六氯环三磷腈的合成

在文献的基础上，以对称四氯乙烷做溶剂，五氯化磷和氯化铵为原料，合成了六氯环三磷腈[（NPCl2）3]，并对合成方法进行了改进，提高了收率，缩短了反应时间。

六氯环三磷腈的合成及对木材的阻燃研究

以氯化铵和五氯化磷为原料,氯苯做溶剂,采用复合催化剂合成了产品六氯环三磷腈.以六氯环三磷腈为阻燃剂,采用常压浸注和热-冷浸注结合法,对木材进行了阻燃处理,并利用氧指数,剩炭率,热分析等分析手段对其热降解行为进行了表征.结果表明,经过阻燃处理的木材其氧指数和剩炭率比未经处理的木材明显升高,而热分解温度下降.

一种改进的方法合成六氯环三磷腈

报道合成六氯环三磷腈的一种改进的方法,即以氯化铵和五氯化磷为原料,吡啶为缚酸剂两步合成目标产物,吡啶可以吸收反应生成的氯化氢气体,加快反应速度,大大缩短反应时间,并考察了反应物配比、缚酸剂用量、反应时间等对六氯环三磷腈合成反应的影响,最佳反应条件下,收率达89.4%,最后对产物进行红外光谱和熔点测定的分析。

六氯环三磷腈对大豆蛋白纤维的阻燃

用六氯环三磷腈作为阻燃剂对大豆蛋白纤维及其与棉纤维的混纺纤维进行了阻燃处理,并用极限氧指数(LO I)、剩炭率、热分析和扫描电子显微镜研究了它们的阻燃性能和热性能。结果表明,与未经阻燃处理的纤维相比,阻燃处理后的纤维在物理力学性能没有减弱的情况下,极限氧指数和剩炭率提高,阻燃性能明显改进。

六氯环三磷腈基类聚合物的合成

在线状、环状聚磷腈类聚合物的主链结构中磷原子可以与不同的取代基相连接,使此类聚合物材料的物理、化学性质各不相同而表现出性能的多样性.本论文用碳酸钾为质子吸收剂,二氧六环做溶剂,以金属钠、六氯环三磷腈和一缩二乙二醇、二缩三乙二醇为原料,合成出以环状聚磷腈和缩乙二醇类为基本结构单元的二维网状聚合物:一缩二乙二醇缩聚环三磷腈[P3N3C l3(OCH2CH2OCH2CH2O)3]n和二缩三乙二醇缩聚环三磷腈[P3N3C l3(OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2O)3]n,并对其进行了表征,实验结果表明该类聚合物具有对酸(盐酸、硫酸和硝酸)、碱(氢氧化钠、氢氧化钾)和有机溶剂的耐腐蚀性.

六氯环三磷腈的催化合成与表征

以PCl5和NH4Cl作原料,在惰性有机溶剂对称四氯乙烷中,以金属氯化物(氯化镁、氯化锌、氯化铁等)为催化剂,吡啶作缚酸剂,合成六氯环三磷腈.探索原料配比、催化剂、反应物粒度等因素对反应时间和产率的影响.实验确定最佳合成工艺条件为在温度130℃,NH4Cl∶PCl5=1.3∶1,反应时间5.5 h,PCl5和NH4Cl的粒度越小,产品收率越高,最高产率可达65%.

六氯环三磷腈的合成进展

六氯环三磷腈是一种重要的中间体，具有多种用途。为了促进我国磷腈化合物研究开发，主要介绍了六氯环三磷腈的性质、合成方法和分离提纯技术。

六氯环三磷腈的合成与精制研究

采用复式催化剂/缚酸剂体系,合成了六氯环三磷腈。研究了反应溶剂、投料比例、催化剂、反应时间和原料粒径对六氯环三磷腈产率的影响,优化了合成条件和纯化方法,并确定了最佳反应条件。采用熔点测试、元素分析、红外光谱、X射线衍射、核磁共振等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所得产物为目标化合物。产率可稳定在75%～80%之间,产物纯度达到98%。在聚合反应前,需要用重结晶结合升华的方法对六氯环三磷腈单体进行精制,以使聚合反应顺利进行。

五氯化磷气化法合成六氯环三磷腈的工艺研究

以N_2为载气,PCl_5气态进料,与NH_4Cl在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈(CTPP)。较佳工艺条件为:PCl_5用量23．1 g、n(PCl_5):n(NH_4Cl)=1:1,ZnCl_2用量0．1 g,N_2流量60 mL/min,PCl_5升华温度为170℃,溶剂用量110 mL,反应温度(131±1)℃,反应时间约190 min,PCl_5转化率达100%, CTPP总产率达40%。CTPP熔点为112．4～114℃,并对产物进行了元素分析和IR表征。

