元素分析仪-同位素比质谱仪系统CN模式的日常维护及使用

介绍了元素分析仪-同位素比质谱仪(EA-IRMS)系统CN模式的组成、功能及工作原理,总结了日常维护、常规操作步骤,以期为相关人员提供参考。

超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素的含量

以超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素(锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、银、镉、锑、铊、铅、铋、铀)的含量。取0.1 g土壤于消解管中,将消解管加载至上述联用系统,按照以下步骤自动完成加酸、消解、稀释、测定:加入1 mL水润湿样品,再加入1.5 mL硝酸、0.5 mL盐酸和0.5 mL氢氟酸,并程序升温至260℃,保温30 min;冷却、泄压、用水稀释后,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:18种目标元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的信号强度与内标元素铑信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.001~0.300μg·L^(-1);方法用于土壤成分分析标准物质GSS-2、GSS-13和GSS-27的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,其相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.3%。方法消解用酸量仅为HJ 803-2016的50%,且自动化程度高、分析快速,适用于大批量土壤样品的分析。

元素分析仪-稳定同位素比值质谱仪测定胶乳总固形物碳含量及其稳定碳同位素

应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质(尿素、天门冬氨酸、葡萄糖、蔗糖),在EA工作条件下测其碳元素,以碳质量为横坐标,CO2峰面积为纵坐标制得标准曲线,结果表明其线性关系良好。对EA-IRMS系统作了稳定性和线性试验,前者达到小于0.1‰的要求,后者则满足同类仪器小于0.06‰·V-1的要求。此外,还对Craig校正所得样品及3种CRMs的初始校正值作进一步校准的3种校准方法作了比较,结果表明:3种方法中回归法准确度最好,适用于不同性质、不同碳同位素组成的样品;而截距法只能用于碳同位素组成与参考气相近的样品的测量数据的校准;原始回归法则不能有效地消除测定过程中17O的影响和样品燃烧过程中可能存在的同位素分馏的影响而不能用于结果校准。测得胶乳样品的总固形物碳质量分数为81.83%,δ13Cs-PDBM(PDB为国际标准拟箭石化石)为-26.70‰(回归法校准值)。

气-质联用法(EI.PCI.NCI)在系统毒物分析中的应用

本文应用电子轰击质谱(EI),正、负化学电离质谱(PCI.NCI)技术,建立了315种常见毒,药物的气一质联用系统分析方法。并建立了 EIMS、PCIMS、NCIMS 质谱图谱库。司法鉴定实践表明使用气相保留指数,特征碎片和 EI、PCI、NCI 图谱库检索等多指标的系统分析方法,是未知物鉴定的强有力的工具。

甘南地区土壤-牧草-牦牛系统部分微量元素的 季节变化和盈缺分析

微量元素是动物维持机体活动不可或缺的营养成分之一。为探究甘肃省甘南地区土壤-牧草-牦牛系统中部分微量元素的不同季节变化规律和盈缺状况,试验通过采集甘肃省甘南地区春、夏、秋3个季节中的土壤、牧草和牦牛血液样品,测量并分析系统中微量元素的变化状况。结果表明:春季、夏季、秋季3个季节中,甘南地区土壤、牧草和牦牛血清中的Cu和Se含量均处于缺乏状态。该研究明晰了甘南地区土壤-牧草-牦牛系统微量元素的盈缺现状,为甘南地区牧场管理、草地保护以及畜牧生产力的提高提供了理论依据。

RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取,考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性,采用ICP-MS法对其进行定量测定;并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P,Mg,Al,Ca,Mn,Fe,Zn,Ni,Cu和Sr)的形态进行了分析.结果表明,元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大,特别表现在Mg,Ca,P,Mn,Sr,Mo和Pb等元素上;采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相,流速为0.4mL/min,进样量为20μL的条件下,各元素的无机态和有机态均得到良好分离.

