改进共沉淀法制备高比表面积钒酸镍负极材料及其电化学性能

以去离子水为绿色溶剂,Ni(NO_(3))_(2)·6H_(2)O为镍源,NH_(4)VO_(3)为钒源,通过碳酸钠溶液调节沉淀pH值,正丁醇干燥提高比表面积及颗粒分散度,采用改进的共沉淀法制备了相对廉价的钒酸镍负极材料(NVO-NBA)。通过对其微观形貌、比表面积、孔径大小及表面元素分布进行测试,探究了改进共沉淀法对钒酸镍电极材料织构性质的影响。结果表明,沉淀过程中溶液pH值的精准调节及后续加入表面张力较小的醇类溶剂的干燥方式对材料的比表面积、孔径大小、微观结构及颗粒分散度有显著的影响,其中在pH=8的条件下沉淀、后续加入正丁醇辅助干燥得到的样品NVO-8-NBA具有最大的比表面积(86 m2·g^(-1)),同时材料形貌为分散度较高、直径较小的球形纳米颗粒。加入乙醇、正丁醇、正己醇等醇类溶剂进行后续干燥得到的钒酸盐材料比表面积均比未加醇处理的样品显著提高,而正丁醇处理的样品效果最好,表明表面张力较小的醇类溶剂可以有效保护共沉淀过程生成的孔道体系,并可使颗粒分散更均匀,同时醇类的碳链长度对其性质也具有显著的影响。未加醇处理的样品NVO-8比表面积仅为20 m2·g^(-1),形貌为聚集的大块状。将制备的钒酸镍材料作为锂离子电池的负极材料,其在0.3 A·g^(-1)的电流密度下,NVO-8-NBA的首圈放电容量可以达到1519 mAh·g^(-1),而NVO-8仅为536 mAh·g^(-1)。NVO-8-NBA在0.3 A·g^(-1)的电流密度下循环100次后容量保持在223 mAh·g^(-1),而NVO-8仅为70 mAh·g^(-1)且仍有继续下降的趋势。

磁性纳米Fe_(3)O_(4)的氧化共沉淀法制备及催化性能

以单一Fe^(2+)作为铁源,0.4%的H_(2)O_(2)为氧化剂,NaOH为沉淀剂,采用氧化共沉淀法制备了尺寸为7 nm的Fe_(3)O_(4)颗粒。为进一步体外模拟肿瘤饥饿治疗,设计了一个包含5 mL(10 μg·mL^(-1))的葡萄糖氧化酶和15 mL(5 mg·mL^(-1))葡萄糖溶液的体系,以探究纳米Fe_(3)O_(4)的类过氧化氢酶(CAT)与类过氧化物酶(POD)催化性能的最适条件。结果表明:在1 mg·mL^(-1) pH=5.0时,纳米Fe_(3)O_(4)的类CAT活性能推动葡萄糖氧化反应的反应速度增加、限度增大;pH=5.0时,纳米Fe_(3)O_(4)的类POD活性更好,能高效率催化H_(2)O_(2)产生活性氧。

共沉淀法制备LDH/膨润土复合粒子电极

为开发高效去除水中硝酸盐氮的粒子电极,以金属盐和膨润土为原料,采用共沉淀法制备了负载型层状双氢氧化物(LDH)/膨润土复合粒子电极,考察了金属种类、铜和铁摩尔比、膨润土添加量、pH值及温度对粒子电极催化活性的影响。结果表明,铜盐和铁盐制备的LDH/膨润土复合粒子电极具有较高的催化活性,当铜和铁的摩尔比为3∶1,膨润土添加量为1 g/200 mL水,pH值为10,温度为40℃时,制备的复合粒子电极具有最佳的催化活性。在室温下对300 mL质量浓度为100 mg/L的KNO_(3)溶液进行还原试验,最终硝酸盐氮被完全去除,且氮气选择性为81.37%。表征测试结果表明,LDH/膨润土复合粒子电极具有明显的层状结构,电化学性能较好。复合粒子电极重复使用第3次时,硝酸盐氮去除率仍高达90.27%,具有良好稳定性。

Fe_(3)O_(4)纳米颗粒的共沉淀法制备及其性能研究

目的:开发高效、清洁、经济的磁性纳米颗粒,进一步推动磁絮凝法在污水处理中的应用。方法:采用共沉淀法制备了四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))纳米颗粒,研究了n(Fe^(3+))∶n(Fe^(2+))配比及反应温度对颗粒形貌、粒径、结构、表面官能团、Zeta电位等的影响,并测试了样品的磁性能。结果:n(Fe^(3+))∶n(Fe^(2+))配比为1.75∶1,反应温度为50℃时,共沉淀法制备Fe_(3)O_(4)纳米颗粒粒径为10~80 nm,晶型稳定,表面基团-OH较多,Zeta电位绝对值小;其饱和磁化强度为67.18 emu·g^(-1),矫顽力为3242.00 A·m^(-1),剩余磁化强度为4.47 emu·g^(-1)。结论:采用共沉淀法制备获得Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,可作为优良的磁絮凝材料促进水中的絮凝反应。

