全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO3-HF-HCl O4消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002~7.18mg·kg^(-1)之间;使用HCl-HNO3-HF-HCl O4的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%~5.20%,相对误差为0.27%~8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%~101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程度高,满足对土壤中金属元素的分析测定要求。

全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定农用地土壤中7种金属元素

建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn 7种元素.采用8 mL HNO_(3)+5 mL HCl+5 mL HF+1 mL HClO_(4)酸体系消解3 h,设定160℃赶酸温度,以Rh-Re为内标定量,电感耦合等离子体质谱仪选取碰撞模式测定土壤样品.结果显示:7种不同元素在一定线性范围内相关性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02~0.5 mg/kg,定量限为0.08~2.0 mg/kg.土壤有证标准物质测定结果的相对标准偏差为0.9%~6.1%,相对误差为-8.9%~7.6%.水稻田、果园、人工草地3种典型农用地土壤样品中7种元素加标回收率分别为85.4%~109.0%、86.4%~102.0%、85.8%~99.0%.方法的检出限低、精密度和正确度高,满足农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制的技术规定.

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱测定鱼、虾等生物样品中铜、镉、锌、铬4种重金属元素

目的建立一种简便、快速的鱼、虾等生物样品中重金属元素的分析方法。方法以10.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸-过氧化氢-高氯酸体系,用全自动石墨消解仪消解鱼、虾等生物样品,建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中铜、镉、锌、铬4种金属元素的方法。结果各元素的检出限在0.001~0.200μg/L之间,相对标准偏差在0~2.30%之间,加标回收率为在91.4%~113.4%之间。对大虾标准品(GSB-28)进行分析的测定值与标准值吻合良好。结论本研究所建立的方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,是同时分析大批生物样品中多种金属元素的可靠、高效方法。

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出.

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中稀土元素

稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明:按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差(RE)绝对值在0~6.67%之间,ΔlgC绝对值在0~0.028之间,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条件一致,温度均匀,精度更高,各元素的RSD值均小于电热板消解的元素RSD值。本方法精密度、准确度和检出限满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求,混合酸用量远低于常用的电热板消解法,相应的环境污染也减少;方法精密度优于常用的电热板消解法。前处理时只需要称样后将消解管置于石墨消解仪中,溶样全过程自动完成,自动化程度高,适用于批量样品的测试。

全自动石墨消解-冷原子吸收分光光度法测定土壤中的汞

采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,用冷原子吸收分光光度法测定样品中汞的含量。该方法在0~20 ng范围内线性良好,线性方程为y(A)=0.021+1.517x(C),相关系数r^2=0.9999,检出限为0.0008 mg/kg。对实际土壤样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.4%~1.1%。对标准土壤样品进行6次平行测定,测定结果均在标准值允许范围内。

全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素

建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素（铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌）含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明院该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%（n=7）,回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定灌溉水中20种元素

建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加酸、消解、定容,采用ICP-MS的动能启势碰撞模式(KED)测试,在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋校准溶液校正,标准曲线内标法定量分析。灌溉水中20种元素在各自线性范围内相关系数(R 2)均大于0.995,在3个浓度梯度水平下的加标回收率在78.6%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.15%~12.4%,检出限为0.0920~8.2μg/L,定量限为0.310~27.0μg/L。该方法灵敏度高、操作简便、节省人力,能够满足灌溉水中20种元素的同时检测。

全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的研究

对用全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的方法进行研究。选择硝酸作为测定介质,并对测定介质的浓度、石墨消解温度、浓缩体积和ICP-AES条件等方面进行方法优化。利用建立的方法测定,葡萄酒中铅、铜、铁、锰的检出限分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L、0.05 mg/L、0.002 mg/L,RSD在0.55%～1.03%,回收率在87%～110%。该方法可以实现仪器自动操作,污染低,操作简便、快速,基体干扰小,灵敏度高,结果准确,适合大批量样品的同时测定。

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中的重金属含量

文章建立了全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的方法。结果表明:该方法适用于土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的分析,具有良好的线性和较低的检出限。由于整个消解过程由仪器自动完成,避免了由于人员操作不当带来的实验误差,具有较好的精密度和准确性,尤其适合大批量样品的分析。

