反溶剂结合冷却结晶法纯化姜黄素的工艺研究

目的:以姜黄根茎中提取纯化得到姜黄素粗品为原料,通过反溶剂结合冷却结晶法制备高纯度姜黄素。方法:采用冷却结晶法进行重结晶,丙酮为冷却结晶试剂,将反溶剂乙腈加入姜黄素丙酮溶液中。通过研究搅拌方式、冷却速率和反溶剂体积比对产物的影响,确定最佳工艺。结果:在机械搅拌和5℃/h冷却速率的条件下,使用丙酮-乙腈1:1.5(v:v)的溶剂冷却结晶,可得到较高纯度的姜黄素晶体,其收率高达97.30%,纯度为87.42%。结论:开发并优化了一种姜黄素结晶的制备工艺,实现了姜黄素产品质量的显著提升,为工业生产和科学研究提供了可靠的技术支持。

维生素C冷却结晶研究进展

本文论述了维生素C的晶体结构、结晶热力学与动力学测定及冷却结晶工艺开发的研究结果 。

苊冷却结晶动力学的间歇动态法研究

通过添加晶种的间歇冷却结晶实验研究了苊在乙醇中的结晶动力学。由苊晶体的粒数密度数据,通过矩量变换法按粒度无关生长模型求解粒数衡算方程,采用多元线性最小二乘法回归动力学数据,得到苊在乙醇中晶体生长及成核速率方程。对动力学方程的理论分析表明:搅拌速率对二次成核影响显著,随搅拌速率增加,晶体的成核速率明显增加。同时适宜的过饱和度及较低的悬浮密度,有利于苊晶体生长。该研究为苊冷却结晶特性的辨识、粒度分布的控制及工业放大提供了重要的理论指导。

小粒度维生素C冷却结晶动力学

结晶是维生素C生产的关键工序.对相关的结晶动力学模型进行筛选,采用间歇动态法中的矩量变换法建立了小粒度维生素C冷却结晶过程动力学方程,利用最小二乘法对动力学实验数据进行多元线性回归后得到了动力学参数,通过实验,验证了动力学模型的可靠性.结果表明在小粒度维生素C冷却结晶过程中,晶体的聚结和破碎影响可忽略,搅拌速率对核过程影响明显.

硝酸钾真空冷却结晶温度与真空度关联式研究

采用数学建模方法研究了硝酸钾溶液真空冷却结晶操作真空度与冷却结晶终点温度及溶液质量分数的关联式,据此可合理选择硝酸钾真空冷却结晶操作条件。实例验证出当硝酸钾溶液质量分数组成为26.85%NO3-、13.35%C l-、7.79%NH4+时,计算出真空冷却结晶终点温度为293.15 K,结晶真空度为0.015 14 Pa,与实测结果几乎一致。

等电点-冷却结晶去除谷氨酸中的焦谷氨酸

研究搅拌转速、育晶时间、调酸速率、冷却温度4个因素对降低谷氨酸结晶中焦谷氨酸含量的影响。在保证谷氨酸回收率的基础上,确定焦谷氨酸含量达到欧盟E621标准(≤0.2%),其最优结晶组合为搅拌转速150r/min、育晶时间30min、调酸速率3drops/min、冷却温度5℃。在上述实验中,焦谷氨酸的初始含量均小于1%。通过延长育晶时间至60min,可使初始焦谷氨酸含量为1.27%的谷氨酸,在结晶后,焦谷氨酸含量降至0.18%。

复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150-180μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱冷却结晶动力学

采用间歇结晶器对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在V(乙酸)∶V(水)=7∶3的混合溶液中的冷却结晶动力学进行研究。以粒数衡算方程为基础,利用最小二乘法对实验数据进行多元线性回归,确定DNTF冷却结晶的成核和生长速率方程。结果表明,DNTF晶体的生长、成核速率相对于过饱和度的指数分别为3.83和1.3,说明增加系统的过饱和度能同时增加晶体的成核和生长速率,但生长速率增加更快;晶体成核速率对于悬浮粒子密度的指数高达2.14,说明随晶浆悬浮粒子密度的增加,晶体成核速率会显著上升而生长速率不变,这将不利于晶体的长大。

Di-An-Ab体系快速冷却结晶的枝晶研究

对透辉石 钙长石 拉长石 (Di An Ab)三元体系在不同降温速度条件下形成的枝晶进行了研究。其中 ,透辉石枝晶为规则树枝状 ,主枝和分枝明显 ;斜长石枝晶呈放射纤维状集合。枝晶形貌随降温速度变快没有明显变化 ,枝晶晶体结构随降温速度不同而有改变 ,降温速度减小 ,透辉石枝晶晶胞参数a值呈增加趋势 ,b、c呈减小趋势 ,斜长石枝晶b值呈减少趋势 ,c值呈增加趋势 ,两者 β值呈增加趋势 ,但改变不大。随着降温速度增大 ,透辉石枝晶、斜长石枝晶硅氧骨干中 ,铝硅比值增大 ,铝更大程度地替代硅。另外还发现 ,降温越快 ,枝晶结晶数量越少。

D-阿洛酮糖的生物转化及冷却结晶工艺优化

D-阿洛酮糖作为一种具有多重生理功能的食品添加剂,是近年来的研究热点。为完善D-阿洛酮糖上下游生产工艺,选取3种不同微生物来源的D-阿洛酮糖3-差相异构酶(D-allulose 3-epimerase,DAEase)在大肠杆菌表达宿主BL21(DE3)中进行异源表达,通过对全细胞生物转化工艺的探索和不同重组菌催化能力的分析对比,发现重组表达了来源于多尔氏菌属(Dorea sp.CAG317)的DAEase的全细胞生物转化率达到32.60%。在此基础上对反应液进行色谱分离和纯化,得到高纯度的D-阿洛酮糖料液。对D-阿洛酮糖料液采取冷却结晶法析出晶体,结果显示采用优化后的冷却结晶工艺,D-阿洛酮糖结晶率达到了77.43%,纯度达到了98.70%。该研究为工业化生产D-阿洛酮糖提供重要参考。

