新型NSLC纳米氧化硅材料元素含量检测及分析研究

为解决多晶硅等固废合理利用的问题,以硅工业固废为原料制备NSLC纳米氧化硅材料,研究该材料在土壤中埋置不同时长后的元素浓度变化情况。通过单因素对照实验模拟材料在真实环境中的状态,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测材料中元素浓度的变化情况。研究表明:分别设置对照组、埋置土壤24h和48h后,在温度为26.5℃,湿度为19.5℃条件下,检测的72中元素浓度呈现出不同的变化规律,其中农肥中含量较高的P元素的浓度由572mg/kg增长至4789mg/kg,后降至4117 mg/kg,K元素由590 mg/kg增长至4595mg/kg,后降至7478mg/kg。说明该材料对于土壤肥力的影响较小,可以作为蓄释材料应用于绿化种植土壤中。

不同地区半夏无机元素含量分析

测定了6个半夏居群及其土壤样品中的6种人体必需元素,以了解半夏对元素的富集能力和分布规律,为其品质评价提供依据。结果显示:不同居群半夏及其土壤的元素含量存在着显著性差异;同一居群的半夏和土壤元素含量不具有相关性;半夏皮中元素含量最高;药材元素含量相关性显示Zn和Se、Fe和N i、Fe和Ca具有协同吸收特点;富集系数表明半夏对元素富集能力较低。

动物源营养液对卷叶霸王空气凤梨新叶生长及矿质元素含量影响

为分析动物源营养液在空气凤梨上的应用效果,以‘卷叶霸王’空气凤梨为研究对象,以清水作对照,研究动物源营养液、磷酸二氢钾、尿素喷施后对空气凤梨新叶生长、单株增重、光泽度及矿质元素含量等的影响。结果表明,动物源营养液中含有钙、镁、铁、锌、硼和锰等矿质元素,空气凤梨在各种处理后3月内都没有新根萌出,均未出现肥害与微量元素中毒现象,光泽度没有明显差异。2.50‰营养液处理的第1小叶生长率增加41.58%,增加幅度最大。0.10‰动物源营养液处理单株增重率最高,2.50‰、0.50‰营养液处理次之;不同浓度动物源营养液处理间单株增重率差异不显著。与CK相比,3.33‰营养液处理、1.00‰营养液处理显著增加空气凤梨新叶内钙、镁、铁和锰含量,3.33‰动物源营养液处理的钙含量增加27.80%,镁含量增加23.71%,铁含量增加10.75%,锰含量增加104.41%。3.33‰营养液处理新叶内钙、镁、锰和硼含量显著高于1.00‰营养液处理,但铁和锌含量显著低于1.00‰营养液处理,生产上可以将动物源营养液作为卷叶霸王空气凤梨新型叶面营养肥进行合理开发与利用。

铁元素含量及含水状态对砂岩微波辐射升温损伤的影响

为研究砂岩的铁元素含量与含水状态对微波辐射升温损伤的影响规律,开展了砂岩试件微波辐射对比试验,试验分为12组,包含3种铁元素含量和4种含水状态(干燥、自然、浸水24 h与饱和)。试验采用X射线荧光光谱测量(XRF)技术检测试件表面铁元素含量,通过实时红外热成像监测表面升温过程,运用对比方法分析辐射前后P波波速与抗拉强度的关联特征。试验结果表明:(1)干燥状态下,砂岩试件升温过程均呈前期缓慢、中期活跃、后期稳定的趋势;铁元素含量越高,升温速率峰值就越高(2.66,2.40,1.66℃/s)、也就越早达峰(70,100,110 s);(2)干燥、自然、浸水24 h状态下,升温速率峰值平均值分别为:2.26,3.34,3.24℃/s,达峰时间分别为:90,70,20 s;饱和状态下,升温速率峰值为1.3℃/s,达峰时间为80 s;(3)含水状态对砂岩结构损伤的影响最为显著,饱和状态砂岩辐射180 s的损伤大于其他含水状态辐射300 s的损伤;铁元素含量直接影响岩石表面温度分布的均匀程度,铁元素含量越高,岩石表面温差越大;(4)相较于干燥和自然含水状态,浸水24 h和饱和状态下砂岩辐射后巴西劈裂初始压密阶段占比增加,起裂模式由端部起裂向中心起裂转变。研究成果可为类似原生和再生状态下微波辅助破岩效果的研究提供借鉴与参考。

