620nm处吸光度的变化,利用铜离子浓度与两波长吸光度差值的和成线性关系,建立了双波长双指示物催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。在最佳实验条件下,测定铜的线性范围为0.0002～0.10μg/mL,检出限为4.3×10-10g/mL。对0.040μg/mL铜进行10次平行测定的相对标准偏差为2.8%。用于水样和铝合金中铜的测定,获得了满意的结果。

偶氮胂Ⅲ-重铬酸钾动力学光度法测定痕量锡

基于 0 .0 2mol/LH2 SO4介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,痕量Sn对K2 Cr2 O7氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用 ,建立了测定痕量锡的动力学光度法。方法检出限为 0 .0 5 μg/L ,线性范围为 0～ 4.0 μg/L ,终止反应后 ,吸光度可稳定 4h。结合磷酸三丁酯色谱分离 ,对水系沉积物国家一级标准物质进行分析 ,结果与标准值相符。以w(Sn)为 1 0 - 6水平的试样进行精密度检测 ,其RSD(n =6 )≤ 6 .0 %

十六烷基三甲基溴化铵增敏锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锰

研究了以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）为增敏剂，在pH4．4的HAc-NaAc介质中，1，10-邻菲Ⅱ啉（Phen）存在下，痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。在试验的各种表面活性剂中，发现十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）能显著提高反应的灵敏度，比不加时提高1．5倍。在35℃反应16min的条件下，测定锰的线性范围为0．1．3．0μg／L，检出限为6．38×10^-8g／L，对0．05vg／25mL锰（Ⅱ）进行11次测定的相对标准偏差1．79％。方法已经成功地用于茶叶中总锰以及茶叶浸出液中锰的测定。

钇(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ配合物探针分光光度法测定蛋白质的研究

在pH2．3～2．5的B-R缓冲介质中，蛋白质与钇（Ⅲ）偶氮胂Ⅲ配合物发生结合反应，引起配合物溶液褪色及吸光度降低。在一定范围内其最大吸光度降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此，建立了以钇（Ⅲ）-偶氮胂Ⅲ配合物为光谱探针，分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高，线性关系好，人血清白蛋白的含量在0～20mg／L范围内与配合物吸光度的降低值呈现良好的线性关系；表观摩尔吸光系数ε652为2．60×10^6L·mol^-1·cm^-1；生物体内的常见物质基本上不干扰测定。本法可直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定。

偶氮胂Ⅲ高灵敏光度法测定痕量铬的研究

研究了偶氮胂Ⅲ与Ｃｒ２Ｏ７２－的褪色反应，建立了一种新的光度法测定痕量Ｃｒ（Ⅵ）方法。发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应，摩尔吸光系数达３．８×１０６，Ｃｒ（Ⅵ）量在０～０．８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定土壤中的铬

偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,利用Cr(Ⅵ)的氧化性使偶氮类试剂褪色而建立的褪色光度法测定铬是目前的研究热点之一。文章基于在硝酸介质中,偶氮胂Ⅲ与Cr(Ⅵ)发生灵敏的褪色反应,建立了褪色光度法测定土壤中铬的方法。褪色体系△A的最大吸收波长为545 nm,摩尔吸光系数为4.67×104 L/(mol.cm),Cr(Ⅵ)的质量浓度在0～0.8μg/mL内符合比耳定律。建立的方法用于土壤中痕量铬的测定,测定值与原子吸收光谱法结果一致,6次测定的相对标准偏差(RSD)小于3.1%,方法回收率为98.6%～102.6%。方法精密度好,准确度高。

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定锡铈合金镀液中的铈

为了抑制锡的水解而干扰铈的测定,采用偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定新型酸性光亮镀锡铈、锡铜合金镀液中的铈;优选出的最佳测定波长为538 nm.研究了硫酸﹑甘油、显色剂的用量以及共存离子对测定的影响,有色溶液吸光度的减少值与铈的含量在0.4～10μg/mL范围内服从朗伯比耳定律,摩耳吸光系数为1.2×104L/(mol·cm);样品加标回收率达98%以上.该方法简便、快速、准确度高,不经分离可直接对锡铈合金镀液中的铈进行测定.

重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色催化光度法测定痕量钴的研究

在醋酸－醋酸钠缓冲介质中痕量钴（Ｉ）对重铬酸钾氧化偶氮胂ＩＩ褪色反应有显著的催化作用，催化反应的表观活化能为２５．６２ｋＪ·ｍｏｌ－１．据此建立了测定痕量钴的催化动力学分析法．线性范围为０～３５０ｎｇ·ｍＬ－１，检出限为２．０ｎｇ·ｍＬ－１（Ｃｏ）．除Ｆｅ（Ｉ）外，其余常见共存离子基本不影响钴的测定．本法重现性较好，用于测定人发、茶叶、土壤和废水中钴的含量，结果满意．