元素分析仪测定固体生物质燃料中碳氢氮含量的不确定度评定

基于Elementar vario MACRO cube型元素分析仪测定固体生物质燃料中碳、氢、氮含量的方法原理,建立了测量数学模型,研究分析了测定结果的不确定度来源,评定了测量重复性、校准曲线、样品称量以及校准物质纯度引入的不确定度分量,并通过对合成标准不确定度及扩展不确定度的计算,得出了元素分析仪测定固体生物质燃料中碳、氢、氮含量的不确定度。结果表明,影响固体生物质燃料中碳、氢、氮含量测量不确定度的主要来源是测量重复性与校准曲线,样品质量与校准物质纯度引入的不确定度较小,最终得到的固体生物质燃料样品中碳、氢、氮含量与不确定度为:碳元素(43.63±0.18)%,氢元素(5.23±0.05)%,氮元素(0.83±0.05)%,其中k=2。

有机元素分析仪测定尿素总氮含量研究试验

陕西榆能化学材料有限公司有3台高温高压循环流化床锅炉,采用SNCR+SCR脱硝工艺,以尿素作为还原剂,而尿素总氮含量关乎锅炉烟气脱硝效果与原料成本。对于尿素总氮含量的测定,《尿素的测定方法 第1部分:总氮含量》(GB/T 2441.1-2008)中规定采用蒸馏后滴定法和计算法,存在分析过程繁杂、分析耗时长、测定结果精密度不高等问题。为此,利用现有FlashSmart有机元素分析仪对尿素中总氮含量测定进行研究。对比试验结果表明,有机元素分析仪测定尿素总氮含量,分析数据可靠,分析结果的准确度与精密度均高于蒸馏后滴定法,且分析过程更安全、环保,可为尿素总氮含量测定提供一种快速有效的分析方法,已于2023年3月应用于榆能化学入厂原材料尿素总氮含量的测定。

元素分析仪和燃烧—红外吸收光谱法测定土壤和沉积物中总碳含量的比对

燃烧-红外吸收光谱法是土壤和沉积物中总碳含量测定的标准方法,为探究元素分析仪发展为土壤、沉积物中总碳含量标准方法的可行性,进行了题示项目研究。选取5种具有代表性的土壤、沉积物标准物质,分别采用燃烧-红外吸收光谱法和元素分析仪进行测定。结果表明:燃烧-红外吸收光谱法测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~2.7%,相对误差为-2.9%~0.63%;元素分析仪测定值的RSD(n=6)为0.24%~2.7%,相对误差为-3.3%~0.84%;两种方法t检验结果均满足|t|<t_(0.05),P>0.05,表明两种方法无显著性差异。基于元素分析仪简便、快速、适用于大批量样品测定及具有较高的准确度和精密度,因此可考虑将其发展为土壤和沉积物等地质样品中总碳含量测定的标准方法。

元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量的不确定度评定

采用元素分析仪对煤中碳、氢、氮元素含量进行检测,通过建立数学模型分析检测过程中不确定度的来源,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,各个不确定度分量计算得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响煤中碳、氢、氮含量测量不确定度的主要来源是样品质量引入的不确定度和标准物质产生的不确定度。

元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的不确定度评定

针对煤中碳氢氮含量的测量不确定度进行评定,可提高实验室检测碳氢氮含量数据的准确性以及提升实验室检测的相应技术水平。采用vario MACRO cube型全自动元素分析仪测定煤中碳、氢、氮元素含量,分析不确定度的来源以建立整个测定过程中不确定度分量的数学模型,并讨论测定过程中测量重复性引入的不确定度、曲线标定时试剂纯度引入的不确定度、用标准煤样确定仪器日校正因子时引入的不确定度、样品称量时引入的不确定度以及仪器示值误差引入的不确定度,计算测定煤中碳、氢、氮含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。煤中碳、氢、氮含量及其置信区间分别为50.88%±0.61%、6.04%±0.22%、0.15%±0.03%,其中k=2。各不确定度来源中,使用标准煤样确定仪器校正因子对测定结果的不确定度起主导作用,应严格控制校正过程,选择合适的标准煤样,可有效控制不确定度在较低水平,提高样品检验检测的准确度。

BRICC-CH8000元素分析仪测定煤中碳、氢元素的影响因素

碳和氢是煤中的重要组成元素,与煤的变质程度和特性密切相关,是煤炭科学分类的一个重要指标。红外吸收法测定煤中碳和氢元素的含量是近年来新兴的一种检测方法,探究其仪器测定结果的影响因素对获得准确、稳定的测定结果具有重要意义。