碳元素含量对钢锻件疲劳性能的影响

对不同碳元素含量的钢锻件进行疲劳试验,研究了碳元素含量对钢锻件疲劳性能的影响,并对其断裂机制和强化机制进行分析。结果表明:随着碳元素含量的增加,材料的疲劳强度逐渐增大;在相同应变水平下,碳元素质量分数为0.3%的试样疲劳寿命最长;试样表面的几何缺陷或非金属夹杂处萌生微裂纹,并在条状物区域平稳扩展,最终试样在快速剪切中迅速断裂;经高温回火后,材料中过饱和的碳元素几乎全部以碳化物的形式析出,以固溶强化的形式提高了其疲劳性能。

硒暴露对斑马鱼(Danio rerio)组织元素含量及氧化胁迫的影响研究

以斑马鱼为受试材料,研究了Se(Ⅳ)暴露对斑马鱼组织的元素含量及氧化胁迫的影响。试验分4组,分别为对照组,5μg·L^(-1)、50μg·L^(-1)和500μg·L^(-1)暴露组,处理21 d后,对斑马鱼各组织(脑、鳃、肝、肠、肌肉)中的Se、Al、Cr、Cu、Mg和Zn的含量进行测定,同时测定各组织中超氧化物歧化酶(SOD)活性、谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性、还原型谷胱甘肽(GSH)含量和脂质过氧化产物(MDA)含量。结果显示,与对照组相比,硒处理组斑马鱼各组织呈现不同程度的硒累积,肝组织中硒累积量最高,且元素Cu和Zn显著增加。肝组织中SOD和GSH水平呈现先升高后降低的趋势,500μg·L^(-1)处理组肝组织中GST活性显著降低56.5%,而肝和鳃组织中MDA分别显著升高3.1倍和1.6倍。研究结果表明硒暴露破坏斑马鱼组织Cu、Zn元素平衡,引起脂质过氧化,诱导斑马鱼肝鳃组织发生氧化胁迫,试验为进一步从元素平衡和氧化胁迫角度研究硒暴露对水生生物的毒性效应奠定了基础。

播期和叶面肥喷施对不同玉米品种产量和籽粒矿质元素含量的影响

研究旨在探讨播期和叶面肥喷施对不同玉米品种产量和籽粒矿质元素含量的影响,于2019年5—10月在山东省临沂市设置玉米大田试验,采用三因素裂区试验设计,主处理为5个玉米播期(5月31日、6月6日、6月13日、6月21日和6月28日,分别记作B1~B5),裂区为‘登海605’和‘郑单309’2个玉米品种,裂区-裂区为5种叶面肥喷施处理,分别为去离子水(Water)、氯化钙(Ca)、硫酸锌(Zn)、谷氨酰胺(N)和谷氨酰胺与硫酸锌混合溶液(N+Zn)。于玉米成熟期进行样品采集与分析。结果表明:‘登海605’和‘郑单309’均在B3播期时(6月13日)产量最高,最高产量平均分别为11.9、10.9 t/hm^(2),主要由于该播期下穗粒数最高,表明B3播期是该区域最佳播期,而早播和晚播均会显著降低2个玉米品种的产量。对于‘登海605’,叶面喷施N溶液可略提高早播条件下(B1和B2播期)籽粒产量,而叶面喷施Ca、Zn、N和N+Zn溶液可提高晚播条件下(B4和B5播期)籽粒产量,其中叶面喷施N+Zn溶液的增产效果最好,在B4和B5播期下籽粒产量较对照分别增加45.5%和16.0%。对于‘郑单309’,叶面喷施N或Zn溶液可提高B4播期籽粒产量,而喷施Ca溶液可提高B5播期的籽粒产量。另外,叶面喷施Zn或N+Zn溶液可显著提高‘登海605’和‘郑单309’在B2和B3播期的籽粒Zn浓度。叶面喷施Zn溶液可以显著提高B2和B3播期下‘郑单309’的籽粒Fe、Mn、Cu、N和Mg浓度。以上研究结果为协同实现玉米高产优质栽培和肥料利用效率的提高提供理论依据。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白炭黑中铜、锰、铁元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定白炭黑中铜、锰、铁元素的含量。用浓盐酸代替常用的氢氟酸处理白炭黑试样,既可以有效避免氢氟酸残留对设备进样系统的损害,也可以起到减少雾化、去除溶剂干扰的作用。本方法实现了3种待测元素的同时测定,线性关系好,精密度高,加标回收率和线性范围较好,结果可靠。

