催化分光光度法时间程序测定土壤中痕量碘

碘是评价环境的重要元素之一,是地球化学勘察样品常测元素。通过考察艾斯卡试剂手工制作与行星球磨机制作的利弊、参比液的选择、17~25℃不同环境温度条件对实验结果的影响,采用全程序空白溶液和36 g/L的碳酸钠溶液两种方法制作标准曲线并得出标准曲线线性范围,同时也考察了样品烧结时间及温度、乙酸用量对样品测试吸光度的影响。建立了艾斯卡试剂分解-热水提取样品,催化分光光度法时间程序测定碘的方法。结果表明,利用行星球磨机制作艾斯卡试剂,选择试剂空白为参比液,在19℃的恒温环境下,采用36 g/L的碳酸钠溶液制作0~8μg/mL标准曲线,样品采用0~300、300~500、500~750℃三阶段升温,750℃保持30 min的烧结程序,乙酸用量为5 mL时可以得到可靠的结果。方法克服了艾斯卡试剂制作困难、样品烧结结块及实验反应速率过快等困难。通过方法学考察表明,碘元素校准曲线系数>0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;测定GSS36、GSS37、GSS38、GSS40、GSS47、GSS48、GSS49等9种国家一级标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD<5%。方法测定的结果准确度及精密度高、检出限低,能减少碘记忆效应的存在,适用于地球化学勘察土壤样品中碘的测定。

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%^+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。

Pt(Ⅳ)-三氯偶氮胂-溴酸钾催化分光光度法测定微量铂的研究

在硫酸介质中，微量铂（Ⅳ）的存在对溴酸钾氧化三氯偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用，研究了催化分光光度法测定微量铂的新方法。该法灵敏度高，测定铂的线性范围为０．００～０．４０μｇ／１０ｍＬ。该方法已用于铂催化剂中微量铂的测定，结果令人满意。

阳离子交换树脂静态分离-催化分光光度法测定生物样品中痕量碘

生物样品用艾斯卡熔剂分解，强酸性阳离子交换树脂静态吸附分离大量Na^＋等阳离子后，采用Fe^3＋-SCN^--NO2^-催化体系分光光度法测定痕量碘。通过正交实验确定了催化反应的最佳实验条件。方法检出限（6s）为0．13μg／g，方法精密度（RSD，n=12）为3．69％～8．28％。用国家一级生物标准物质进行验证，测定值与标准值相符。

N,N-二甲基苯胺-对氨基二甲替苯胺氧化偶联反应催化分光光度法测定铬Ⅵ

在pH =3.2乙酸 乙酸钠缓冲介质中 ,研究了铬 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和N ,N 二甲基苯胺的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 的新方法。该方法线性范围为 0～0 .12mg L ;检出限为 1.0× 10 - 7g L ;相对标准偏差为 0 .12 %,直接用于水中铬 的测定 ,结果满意。

K_4[Fe(CN)_6]-K_3[Fe(CN)_6]体系催化分光光度法测定痕量汞

建立了一种测定痕量汞的催化分光光度新方法，它是基于汞能催化亚铁氰化钾分解生成Fe^2＋，生成的Fe^2＋又与铁氰化钾反应生成兰色胶体溶液。方法的相对标准偏差≤5．3％，回收率为98．8％～104．8％之间，检出限为9．8×10^-7g／L；线性范围为0～0．050μg／mL。

铂-偶氮氯膦-pA-高碘酸钾催化分光光度法测定微量铂

A catalytic spectrophotometric method based on the catalytic effect of Pt(Ⅳ) on the oxidation of 2-(4-chloroe-2-phosphonophenylazo)-7-(4-acetylphenlazo)-1, 8-dihydroxy-3, 6-naphthalenedisulfonicacid(chlorophosphonazo-pA) with KIO 4 in acidic medium has been proposed for the determination of trace platinum. The reaction is performed directly in an aqueous solution and the optimal conditions are given. The detection limit is 5.0×10 -8 g/mL. The Beer′s law is obeyed in the range of 1.5×10 -7～3.0×10 -7 g/mL. The method has been applied to the determination of platinum in Pt-Pd ores with satisfactory results.

催化分光光度法测定高碘蛋中的碘含量

本文采用Ⅰ^-催化亚砷酸与硫酸鈰的氧化还原反应分光光度法测定高碘蛋中碘的含量。鸡蛋样品中的碘量在0.161～0.141μg范围内时,测出结果的变异系数为4.3～7.9％,回收率为90.6～95.9％。在测定过程中,由于碘的催化作用而加快反应速度。因此,在操作时应严格控制反应时间。

胶束增敏催化分光光度法测定火腿肠中痕量亚硝酸根

在硫酸介质和表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,亚硝酸根对溴酸钾氧化亚甲基蓝的褪色反应具有催化作用,并且由于添加了SDS,体系的灵敏度明显提高,据此提出了测定痕量亚硝酸根的方法。亚硝酸根的质量浓度在0.02～1.0 mg·L^(-1)范围内与△A呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.074 mg·L^(-1)。方法用于火腿肠中痕量亚硝酸根的测定,并做回收试验,测得回收率在98.8%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%～2.4%之间。