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中5种重金属残留

建立一种采用全自动石墨消解土壤样品,ICP-MS法定量检测5种重金属残留的分析方法。铅、砷、镍、镉、铜在浓度0.50~60.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,5种金属元素重复性RSD均小于5%,各元素加标回收率在90.5%~105.0%之间,质量控制符合要求。实验结果表明,方法具有检测结果准确、操作简便、检出限低、重复性好等特点,适用于土壤中重金属污染物残留的检测。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中稀土元素

本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸-消解-赶酸-定容-摇匀”全程用软件控制,以Rh、Re为内标,电感耦合等离子体质谱法测定岩石中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素含量的方法。对岩石国家一级标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07108、GBW07109、GBW07110、GBW07112、GBW07122进行方法酸用量、方法精密度、准确度和检出限的测试研究。结果表明:按照消解程序消解的上述岩石国家标准物质,各元素测定值与标准值一致,相对标准偏差在0.98%~4.41%之间,方法精密度优于常用的电热板消解法,方法精密度、准确度和检出限满足地质矿产实验测试质量管理规范的要求,该方法用酸量较少,自动化程度高,可应用于批量样品的测试。

全自动石墨消解-连续光源火焰原子吸收测定土壤中的铅

采用全自动石墨消解前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法测定土壤中铅元素检测方法。试验表明,铅有较好的线性,相关系数达0.9998;方法检出限为0.5 mg/kg,测定下限为2.0 mg/kg;相对标准偏差在0.6%~3.4%之间,相对误差在1.0%~2.2%之间。该方法操作简便快速、灵敏度高、准确性好。

全自动石墨消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定农田土壤中铅和镉

采用全自动石墨消解仪四酸消解农田土壤样品,选择0.05%的氯化钯为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中的铅和镉。结果表明:检出限、精密度、准确度、加标回收均满足质量控制要求,可为大批量农田土壤中铅和镉的测定提供可靠途径。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中22种微量元素

建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸-消解-赶酸-定容-摇匀”全程用软件控制,以Rh,Re为内标,电感耦合等离子体质谱法测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Cd、Cs、Mo、Bi、Sr、Ba、V、Sc、Be、Ga、U、Th、La、Li、TI、Sb 22种微量元素的方法。通过土壤国家一级标准物质GBW07401、GBW07405、GBW07456、GBW07408、GBW07430、GBW07453进行了方法酸用量、方法精密度、准确度和检出限研究,结果表明:按照消解程序消解土壤样品,各元素测定值与标准值一致,相对标准偏差在1.02%~4.90%之间,方法精密度优于行业标准推荐的电热板消解法,方法精密度、准确度和检出限满足地质矿产实验测试质量管理规范的要求。方法酸用量低于标准方法酸用量,相应的环境污染减少,自动化程度高,最大程度保障了实验人员的安全,可应用于批量样品的测试。

全自动石墨消解仪-ICP-MS测定土壤中的5种金属元素

用硝酸-氢氟酸-高氯酸,王水提取的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解,利用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪),以10μg/L的Rh和Bi作为内标同时测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Ni、Cr5种金属元素。各元素方法检出限为0.01~0.20mg/kg,测定下限为0.04~0.80mg/kg,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤样品中多元素重金属的快捷、可靠、高效方法。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱仪同时测定蔬菜多种元素含量的方法构建

本研究建立一种同时检测蔬菜中多种元素的方法,采用硝酸-双氧水的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测手段,同时测定蔬菜样品中铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌、锰、硒10种元素的含量,各元素方法检出限为0.002~0.2 mg/kg,定量限为0.005~0.5 mg/kg。试验结果表明,该方法检出限较低,具有良好的准确度和精密度,检测过程简便、高效、安全,适合大批量蔬菜样品中多种元素的同时检测。

全自动石墨消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属

建立了采用全自动石墨消解仪,硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤样品,用电感耦合等离子体质谱仪分析测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍和总铬6种重金属的分析方法。土壤中铜、锌、铅、镉、镍和总铬的检出限可达0.04~0.70 mg/kg,线性相关系数为0.999 5~0.999 9,准确度相对误差为-1.5%~2.3%,精密度相对标准偏差为1.1%~3.4%。所建立的方法可同时测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍和总铬6种重金属,方法高效、简单、安全,重现性好,准确度高。