饱和溶液-冷却结晶法制备棒状α-HMX

采用饱和溶液-冷却结晶法,研究了将β-HMX转化为α-HMX,通过设计正交试验,研究了β-HMX的质量浓度、混合液体中醋酸和水的体积比、冷却温度和冷却时间等4个因素对该过程转化率的影响;获得了β-HMX向α-HMX转化的最佳的工艺参数：β-HMX的质量为0.4g,冷却时间为3h,醋酸与水的体积比为1：1,冷却温度为95℃;在该工艺条件下,β-HMX完全转化为α-HMX。SEM观察结果表明,制备的α-HMX呈细长的棒状,直径在3~8μm。

溶液冷却结晶过程的动力学模化

针对溶液冷却结晶操作,阐述了加强其过程动力学研究的重要性,并初步介绍了相关的动力学机理。在此基础上,从研究方法和数学模型两方面,较为系统地综述了溶液冷却结晶操作的动力学模化研究进展,并据此引出了当前国内这方面研究尚存在的不足或缺陷,以期为今后的工业结晶技术进一步研发提供参考。

膜滤渗出汁冷却结晶工艺的研究

探讨了冷却结晶工艺在甜菜制糖工业中应用的可能性,在实验室条件下进行膜滤渗出汁的冷却结晶实验。渗出汁经过膜过滤,透过液浓缩后采用冷却结晶方法,可以得到二级的成品糖。

多溶剂溶析冷却结晶法提纯莱鲍迪甙A的工艺研究

采用一步多溶剂溶析冷却结晶法提纯莱鲍迪甙A,考察了不同溶析剂及其组合对莱鲍迪甙A的结晶收率及纯度影响。结果表明,RA55在含有异丙醇与乙酸乙酯混合溶析剂的90%乙醇水溶液的一步溶析冷却结晶工艺中,制得的莱鲍迪甙A纯度达到99%以上,产品总收率达到73.5%,展现出良好的提纯效果和经济性。

K^+、NH_4^+//Cl^-、NO_3^-–H_2O体系硝酸钾冷却结晶动力学研究

采用间歇动态法研究了K^+、NH_4^+//Cl^-、NO_3^--H_2O体系中硝酸钾冷却结晶动力学,通过矩量变换法处理实验数据,回归拟合求得动力学参数,建立了该体系硝酸钾成核速率和生长速率动力学方程,分别为B^0=1.13×10^(12)·exp(-6.34×10~4/RT)△C^(4.68)M_T^(0.41)N_P^(0.50)、G=4.89×10~6 exp(-1.14×10~5/RT)△C^(3.79),简要分析了硝酸钾冷却结晶过程的影响因素。实验结果可以为氯化钾-硝酸铵复分解法生产硝酸钾结晶器设计提供基础数据,对结晶操作的优化具有指导意义.

硫酸镁空气冷却结晶塔工作原理及物料热量衡算

介绍空气冷却结晶塔应用于七水硫酸镁冷却结晶工艺,简述其工作原理及物料热量衡算。

Euler算法求解Power定律下蔗糖冷却结晶的变异系数

以Power定律为基础，建立初级成核和二次成核作用下的蔗糖连续冷却结晶过程粒度分布的数学模型，运用Euler方法进行求解。计算结果表明，冷却速率的大小直接影响着产品的变异系数；在冷却速率较小的情况下，初级成核对该过程产品的CV值有较大的影响；而当冷却速率增大时，二次成核的影响作用也是不容忽视的。论文提出了最适冷却速率。

硝酸钠真空冷却结晶工艺中产品质量的控制方法

介绍在硝酸钠真空结晶工艺过程中提高产品质量的方法。结晶前,控制结晶原料杂质含量;结晶过程中,抑制氯化钠和硫酸钠的产生及控制结晶颗粒大小;结晶后,通过淘洗工艺与离心机洗涤去除杂质。

L-谷氨酰胺冷却结晶工艺探索

采用冷却结晶方法对L-谷氨酰胺进行重结晶,探索了在冷却结晶方法下开始降温温度对最终产品粒度及晶形的影响,并利用粒度分析仪及检测显微镜分析得到结晶产品的粒度分布及晶形,从而确定了最佳降温温度为30℃。

间歇冷却结晶中硫酸铵晶体粒度及形态调控

在间歇冷却结晶器中,采用激光法测定了(NH_4)_2SO_4溶液的介稳区宽度。讨论了冷却速率以及搅拌速率对(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态的影响,给出了优化操作条件。得到平均长度8.0 mm和宽度1.0 mm的针状(NH_4)_2SO_4晶体。此外,研究了添加CaCO_3颗粒对(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态的改变。当CaCO_3添加量(质量分数)为2.0%时,(NH_4)_2SO_4晶体由针状变为均匀颗粒状,平均粒度1.7 mm。研究了CaCO_3对(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态的影响机理。由结果可知:Ca CO3颗粒充当了(NH_4)_2SO_4非均相成核的催化剂,诱导(NH_4)2_SO_4在比均相结晶更低过饱和度下结晶,减少了(NH_4)_2SO_4(001)晶面的生长时间。此外,Ca CO3颗粒表面优先占据了(NH_4)_2SO_4(001)晶面的活性生长点位,抑制了(001)晶面的生长,从而使(NH_4)_2SO_4晶体粒度和形态改变。