Er_(2)SiO_(5)纳米粉体的并流共沉淀法合成

以Er_(2)O_(3)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用并流共沉淀法合成了纳米Er_(2)SiO_(5)粉体。研究了前驱体Si/Er摩尔比、煅烧温度以及反应体系pH值对Er_(2)SiO_(5)物相组成和显微结构的影响,并探讨了Er_(2)SiO_(5)粉体的合成机理。结果表明:前驱体Er/Si摩尔比为20∶12,煅烧温度为1300℃时,Er_(2)SiO_(5)粉体由X2-Er_(2)SiO_(5)纯相组成,具有近球形形貌特征。低Er/Si摩尔比可降低Er_(2)SiO_(5)的结晶温度并促进X2-Er_(2)SiO_(5)的生成,反应体系pH值的升高则对[Si—O—Er]结构的生成具有一定的促进作用。Er_(2)SiO_(5)前驱体是以[Si—O—Er]网络结构形式存在的,煅烧过程中通过分解和结构重组逐步生成Er_(2)SiO_(5),Er_(2)O_(3)杂质相的生成是高Er/Si摩尔比前驱体[Si—O—Er]网络结构中的Er^(3+)在Er_(2)SiO_(5)结晶过程中的析出造成的。

氯盐共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体和透明陶瓷的研究

以商业氯化铝和氯化钇为原料,采用共沉淀法合成了YAG纳米粉体。通过高温真空烧结制备了YAG透明陶瓷。采用热重—差热(TG-DTA)、傅立叶红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等手段研究了氯盐浓度、分散剂PEG-6000浓度对粉体物相、粒径、晶粒尺寸的影响和变化规律。结果表明:以0.25 mol·L^(-1)的AlCl_(3)·6H_(2)O、0.15 mol·L^(-1)的YCl_(3)·6H_(2)O的混合溶液为反应初始溶液,以1.0 mol·L^(-1)的NH_(4)HCO_(3)为沉淀剂,以20 g·L^(-1)的PEG-6000为分散剂,采用反滴法制备的前驱体经过1100℃保温6 h煅烧得到的YAG粉体的性能最优,粉体平均粒径为66.0 nm,且粉体呈现出较好的分散状态;以该YAG纳米粉体制备的陶瓷(厚1 mm)双面抛光后的直线透过率最高为45.0%@400 nm及52.8%@1100 nm,与理论透过率有一定的差距;显微结构观察发现晶界气孔较多,影响了光线的直线传输导致了透过率不高,在今后的工作中还需要对制备工艺进行优化。

改进共沉淀法合成纳米级铝碳酸镁

本文开发了一种改进的共沉淀法,用于制备纳米级铝碳酸镁材料。用温和的水热条件替换了传统的共沉淀法的陈化结晶过程,并采用XRD、FTIR、SEM、UV-Vis等测试方法,探究了水热时间和水热温度对铝碳酸镁的物相结构和微观形貌的影响。结果表明,采用本法,在110℃的温和水热条件下,只需2h即可制得纯相纳米级铝碳酸镁,同一温度下水热6h,则可制得粒径约为100nm的椭圆型纳米片铝碳酸镁。

共沉淀法制备常温锌基脱硫剂的研究

在我国聚丙烯产业快速发展的背景下,硫作为丙烯聚合反应中的有害杂质,对聚丙烯产品的质量及装置的正常运行产生不利影响,因此如何有效去除原料丙烯中硫等有害杂质成为一个关键问题。本研究采用共沉淀法,选用六水合硝酸锌[Zn(NO_(3))2·6H_(2)O]和六水合氯化铝(AlCl_(3)·6H_(2)O)分别作为活性组分和载体成分,以碳酸钠(Na_(2)CO_(3))为沉淀剂,制备一种高效的常温锌基脱硫剂。经过单因素试验,确定了最优条件:陈化温度60℃、锌盐和铝盐摩尔比4∶1、锌盐和铝盐与沉淀剂摩尔比1∶1.3、锌盐浓度0.75 mol L、焙烧温度300℃,制得的脱硫剂穿透硫容达到22.69%。进一步分析表明,脱硫剂前躯体为碱式碳酸锌,最佳焙烧温度300℃,此时脱硫活性最高(穿透硫容22.69%),且孔结构性质优异(比表面积67.63 m^(2)/g,孔体积0.202 cm^(3)/g,平均孔径10.94 nm)。在25℃下的性能评价结果表明,所制备锌基脱硫剂表现出卓越的脱硫性能,穿透时间长达600 min,穿透硫容为23.17%。