不同草莓番茄品种花粉常量元素含量与萌发的关系

以红滩绿苇、香八郎和青番太郎3个草莓番茄品种的花粉为试验材料,分别对当日采集(储藏0 d)和储藏10 d的花粉进行扫描电镜观测,观察花粉形态特征,测量极轴长和赤道轴长,测定花粉常量元素(磷、硫和钙)含量,分析花粉常量元素含量与花粉萌发率之间的关系。结果表明,红滩绿苇的花粉呈扁长形,极轴长与赤道轴长比值为2.26,花粉萌发率最高,达到82.67%。随着花粉储藏时间的延长,3个草莓番茄品种的磷含量增加,钙含量大幅减少,红滩绿苇和青番太郎硫含量均呈上升的趋势,而香八郎硫含量呈下降的趋势。

酵素叶面肥对碧螺春茶叶品质与矿质元素含量的影响

本试验探讨3种酵素叶面肥对碧螺春茶叶品质与矿质元素含量的影响。结果表明:春季喷施酵素叶面肥有助于提升碧螺春茶叶品质,降低碧螺春鲜叶重金属元素含量,提升铁、锌和硒元素含量。其中,效果最明显的是喷施酵素叶面肥C(果蔬汁∶糖蜜=2∶1,微生物类型为枯草芽孢杆菌,稀释倍数1 000倍),与喷施清水的对照相比,碧螺春鲜叶水浸出物含量、游离氨基酸含量和茶多酚含量分别提升13.70%、12.29%和12.84%,炒制茶叶上述指标分别提升11.24%、12.74%和11.61%。此外,喷施酵素叶面肥有降低碧螺春茶叶酚氨比的趋势,最高可降低茶叶酚氨比0.97%。主成分分析结果表明,喷施酵素叶面肥C的碧螺春鲜叶综合得分最高,建议推广酵素叶面肥C。

不同特征选择方法结合激光诱导击穿光谱量化不锈钢镍、钛和铬元素含量

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术作为物质成分分析的一种有效工具,具有广泛的应用价值,但由于LIBS可重复性差以及受基体效应和自吸收效应影响等,导致光谱数据中包含大量对定量分析无用的冗余特征。为了克服使用原始全光谱数据作为模型输入时导致预测精度难以提高的不足,利用两种特征工程技术(最小绝对收缩和选择算子回归LASSO和顺序后向选择SBS)结合机器学习实现对不锈钢样品中镍(Ni)、钛(Ti)和铬(Cr)三种元素的量化分析。研究使用购自钢研纳克检测技术股份有限公司的7种元素含量相异的不锈钢样品为研究对象,实验得到70个LIBS光谱,比较了四种不同的数据预处理方法包括最大最小归一化(MMN)、标准正态变换(SNV)、Savitzky-Golay平滑滤波(SG)以及内标法(IS),以均方根误差(RSME)检测预处理结果,最终选择Savitzky-Golay平滑滤波进行光谱预处理,在使用LASSO算法和SBS算法选择特征时,针对不同量化元素独立进行有效变量的选取,然后使用全光谱、LASSO选择特性、SBS选择特征三种不同的特征组合,作为模型的输入,为了验证特征选择方法的有效性,在偏最小二乘法(PLS)、支持向量机(SVM)两种不同机器学习模型中进行对比。使用平均相对误差(ARE)和相对标准偏差(RSD)来评估不同模型的性能。结果显示,两种特征选择方法选择的模型输入相比全光谱输入在不同的机器学习模型中都显示出更加优秀的预测精度和稳定性,其中LASSO-PLS模型在Ni、Ti、Cr元素的量化分析上得到最佳的预测准确度,ARE分别为3.50%、2.66%、0.93%,RSD分别为4.55%、5.23%、2.04%。因此,本文提出的LIBS结合LASSO和SBS算法能够准确稳定地对不锈钢中的Ni、Ti、Cr元素进行量化分析,对进一步发掘LIBS结合机器学习在不锈钢元素量化分析场景提供参考。