植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法

通过多组实验对比，分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10^-8kPa，高压3．0kV，EA系统Carrier-He载气流量在90～100mL·min^-1，Conflo-He载气压力为80kPa，氧喷条件为110mL·min^-1时，使用Cr2O3／Co3O4作为EA氧化柱氧化剂填料，在严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度为±0．20‰，测定值与给定值值偏离0．01‰。

联用技术应用于元素形态分析的新进展

扼要介绍了近年来报道的有关联用技术应用于生物体中硒、砷和镉等化学形态的研究成果。最常用的形态分析技术是高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)也开始受到重视。由于HPLC-ICP-MS和CE-ICP-MS均不能提供化合物的分子结构信息,因此在缺少标准物的情况下电喷雾离子质谱(ESI-MS)是不可缺少的形态分析工具。ESI-MS被应用于鉴定硒酵母中的硒-腺苷-高半胱氨酸和海藻中一种新的砷糖。反向高效液相色谱(RP-HPLC)与毛细管电泳分离结合ICP-MS和ESI-MS平行检测,已用于表征金属硫蛋白(MTs)中的金属络合物。由于ESI-MS的灵敏度低,且易受试样中基体的干扰,因此分析物在分析前须经多次分离、纯化和富集以保证分析结果的可靠性。

HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)的最新进展和工作特点,介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。

民丰县土壤-饲草-畜体系统中铜、铁、锌和锰含量的调查与分析

本文从微量元素营养的角度 ,对新疆和田地区民丰县土壤、饲草及放牧山羊血液和肝脏中Cu、Fe、Zn和Mn含量进行了调查分析。结果表明 ,土壤中有效Cu的平均值为 0 .5 5 1× 10 -6g ,显著低于新疆和全国土壤中有效Cu的平均值 1.81× 10 -6g ;有效Fe的平均值为 6 .5 5× 10 -6g ,有效Zn的平均值为 0 .4 4 4× 10 -6g ,有效Mn的平均值为 4 .75 5× 10 -6g ,均分别低于新疆平均值 11.90× 10 -6g、0 .790× 10 -6g和 7.13× 10 -6g ;但所测饲草中Fe、Zn和Mn含量的平均值分别为 2 6 8.885× 10 -6g ,10 6 .4 73× 10 -6g和 34.5 5 9× 10 -6g ,基本上在饲草正常值的范围内 ;而Cu含量为 1.6 86× 10 -6g ,则明显偏低。山羊血液中Cu浓度为 (5± 2 .6 4 )×10 -6g ,肝脏Cu含量为 (6 .14± 1.6 8)× 10 -6g ,比健康山羊相应的Cu含量明显偏低。统计分析表明 ,和田地区民丰县为缺铜地区 。

热转换元素分析-同位素比质谱法测定低氘包装饮用水中氘含量

建立热转换元素分析-同位素比质谱联用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)检测低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22μm微孔滤膜过滤样品适量,移取2 mL水样装满进样瓶,进样量0.1μL,反应炉温度1380℃,柱温箱温度85℃,载气He流速100 mL/min,每个水样进行4~6次分析。测试样品瓶不留顶空和剔除第1个数据点可以避免样品瓶顶空体积和记忆效应对δ2H测定值的影响,从而提高计算得到的氘含量值的精度。该方法适用于12.624~155.760μg/g范围内水中氘含量的测定,测量值与理论值的相对标准偏差低于0.6%。对同一低氘水样连续8次测定值除第1个点后氘含量标准偏差(standard deviation,SD)为0.08μg/g,30 d内分3次测定同一低氘水样氘含量SD为0.086μg/g,重复性和再现性好。不同仪器方法测定的低氘水样SD低于1μg/g。检测8个市售低氘包装饮用水,测定值和标识值不相符的现象明显。TC/EA-IRMS测定低氘水中氘含量分析方法可以为标识为低氘水的包装饮用水中氘含量的监管检测提供技术支撑和理论依据。

云南不同地区烘焙咖啡豆挥发性成分的HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对云南三个地区(普洱、保山、临沧)烘焙咖啡的挥发性物质进行分析,考察不同萃取条件(萃取头、萃取温度、萃取时间、样品量)对挥发性物质萃取效果的影响,利用主成分分析(PCA)和系统聚类分析(HCA)对不同地区样品进行区分。结果表明:在最优的萃取条件下,共鉴定出65种挥发性物质,其中呋喃类物质含量最高,三个地区分别为46.15%、41.45%和41.16%;硫化物和呋喃酮类物质含量较少;不同地区样品在PCA的二维得分投影图上各自聚为一类,HCA的最小二乘树状图分类结果与PCA相一致。