室温共沉淀法制备KNaSiF_(6)∶Mn^(4+)红色荧光粉及发光性能研究

采用简单的室温共沉淀法制备了发光强度较高的KNaSiF_(6)∶Mn^(4+)红色荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对荧光粉的结构、形貌、激发和发射光谱进行了表征。详细探究了合成过程中原料、HF用量以及Mn4+掺杂量对样品结构和发光性能的影响。结果表明:当NaF与KF配比为1∶1,HF用量为9mL,Mn^(4+)掺杂浓度为7.5%时,样品为纯相且发光强度最大;在463nm激发下,最强窄带发射峰位于631nm处,且于620nm观察到较强的零声子线ZPL发射。

共沉淀法优化高镍LiNi_(0.834)Co_(0.11)Mn_(0.056)O_(2)正极材料的结构和性能

【目的】分析共沉淀法合成高镍前驱体Ni_(0.834)Co_(0.11)Mn_(0.056)(OH)_(2)的工艺条件对相应正极性能的影响,并找到最佳合成条件。【方法】在不同氨水浓度和反应溶液pH下合成前驱体和对应的正极材料,分析合成工艺条件参数对结构、微观形貌、电化学性能的影响规律。【结果】在氨水质量浓度为11 g/L、pH为11.0时,制备的LiNi_(0.834)Co_(0.11)Mn_(0.056)(O)_(2)正极材料一次颗粒致密、球形度高、粒径适中,具备最优的电化学性能:在0.1 C倍率下的首次放电比容量为205.6 mAh/g,首圈库仑效率为88.74%;在10.0 C大电流密度下的放电比容量为150.7 mAh/g;在1.0 C倍率下循环300圈后,容量保持率高达80.18%。【结论】氨水浓度和反应溶液pH通过影响溶液过饱和度,从而影响了晶体成核和生长,改变了前驱体的形貌、粒径和成分,而正极材料继承了对应前驱体的形貌特征,其电化学性能也受前驱体合成工艺的影响。

化学共沉淀法合成ATO工艺条件研究

ATO是锑掺杂的二氧化锡材料,具有良好的导电性、优异的化学稳定性、较好的分散性、较好的透光性能和气敏性能,可广泛应用于导电材料、隔热涂料、导电玻璃、抗静电用导电填料、气体传感器等领域。由于ATO优异的物理化学性能,很多应用领域对其掺杂均匀性及纯度的要求也比较高。对ATO材料的合成方法进行了广泛调研,对比了现有合成技术存在的不足,研究了化学共沉淀法采用将锡盐、锑盐分开共滴加入的方式,控制锡盐、锑盐的水解速度,制备的掺杂ATO均匀性好、重复性高、存放周期长。

共沉淀法制备镍锰酸锂烧结过程及其性能分析

镍锰酸锂是锂离子电池中具有更好未来的发展方向之一,其具有的高放电平台、低制备成本和低毒性等特点都是社会对锂电池迫切期望具备的特点。采用共沉淀法制备镍锰酸锂,进行了差热-热重和X射线衍射分析,对烧结反应历程及反应动力学进行了研究,得到了煅烧过程物质的变化过程和反应活化能。对制备得到的镍锰酸锂进行了扫描电子显微镜、X射线衍射分析和首次充放电分析。结果表明:在制备镍锰酸锂正极材料时,700℃前碳酸锂基本不参与反应,此时的反应主要为前驱体的分解与氧化;在700℃后碳酸锂开始熔融分解并与前驱体开始进行反应,且反应速率受温度影响大。

共沉淀法制备镍钴锰酸锂三元正极材料前驱体的研究

试验采用氢氧化钠共沉淀法制备镍钴锰酸锂三元电池正极材料。探究不同pH值、陈化时间、过锂量及煅烧温度对镍钴锰三元正极材料前驱体性能的影响。试验结果表明,反应pH值为11、陈化时间为1 h、过锂量为5%、煅烧温度为850℃时所制得的三元正极材料振实密度最高,同时通过SEM、XRD测试证实,其性能最优。实验结果对于制备镍钴锰酸锂三元正极材料前驱体具有一定参考价值。

共沉淀法制备AgBr/Ag_(2)CO_(3)复合材料及其光催化活性

采用共沉淀法制备了AgBr/Ag_(2)CO_(3)复合催化剂。研究表明,AgBr/Ag_(2)CO_(3)复合催化剂的光催化性能比单一相的AgBr或Ag_(2)CO_(3)显著提高,0.10 g AgBr/Ag_(2)CO_(3)样品光照降解200 mL 10 mg/L的亚甲基蓝溶液20 min后,降解率高达99.97%,是AgBr的2.5倍,是Ag_(2)CO_(3)的4.77倍,且AgBr/Ag_(2)CO_(3)对亚甲基蓝的降解过程符合一级动力学模型。