元素分析仪法测定石墨烯粉体中碳、氢、氮、硫、氧含量的影响因素探讨

石墨烯具有优异的电学、光学、力学、热学等性能,是我国前沿新材料的重点发展领域。石墨烯粉体作为当前市场上石墨烯材料存在的主要产品形式之一,在导电材料、储能材料、防腐材料、电热材料、复合材料等诸多领域已获得广泛的研究与应用。目前,石墨烯粉体因不同的制备工艺与原料等原因,导致材料碳、氢、氮、硫、氧元素的含量差异较大,进而直接对其后续应用与改性造成巨大影响。因此,准确检测石墨烯粉体主要元素含量对其应用具有重要影响。元素分析仪作为一种能够准确测量元素含量设备,常用来测定石墨烯材料中碳、氢、氧、氮、硫等元素的含量,但日常测试过程中较少关注样品前处理等因素对测试结果的影响,因此,本文重点考察了样品恒重前处理、样品称样量、包裹材料、气体流速等因素对其结果的影响,并优化推荐了采用元素分析仪法测试石墨烯粉体碳、氢、氮、硫、氧元素含量的测试条件。

基于有机元素分析仪的氧元素含量测定方法

主要介绍元素分析仪测试氧含量的原理、仪器组成、关键参数及测试步骤和方法,深入阐述了元素分析仪的氧模式测试手段,为氧元素的测试方法选择和准确测定提供了重要参考依据。

SDCHN435元素分析仪测定煤中碳氢氮操作标准探析

结合SDCHN435元素分析仪对GB/T30733—2014《煤中碳氢氮的测定仪器法》中碳氢氮的测定方法进行介绍,包括试样称量、气密性检查、试样分析、仪器标定、漂移校正等。详细阐述了SDCHN435元素分析仪的结构特点和工作原理,探讨了该仪器的操作规范及注意事项,对设备的日常维护提出了建议。

配备中子发生器的在线元素分析仪辐射环境影响评价

为提高烧结混合料和烧结成品矿成分样的取样频度和及时性,不锈钢生产企业新增在线元素分析仪,用于烧结矿化学成分在线分析,进而提升烧结矿质量。分析仪含有中子发生器,运行产生的电离辐射对人体具有损伤作用,因此须对分析仪进行辐射环境影响评价。研究结果表明,分析仪各防护系统防护性能良好,分析作业不会对周围环境产生明显辐射影响;项目采取较为完善的辐射防护措施,形成的辐射安全管理体系比较完整。

元素分析仪法测定河流中颗粒物有机碳

碳是生命的基本元素,是生物圈物质和能量传递的关键,近年来,温室效应、全球变暖等环境问题,使全球碳循环受到广泛关注,而颗粒有机碳(POC)是碳循环过程中重要的参与者,其是微生物利用消耗的主要物质来源。目前,元素分析仪法是测定POC最常用的方法,但其前处理方法仍存在一定争议,为更准确测定水体中POC,本文通过对比实验验证分析了在颗粒物量多(>200 mg)和量少(<100 mg)情况下POC的元素分析仪方法的预处理方法,明确最佳预处理实验条件。在本研究中确定了去除量多颗粒物中无机碳的最佳酸浓度为1 mol/L,对于量少颗粒物可用熏蒸方法完全去除无机碳,所需的时间为9 h。

有机元素分析仪同时测试煤系针状焦中硫氮含量

煤系针状焦因其具有良好的物理、机械、电性能及低热膨胀系数而得到广泛的应用。其硫氮含量是表征煤系针状焦质量优劣的主要指标之一。目前GB/T 32158—2015《煤系针状焦》列出的硫氮含量分析测试方法操作特别繁琐,耗时巨长,存在一定的局限性。针对此状况,探讨利用有机元素分析仪同时测试报告煤系针状焦中的硫氮含量,同时考察了若干影响测试结果准确性的因素。每个样品运行约需30 min。在保证测试结果准确性和精密度的前提下,大大地提高了分析测试工作效率。

浅谈碳氢氮元素分析仪的使用和发展

煤中碳、氢、氮元素的分析是煤质分析中的重要组成部分。随着科学技术的不断进步,煤中碳、氢、氮元素的分析方法逐渐由传统经典方法向碳氢氮元素分析仪分析方法发展。碳氢氮元素分析仪现如今已经广泛应用于各个行业实验室中,大大提高了工作效率,同时还可以通过观察仪器配套软件相关参数判断何时更换吸收剂等,避免造成资源浪费。

凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含量的异同及其意义

氮循环是生物地球化学研究领域中最重要的课题之一,全氮含量的测定是农业、生物和环境等多领域研究中的常规测试项目。凯氏蒸馏法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域的全氮含量测定,但两种方法在实际应用中的差异却常被忽视。通过对中国北方某盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,对两种方法测定结果的异同进行了对比研究。凯氏蒸馏法的分析精密度高于元素分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),但在样品硝态和亚硝态氮的含量较高时,凯氏蒸馏法所测结果显著低于元素分析仪法的测定结果,此时选择元素分析仪法进行全氮含量的测定更为可靠和准确;对硝态和亚硝态氮含量极低的样品,两种方法的测定结果无显著差异。研究表明,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解。对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的。尽管如此,对所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息。随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程。因此,凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标。