五氯化磷与氨基甲酸铵合成六氯环三磷腈的研究

以氨基甲酸铵代替氯化铵与五氯化磷在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈。以3.9g氨基甲酸铵与11.5g五氯化磷反应7h,得5.3g六氯环三磷腈,六氯环三磷腈总质量产率(以五氯化磷计)达46.1%。产品六氯环三磷腈熔点为112.4℃～114℃。并对产物进行了元素分析、IR谱、31PNMR谱、质谱分析。

六氯环三磷腈的合成及分离

六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础。本文简要介绍了六氯环三磷腈的理化性质、合成及分离方法,并提出了自己的见解。

六氯环三磷腈的合成与阻燃应用研究进展

简要介绍了六氯环三磷腈的结构和理化性质,研究了五氯化磷与氯化铵反应生成六氯环三磷腈的反应机理,概述了六氯环三磷腈的合成方法以及本课题组的合成进展,综述了其在阻燃领域的应用进展,最后指出了六氯环三磷腈在我国工业化生产中存在的问题和解决途径。

正交法研究六氯环三磷腈的合成

利用正交法研究了六氯环三磷腈的合成反应;针对较典型的四个因素,分别取四水平L16(45)正交表进行正交试验,确定了合成目标产物的主要影响因素和优化反应条件.结果表明,先将2/3的固体五氯化磷与2%无水氯化锌和30%吡啶(以五氯化磷物质的量计)混合,再缓慢滴加入剩余的五氯化磷氯苯溶液,最高产率可达84%以上;方差分析结果表明,催化剂类型是影响六氯环三磷腈产率的主要因素.

油/水两相水解精制六氯环三磷腈的研究

提出了油／水两相水解法精制六氯环三磷腈工艺。将4g粗六氯环三磷腈溶于30mL石油醚（90～120℃）中，按1：2（mL／mL）的油水比加入蒸馏水，温度60℃下剧烈搅拌8h，5℃水中结晶，精制六氯环三磷腈纯度达98．3％，收率76．1％。

微波法合成六氯环三磷腈

以五氯化磷和氯化铵为原料，氯苯为溶剂，金属氯化物（氯化镍、氯化锌和氯化钡）和吡啶作复合催化剂，利用微波仪合成了高纯六氯环三磷腈。该方法加热均匀，升温速率快，反应时间由传统的20h缩短为10-15min，而且合成过程中副产物减少，产物收率提高到84％。

催化合成六氯环三磷腈

以金属氯化物和吡啶共同作为催化剂 ,在惰性有机溶剂中 ,用氯化铵和五氯化磷反应合成了六氯环三磷腈 ,该法反应时间短 ,产率可高达 87%。

六氯环三磷腈/聚苯乙烯复合阻燃材料的制备及其阻燃性能研究

以氯苯为溶剂,金属氯化物为催化剂,吡啶为缚酸剂制备六氯环三磷腈,以六氯环三磷腈为阻燃剂添加到聚苯乙烯(PS)基体材料中形成复合材料,利用XRD、FT-IR、TG、FESEM等表征手段对合成样品进行测试表征和分析,结果表明,添加了六氯环三磷腈的PS阻燃性能有显著提高。

浅析六氯环三磷腈合成工艺

介绍了高耗氯的六氯环三磷腈的合成工艺,在比较了三氯化磷-氯化铵-氯气、五氯化磷-氯化铵、五氯化磷-氨气等工艺的特点后,认为氨气法由于产品收率高具有较好的工业化前景。

六氯环三磷腈的催化合成研究

采用缚酸剂/复式催化剂体系合成了六氯环三磷腈(HCCP)。研究了催化剂的种类、反应时间、投料比和原料粒径等因素对六氯环三磷腈合成反应产率的影响,并采用红外、XRD、核磁共振、熔点测试等分析手段对其进行了表征。结果表明,n(NH_4Cl):n(PCl_5)=.2:1反应时间3 h为最佳合成工艺条件,产率最高可达到72%。

我国六氯环三磷腈的合成和应用研究进展

介绍了六氯环三磷腈的性质及合成方法。综述了我国六氯环三磷脂的合成和应用研究进展。大量研究表明,它在阻燃材料中有广阔的应用前景。