旋转圆盘电极原子发射光谱法检测变压器油中金属及污染物元素含量及其不确定度评估

本文采用旋转圆盘电极原子发射光谱法(RDE-AES)测定变压器绝缘油中银、铝、钡等21种金属及污染物元素含量,考察了圆盘电极浸油深度以及油样均匀化方式对检测结果的影响,并用标准油和绝缘油样品对实验方法进行了验证。结果表明:当选择圆盘电极浸油深度为其直径的1/3时,超声3 min且用力摇匀后检测,检测结果相对误差较小。各元素检出限为0~1.07μg/g,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.7%~2.9%,除V元素外,其他20种元素加标回收率为96.64%~110.01%。对绝缘油中P元素含量进行A类和B类不确定度评定,并对各分量不确定度进行合成和扩展,得到不确定度为(8.34±1.06)μg/g(k=2),此不确定度主要来源于工作曲线的标准油样、测量重复性和日常标准化过程。

应用ICP-OES法测定矿区土壤中有价稀土元素含量

传统测定稀土矿区土壤中稀有元素含量的方法主要采用化学分析法,该方法污染性强,接触过程也容易对结果造成干扰,故本文应用ICP-OES法测定矿区土壤中有价稀土元素含量。测定结果表明:应用所提测试技术测定标准土壤样本,稀土元素回收率均在97%以上,并且当硫酸铵浓度为0.1 g/mL、振荡时间为2 h、波长为414 nm时测定效果更好,能准确完成有价稀土元素含量测量。通过对研究区域各剖面土壤样本进行测定可知,该地区的母质层显示出较好的稀土元素富集趋势。尽管淋溶层和淀积层中稀土元素的含量相对较低,但仍保持在一定水平。这进一步表明该地区具有轻稀土元素富集的特点,具有较好地开采价值。

聚丙烯腈基碳纤维原丝氧元素含量检测影响因素分析

聚丙烯腈基碳纤维原丝中氧元素含量较低,约为1%~2%,含水率约0.6%~1.2%,由于原丝具有易吸水特性,吸入的水分将增加氧元素含量、增加试样质量,影响最终氧元素含量的检测结果。考察了仪器基线、干燥、标准样品称样量对原丝氧元素含量测量结果的影响,结果表明:称样量不宜过高,且应分开质量梯度;为防止基线漂移,建立标线后应尽快进行试样检测;制样前试样应烘干,且需放在铝盒内以防止吸水增加试样质量而引起误差。

广西藤县古龙镇八角中36种元素含量测定及相关性评价

以八角(Illicium verum Hook.f.)为试验材料,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定八角中36种元素含量并分析元素之间的相关性。结果表明,八角中36种元素的检出限为0~4.484 6 mg/kg,定量限为0.000 1~14.948 8 mg/kg,平均加标回收率为99.12%~104.25%,该方法在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996 0。八角中常量元素含量最大,其次是重金属元素,含量最小的为稀土元素。八角中大多数元素与其他元素都存在显著正相关关系,存在显著负相关关系的只有Na与Mg、Ni,Mg与Sn。稀土元素主要分为2类,第一大类元素包括La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb,第二大类元素包括Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。主成分分析结果表明,第一主成分中Cr、Fe、Co、Ge、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd占比较大,第二主成分中Ho、Er、Tm、Yb占比较大,第三主成分中Al、K、Mn占比较大,第四主成分中Cd、Sb占比较大,第五主成分中As占比较大。该方法快速、准确、操作简单,达到检测要求。