水稻土和湿地土壤有机碳测定的CNS元素分析仪法与湿消化容量法之比较

土壤固碳研究中需要精确的(有机)C计量,而常规的湿氧化法与CNS元素分析仪法测定结果的吻合性是C计量中的问题。国外对旱地土壤的研究表明,这两种方法的结果基本可以对比,但是否同样对于湿地土壤也适用还不清楚。采用CNS元素分析仪(仪器法)和重铬酸钾外加热湿氧化法(容量法)对20个水稻土样品,26个淡水湿地土壤样品和20个沿海湿地土壤样品进行了总有机C(TOC)的对比测定。结果表明,无论是土壤的表土样品还是剖面样品,仪器法测定结果约低于容量法10%以下。两种方法对淡水湿地土壤和水稻土的有机C含量的测定可以对比,但是重铬酸钾氧化容量法对于含氯化物较高的沿海湿地土壤有机C的测定可能不精确。CNS元素分析仪测定的精密度和准确度较高,可以用于各种湿地土壤的C计量。

元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮之比较

土壤全氮含量反映土壤中氮循环的状况,是评价土壤肥力与土壤资源的一项重要指标。选择黑土和潮土,分别利用元素分析仪(杜马斯催化燃烧法)和全自动凯氏定氮仪(凯氏消煮蒸馏法)测定土壤全氮含量,以揭示两种仪器测定结果的可比性,每个样品每种方法重复测定5次。结果表明:元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定的黑土全氮含量(平均值±标准偏差)分别为(1.37±0.01)g/kg和(1.36±0.01)g/kg,潮土全氮含量分别为(0.75±0.02)g/kg和(0.78±0.03)g/kg,t检测表明,两种仪器测定结果之间无显著性差异。两种仪器土壤全氮测定结果精确度均较高,稳定性较好,相对标准偏差均小于5%。本研究结果可为采用仪器方法测定土壤全氮含量及评价土壤氮库变化提供参考。

TruSpec CN元素分析仪测定土壤中碳氮方法研究

采用美国Leco公司TruSpec CN元素分析仪对土壤中碳氮含量进行测定并对土壤的分析方法进行优化,确定了最佳取样装置、最小分析时间、燃烧时间和最佳称样量。实验结果表明,碳氮的线性范围分别为0.632～24.647 mg(R>0.999)和0.0601～5.754 mg(R>0.999),检出限(3S/N)分别为0.0022和0.0032 mg。土壤样品碳氮的回收率分别为99.2%～100.9%和98.2%～99.2%,测得5种土壤碳氮的相对标准偏差(RSD)为0.997%～2.143%和0.214%～3.115%。该方法操作简便快速、灵敏度高,具有较好的精密度和准确度,可准确可靠地用于土壤碳氮含量的测定。

元素分析仪快速测定海洋沉积物TOC和TN的条件优化

报道了在优化样品前处理、燃烧温度、最小加氧量和最佳称样量的基础上,综合构建优化了直接固体进样varioMACRO cube元素分析仪同时测定海洋沉积物样品中总有机碳（TOC）和总氮（TN）的条件,即准确称取20~30 mg沉积物样品用1 mol/L盐酸除去无机碳后,直接进样在燃烧管温度960℃,次级燃烧管温度830℃,还原管温度900℃,氦气压力0.12 MPa,流量600 mL/min,氧气压力0.20 MPa,加氧量22.5 mL仪器条件下,用标准曲线法峰面积获取TOC和TN浓度。结果表明,海洋沉积物中TOC和TN 测定的检出限分别为0.0508%和0.0146%,回收率分别为97.7%~100.9%和97.2%~101.1%,对4个实际外海沉积物样测定总有机碳和总氮结果的相对标准偏差（RSD）为0.83%~3.06%和1.33%~3.49%（n=12）。该方法操作简便快速、灵敏度高,具有较好的精密度和准确度,可准确可靠地用于海洋沉积物中总有机碳和总氮含量的测定。

元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探

初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰～0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰～-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。

自动元素分析仪测定碳纤维中氮、碳、氢

利用Vario ELⅢ型元素分析仪测定了碳纤维中氮、碳和氢的含量。优化的试验条件为:称样量2.1～2.4 mg,加氧时间120 s,燃烧管温度980℃。选用乙酰苯胺计算当天校正因子,方法用于碳纤维和石墨样品分析,含碳量在88.05%～99.46%之间,而在绝大多数样品中氮和氢的质量分数都小于0.30%。