HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量

目的:探讨八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法:选取DIKMA Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,DAD检测(200～400 nm):6,7-二甲氧基香豆素的检测波长为340 nm,白术内酯Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅰ的检测波长为275 nm。进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果:6,7-二甲氧基香豆素在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1. 0000)、白术内酯Ⅲ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1. 0000)、白术内酯Ⅰ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1. 0000),其精密度、稳定性、加样回收率均符合含量测定要求。结论:本方法简单易行,准确可靠,可有效用于八味茵术颗粒剂的质量控制。

八味茵术颗粒剂制备过程中的技术问题与解决方法及其思考

目的:探究八味茵术颗粒剂制备工艺建立过程中的技术问题、解决方法以及思考。方法:通过八味茵术颗粒剂的实际制备,考察前处理工艺、提取工艺、浓缩工艺以及制粒工艺过程的各种技术细节,分析遇到的技术问题并提出解决方法。结果:调整后的八味茵术颗粒剂的技术路线简单易行,可应用于工业生产。结论:八味茵术颗粒剂制备过程的每一步质量可控性是整个制剂过程的核心,此也为进一步研发工作提供了理论基础和实践经验。

八味茵术颗粒剂中质量标准研究

目的:建立八味茵术颗粒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法,inertSustain?C18(4.6 mm×250 mm,5μm,Japan)色谱柱,柱温30℃,进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min,在275 nm、340 nm处分别鉴别白术、茵陈。DAD全波长扫描(200~400 nm)同时监测6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量。结果:高效液相色谱鉴别专属性强。6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ在0.1~100.0μg/mL之间线性结构较好(R2=1.0000),其精确性较高,加样回收满足具体的测量条件。结论:采用高效液相色谱法鉴别和同时测定6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量的方式便于实施,且数据准确度较高,对八味茵术颗粒剂质量的管理能够产生重要影响。

HPLC-DAD法测定大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:通过采用HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒灌胃给药大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量,建立检测模型,为临床个体化给药方案的制定提供实验依据。方法:采用乙腈沉淀法去除大鼠血清蛋白,以Shim-pack GISS C18为色谱柱、水-乙腈为流动相、流速为1 mL·min^-1、进样量为20μL、DAD设定范围为200~400 nm,测定血浆中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯I和白术内酯Ⅲ的含量。结果:采用HPLC-DAD法测定6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯I和白术内酯Ⅲ,具有较好的专属性、线性、准确度与精密度,以及提取回收率与稳定性。结论:本法初步揭示了八味茵术颗粒在体内的代谢情况,建立了6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯I和白术内酯Ⅲ的体内监测方法,为八味茵术颗粒的进一步药代动力学研究和临床个体化给药提供了方法学依据。