共沉淀法FCC再生烟气脱硝催化剂的制备

针对FCC装置再生烟气脱硝,采用共沉淀法将过渡金属掺杂于TiO_(2)载体上制备V_(2)O_(5)-WO_(3)/TiO_(2)脱销催化剂,考察过渡金属对V_(2)O_(5)-WO_(3)/TiO_(2)催化剂脱硝性能的影响。结果表明,载体掺杂Ce制备的催化剂催化活性最好,NO最高转化率达99%。

共沉淀法制备花状NiCo_(2)O_(4)及其吸波性能的研究

通过共沉淀法制备花状NiCo_(2)O_(4)吸波材料,利用XRD、FTIR、BET、XPS和SEM等方式表征了样品成分及形貌特征,将不同煅烧温度(300、400、500、600、700℃)的产物利用矢量网络分析仪通过同轴测试法模拟了不同厚度下的吸波性能。结果表明:400℃煅烧样品在反射损耗值、吸收带宽以及样品厚度都表现出较好的性能,当厚度为1.5 mm时,在14.32 GHz处吸波材料达到最大的吸收损耗值为-43.71 dB,有效吸收带宽为4.48 GHz(12.08~16.56 GHz),可以预见镍钴基吸波材料具有很大的潜力。

硝酸铁和磷酸共沉淀法制备电池级磷酸铁工艺研究

以硝酸铁和磷酸为原料,利用共沉淀法制备了电池级磷酸铁,研究了反应温度、反应物浓度、投料比和反应时间对磷酸铁产率和粒径的影响,并通过正交优化得到了最佳的工艺条件:硝酸铁浓度为1.1 mol/L、投料比(磷酸与硝酸铁物质的量比)为1.1、反应温度为90℃、反应时间为8 h。采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)、热重-差式扫描量热仪(TG-DTA)等对制备的磷酸铁进行表征分析。分析结果表明:在优化条件下得到的二水磷酸铁为单斜晶,纯度高,二次粒径D_(50)为2.41μm,均符合电池级磷酸铁的要求。以磷酸铁为前驱体制备的LiFePO_(4)/C性能良好,将其作为正极材料组成的电池在0.05C、0.1C、1C倍率下首次放电比容量分别为143.9、136.8、131.4 mA·h/g。

超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

针对工业制备BaTiO_(3)粉体存在粒度分布不均、粒径大等难题,采用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)反应器共沉淀法制备Sm^(3+)掺杂BaTiO_(3)纳米颗粒。考察了超重力因子、撞击初速度、掺杂浓度等因素对纳米钛酸钡粒径和粒度分布的影响规律。结合X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、同步热分析仪(TG-DSC)以及纳米粒度分析仪对产物形貌、粒径等进行了表征分析。研究结果表明:IS-RPB反应器制备得到的BaTiO_(3)纳米颗粒粒径小且粒度分布均匀,高温煅烧后呈现四方相;在撞击初速度21.24 m/s、超重力因子45、掺杂浓度0.3%、煅烧温度950℃、保温时间2 h时,其粒径最小,为65 nm;陶瓷体在烧结温度1150℃、烧结时间2 h时密度为6.4 g/cm^(3),有利于提高其介电性能和陶瓷的稳定性。本文提出的超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡是一种可在工业上拓展的制备方法。

共沉淀法制备镍钴锰三元材料的研究

随着社会的发展,人们在日常生活中对于电能的使用更加广泛且具体。电池作为储存电能的主要装置,在实际的运用过程中,有着较高的使用性能要求。在我国研究人员不断的深入研究下,镍钴锰三元正极材料在近几年不断发展,并且有较高的实际应用价值。镍钴锰三元正极材料结合了之间的优势,从而形成,从而在啊共沉淀法的制备下产生,更产生合成材料,结合这Ni-Co-Mn三类化合元素的主要优势,提升了镍钴锰三元材料在实际应用过程中的使用效能。在三元正极材料的不断制备中,需要加强高比容量、高倍率、长循环寿命等因素的关注,加强前驱体物理质量的研究和选择。本文以共沉淀法为主要的制备方式,讨论镍钴锰三元正极材料的主要制备过程以及发展情况。

共沉淀法制备磷酸铁的试验研究

本研究以硝酸铁、磷酸为原料,以二水合磷酸铁为晶种,采用共沉淀法制备二水磷酸铁,并采用单因素试验确定最佳工艺条件。试验结果表明,铁磷物质的量比为1.00:1.02,硝酸浓度为50%,反应温度为80℃,晶种加入量为0.03%,反应时间为12 h时,制备的磷酸铁样品中FePO_(4)·2H_(2)O含量在99.80%以上,回收率约为99.7%,产品粒径(D50)质量指标符合要求。该二水磷酸铁制备工艺没有产生新杂质,产品质量得到保证且稳定。