地下水中重金属元素含量、分布及其对人群健康的影响评价

地下水是极为重要的自然资源,同时也是人们重要的饮用水来源,但地下水之内存在的各类重金属元素可能导致人类健康遭受严重的威胁,重金属主要包括各种天然元素,而相应的元素能够通过地质结构渗入到地下水之内,也可由工业排放,农业径流等渗入。对于地下水质内重金属分布情况进行了解,同时对其浓度进行评估。对于公众健康而言有着极为重要的作用,本文对于地下水中重金属元素的含量分布以及其对人群健康的影响进行综合性的分析,从多角度探讨如何对地下水重金属含量进行合理的管理,希望能够为有关行业提供参考。

XRF法测定涂料用钛白粉中元素含量的研究

研究采用压片制样-X射线荧光光谱测定技术,使用9种配制钛白粉作为校准样本,建立了一种能够同时测定钛白粉中6种元素成分的方法。研究中,实验深入探讨压片制样中制样压力和时间对元素含量检测结果的影响,并据此确认样品制备条件。同时,实验针对基体效应及谱线重叠干扰校正等问题进行研究,通过软件提供的多元线性回归分析模型,以经验法建立各元素分析的校准曲线,并基于3倍背景信号波动的标准偏差计算出各元素的检出限(3 s)。为了进一步验证方法的精密度,实验不同钛白粉样品进行测试,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.4%~5.9%。实验结果表明,钛白粉X射线荧光光谱测定的关键条件方法,包括检出限、准确度及重复性等,均能满足日常分析检测的要求,对实验室的钛白粉检测工作具有重要的指导意义。

叶面喷施硒肥对玉米籽粒硒及其他矿质元素含量的影响

硒元素是一种动物和人类生长发育必需的矿质营养元素,硒元素缺乏是一种世界性问题。为评价叶面喷施硒肥对玉米籽粒硒及其他矿质元素含量的影响,本研究通过2个生长季(2年)的田间试验,探究了雨养条件下,在玉米灌浆期叶面喷施不同浓度亚硒酸钠溶液对玉米籽粒产量、硒含量、硒积累量、硒利用率以及其他矿质元素含量的影响。结果表明,叶面喷施亚硒酸钠溶液对玉米产量无显著影响,能够显著提高玉米籽粒硒含量和硒积累量,且随着喷施浓度的不断升高而升高,但对玉米籽粒铁、锰、铜、锌这4种矿质元素含量无影响。同时,2个生长季之间,硒含量和硒积累量差异较大,说明环境因素对玉米籽粒吸收利用外源硒肥具有较大的影响。综上,叶面喷施亚硒酸钠溶液是改善玉米籽粒硒元素营养状况的重要措施。

电感耦合等离子体质谱法测定僵蚕中钙、硼、钠元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定僵蚕中钙、硼、钠三种元素含量的方法。方法采用微波消解法作为前处理方法,采用ICP-MS测定25批次僵蚕中钙、硼、钠三种元素含量并结合多元统计对不同产地僵蚕进行分析评价。结果三种元素在各自范围内线性关系良好(r>0.995);加样回收率在80%~120%范围内;重复性RSD﹤5%;重现性RSD﹤5%;1D内稳定性RSD﹤5%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于僵蚕中三种元素的定量研究,结果可为僵蚕质量控制及产地研究提供参考。

正畸用金属材料有害元素含量的检测方法分析

正畸用金属材料有害元素的检测在口腔正畸医疗器械产品检验领域有至关重要的作用,其检测结果精确性直接影响患者的使用安全。然而,这类材料有害元素含量测定具有综合性与复杂性,使得正畸用金属材料检测一直存在较大的难度。结合正畸用金属材料有害元素检测的重要性,梳理国内外正畸用金属材料有害元素分析方法的问题,剖析试样制备、检测操作失误等对检测结果准确性的影响,以提升正畸用金属材料有害元素检测水平,推动口腔正畸材料行业健康发展。