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH8．0的NH4C1-NH3·H2O缓冲溶液中，以丙氨酸为增敏剂，铜能催化HzOz还原中性红褪色，据此建立了流动注射一催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2．0～32．0ug／L质量浓度范围内符合比尔定律，检出限为0．12og／L，平行测定10．00ug／L铜14次，相对标准偏差为1．3％。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰，方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析，回收率在97．2％～105．2％之间。

Ru(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ-KIO_4体系催化分光光度法测定痕量钌

在酸性介质中，痕量Ｒｕ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用，且褪色程度与钌含量有很好的线性关系。据此褪色反应，提出了痕量钌的催化分光光度分析法。方法检出限为０００１μｇ／ｍｌ，灵敏度高。反应在水相中进行，钌含量在０００２～００２０μｇ／ｍｌ符合比耳定律。可用于贵金属精矿中钌含量的测定。

催化分光光度法测定酱油及食盐中的碘

研究催化分光光度法测定酱油及食盐中的碘。方法 :样品经稀释 ,用氯酸硝化 ,利用碘对As3 + -Ce4 + 氧化还原的催化作用 ,砷铈反应速度与体系中碘浓度成正相关关系 ,反应中黄色的Ce4 + 被还原成无色的Ce3 + ,在一定条件下控制反应温度和时间 ,于40 5nm波长下比色测定体系中剩余Ce4 + 的吸光度 ,求出碘含量。结果 :标准曲线碘 0～ 0 0 6ug范围内线性关系良好 ,r =0 9987。重复精密度CV %酱油为 3 81% ,食盐为 4 97%。回收实验酱油为81 10 %～ 92 3 5 % ,食盐为 82 80 %～ 99 12 %。共存离子Mg2 + 、Zn2 + 、Fе3 + 、Sе (IV)对酱油及食盐中的碘测定无干扰。结论 :该法操作简便 ,灵敏 ,适用于酱油及食盐中碘的测定。

催化分光光度法测定痕量铱的研究

在磷酸介质及加热条件下，铱（ＩＶ）对高碘酸钾氧化二安替比林邻氯苯基甲烷（ＤＡｏＣＭ）显色反应有明显的催化作用，由此建立了测定痕量铱的催化分光光度分析法。其检出限为２８０×１０－９ｇ／ｍｌ，铱的含量在０～００２４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，并且测定了一些动力学参数。本方法应用于岩矿中痕量铱的测定，其结果满意。

Ir(Ⅲ)-二溴硝基偶氮氯膦-高碘酸钾催化分光光度法测定微量铱

在硫酸介质中铱对高碘酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.研究了该褪色反 应的最佳反应条件及微量铱的测定方法.其检出限为0.2 μg·10mL-1,铱含量在0.4-2.5μg·10mL-1范围内线性 关系良好.该方法已成功用于合成试样中铱含量的测定.

溴酸钾-亚甲兰催化分光光度法测定亚硝酸盐的研究

对水中亚硝酸盐测定的溴酸钾-亚甲蓝催化分光光度法进行了研究.通过单因素实验和正交实验,得出测定的最佳条件为:向比色管中加入3 mL H3PO4、3.5 mL亚甲蓝、4.0mL KB rO3溶液,置于40℃水浴中加热3 m in.取出后先加入1 mL乙酸钠中止反应,然后冷却至室温,在波长678 nm处测量吸光度.该法的测定范围为0.1-4.0 mg/mL.

痕量铁的催化分光光度法研究

研究了在S2SO4介质中，以1，10－二氮菲为活化剂，铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化甲基橙的褪色反应的动力学条件。建立了测定痕量铁（Ⅲ）的动力学分析法。方法的灵敏度1．78×10－8g·L－1，线性范围0～1．2×10－5g·L-1。用于测定饮用水和湖水中的痕量钱，相对标准差在5％以内，平均回收率97％～106％。

酶催化分光光度法测定L-酪氨酸

利用L-酪氨酸对酶催化体系的抑制作用,建立了一种操作简便、灵敏的分析L-酪氨酸的新方法。优化了该抑制体系的实验条件,L-酪氨酸5.0×10-7mol/L^1.0×10-4mol/L浓度范围内与抑制率有较好的线性关系,检出限为2.6×10-7mol/L。将浓度为2.0×10-5mol/L的L-酪氨酸进行11次平行测定,其RSD为2.1%。该法已成功的应用于啤酒、葡萄酒中L-酪氨酸含量的测定。

催化分光光度法测定血红蛋白

基于血红蛋白的过氧化物酶特性，建立了一种测定血红蛋白的催化动力学光度分析法。在pH9．5的缓冲溶液中，血红蛋白对过氧化氢氧化酸性铬蓝K反应体系的褪色作用明显加速。在最佳试验条件下，由于褪色作用的加速所引起的吸光度下降（△A）与血红蛋白的浓度在7．0×10^-10～9．0×10^-8mol·L^-1范围内呈线性关系。表观摩尔吸光率为3．9×10^-8L·mol^-1·cm^-1，检出限为1．7×10^-1mol·L^-1。用于尿液中血红蛋白含量的测定，测定结果的相对标准偏差（，2—5）在1．9%～4．2％之间，回收率在96．0％～102．0％之间。对此酶催化反应的机理也作了探讨。