台式四极色—质联用系统及其在农药多残留检测中的应用

本文介绍台式四极杆色／质联用系统的工作原理、主要特点，并结合作者的实际工作经验，反映该系统在农药多残留检测中的应用情况。

气质联用-模式识别对甲嘎松汤质量控制的方法研究

目的:建立藏方甲嘎松汤的质量评价方法。方法:通过水蒸气蒸馏法提取甲嘎松汤挥发油样品,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油进行分析,并转化成数据矩阵,采用主成分分析以及系统聚类分析进行化学模式识别研究。结果:经聚类分析可将16批甲嘎松汤挥发油样品分为2大类,经主成分分析可将甲嘎松汤综合为3个主成分,可分为2大类;2种模式识别方法对不同甲嘎松汤挥发油样品能准确识别,且其识别结果一致。结论:气质联用-模式识别是一种科学、准确、有效的甲嘎松汤质量控制和评价方法。

基于程序升温GC的EA-IRMS联机系统在氮、碳和硫同位素组成测定中的应用

基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S标准曲线在时间上无显著漂移,质量控制标准的长时间测量精度优于0.3‰,准确度优于0.1‰。在18mm的反应管内不存在^(34)S记忆效应,25mm的反应管在加入空锡囊燃烧后可基本消除^(34)S记忆效应。利用该联机系统分析了不同类型的食品和环境样品。对于C/N、C/S质量比都小于200的样品,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S的测定精度均优于0.15‰,能够满足实验室测试要求。对于C/N或C/S质量比极高的木材和琥珀样品,在N_2和SO_2信号强度都小于0.5V的情况下,δ^(15 )N和δ^(34)S也获得了较好的重现性,其测定精度分别优于0.6‰和0.2‰。该研究可为EA-IRMS技术的应用与发展提供基础数据和科学依据。

安全文化定量分析系统的研发与应用

为更好地进行安全文化测评和安全文化建设,通过简述安全文化的发展及作用,综述安全文化评价工具的研究现状,研发和改进安全文化定量分析系统(SCAP);该系统以事故致因“2-4”模型(24Model)为理论依据,根据安全文化32元素设定量表,结合互联网技术研发而成;系统提供Web浏览器和微信小程序2种登录方式,适用任何想了解安全文化状况的企业、高校或个人;测评后,系统可清晰展示测评人员基本信息,按总体水平、不同类型员工、各安全文化元素、个体测评人员等要求输出测评结果,还可与以往测评结果对比,生成对策建议报告。应用结果表明:该系统适用全行业,可通过线上问卷测量,即刻获取安全文化水平测定结果及分析反馈,从而服务于安全文化建设。

EA-MS测试过程中添加助燃剂的影响效应研究

利用元素分析-质谱仪(EA-MS)联用系统,探讨对高C/N植物样品测试过程中添加助燃剂对样品氮同位素比值、氮含量和仪器本底的影响。在植物样品中添加CuO或者V2O5,测定的氮同位素组成结果表明:添加助燃剂导致样品测试的结果偏差更小,这与测试过程中植物样品能够完全燃烧有关;添加助燃剂使测试的氮含量高于不添加助燃剂的情况,同时仪器本底也能迅速降低,说明助燃剂的添加有助于样品在瞬间燃烧,因此使测试结果更为精确;不同助燃剂的添加对植物氮同位素比值结果的影响程度不同,与不添加助燃剂的情况相比,CuO的添加使得同位素比值偏正,而V2O5的添加结果不具有规律性;在样品中添加CuO助燃剂(和植物样品以4∶1的质量比混合),样品测试的同位素值偏差最小,测试结果也更加可信,样品本底可以达到连续做样而不影响测定下一样品的氮同位素组成。该方法简单、有效、投入较少,可以用于难以反应的样品分析中。

运用气相色谱-质谱联用技术 准确测定多溴联苯醚

多溴联苯醚(PBDEs)属于溴系阻燃剂(BFRs)的一种,亲脂性强、化学性质稳定,具有一定的挥发性,可以随着食物链生物富集和放大,会妨碍人类和动物脑部与中枢神经系统的正常发育。作为一种分离分析方法,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)不仅效能良好、灵敏度高,在选择性方面也比较理想,可以使样品的分离、定性、定量连续进行,形成一个连续的过程。