减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测

目的:建立测定减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的高效液相色谱-串联质谱分析方法,并通过研究其质谱特征,推测其裂解途径。方法:减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、苹果醋咀嚼片、减肥蛋白素等不同类型的减肥保健食品经超声波辅助提取15min,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果:酚酞在2.5～500μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;西布曲明在0.15～500μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为82.3%～103.6%;日内精密度均小于5%,日间精密度均小于8%。在检测的20种样品中,检出含有西布曲明的样品13个,检出率为65%;含有酚酞的样品9个,检出率为45%。结论:本方法分析速度快、灵敏度高、回收率好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测。

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物（芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍）的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮（7∶3,V/V）超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）净化,以Waters Atlantis T3柱（150 mm×2.1 mm,3μm）分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10mmol/L乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters AtlantisT3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5mg/kg;在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9989和0.9994;在2,5,10mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.5%～102.1%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径。本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测。

减肥保健食品中非法添加物检测方法研究进展

本文简介了超重和肥胖的概念和其引起的主要风险,阐述了目前减肥保健食品中违法添加物的种类、提取和测定等方面的状况。减肥保健食品中单独或者联合添加的违法添加物多达百余种,主要有食欲抑制剂、能量消耗增强剂、阻止消化吸收药物、影响脂代谢的药物、利尿剂、抗抑郁剂等6类。重点综述了现有分析方法的适用性和局限性。与气相色谱法、薄层色谱法、酶联免疫吸附法、核磁共振等相比,高效液相色谱仪配质谱检测器是目前最常用的方法。针对片剂、胶囊和冲剂3种剂型,固-液萃取是主要的样品前处理手段。虽然目前的分析方法可基本满足实际检测要求,但面对新增药物种类和高通量筛查,还存在缺陷,如同时提取不同极性的化合物和提高分析速度。实时直接分析离子源-高分辨质谱法具有快速、准确、高效等优点,可以填补此空白,用于减肥保健食品中非法添加物的筛查。

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在抽取的43种市售产品中,有9种检出了盐酸西布曲明。该方法快速、简便、准确、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸西布曲明。

减肥保健食品中奥利司他的HPLC-UV-ESI-MS的测定

目的建立减肥保健食品中奥利司他的高效液相色谱/质谱联用检测方法。方法以含有甲酸的乙腈和水作为流动相,在反相C8柱上分离,以质谱定性,紫外定量进行检测。结果在实验条件下可以有效的扣除食品中其他成分的干扰,从而对奥利司他进行检测。结论本方法可以快速,准确地测定减肥保健食品中奥利司他的含量。

微波辅助萃取法/高效液相色谱-串联质谱法对减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的测定

建立了测定减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥保健食品经微波辅助萃取后,经Waters Atlantis T3柱(3μm,150mm×2.1mm)分离,采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z496.3>319.2、m/z496.3>160.0,定量离子对为m/z496.3>160.0。结果表明,奥利司他的仪器检出限为0.2μg/L;在0.2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为86%～104%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加奥利司他的快速检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定 减肥保健食品中违禁添加药物利莫那班

提出了减肥保健食品中违禁添加药物利莫那班的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取及固相萃取净化后,以Waters Atlantis T_3分离柱,以甲醇-10 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液为流动相,采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z462.9,363.0,m/z 462.9,84.0,定量离子对为m/z 462.9,363.0。线性范围为0.2～500μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.75 mg·kg^(-1)。加标回收率为83.7%～101.6%,日内和日间精密度(n=6)分别小于8%和10%。

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的检查减肥保健食品中非法加入的盐酸西布曲明。方法采用薄层色谱法和紫外分光光度法进行定性的鉴别,并用高效液相色谱法来测定减肥保健品中掺入的盐酸西布曲明的含量。结果检测的15个市售样品中,有8个检出了盐酸西布曲明。结论试验方法简便、快速,结果可靠,可有效检测减肥保健品中非法加入的盐酸西布曲明。

减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的测定

目的:建立液相色谱和液相色谱-质谱法测定减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的检测方法。方法:在冰水浴中,样品与甲基化试剂甲醛和硼氢化钾作用,样品中西布曲明活性代谢物定量转化成西布曲明,以液相色谱和液相色谱-质谱法检测样品中西布曲明的总量。结果:本方法线性范围为10～200mg/L,回归方程为y=89.59847x-1.05361,相关系数r=0.99993,最低检出限为1mg/kg,相对标准偏差为4.5%,回收率为83%。结论:该方法简单、准确、快速,灵敏度高、选择性好,适用于减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的测定。

减肥保健食品中违禁添加双胍类西药的分析方法研究

目的:建立测定减肥保健食品中违禁添加二甲双胍和苯乙双胍的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并通过研究其质谱特征,推测质谱裂解途径。方法:不同基质类型的减肥保健食品超声提取15min,经弱阳离子交换固相萃取小柱WCX净化后,以ACQUITY UPLC BEH HILIC(1.7μm,100mm×2.1mm)分离,进行UPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果:苯乙双胍在0.1～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996;二甲双胍在0.05～50μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995。在3个添加水平范围内的平均回收率为80.7%～96.3%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。结论:本方法分析速度快,灵敏度高,回收率好,可用于不同减肥保健食品中违禁添加二甲双胍和苯乙双胍的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中10种减肥类化合物的含量

样品(0.500 0g)经甲醇25 mL超声提取20 min后,提取液用甲醇稀释至50 mL,经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Thermo Hypersil Gold色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正负离子切换模式和多反应监测模式。10种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01~1.00μg·g^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在72.1%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~6.2%之间。

减肥保健食品中非法添加物的检测技术及方法研究进展

随着日常生活水平的不断提高,肥胖逐渐成为人们面临的主要健康问题之一,但是减肥类保健食品中非法添加的化学药品会对人体健康产生损害。本文介绍了红外光谱法、液相色谱法、核磁共振法以及离子迁移谱法等减肥保健食品中非法添加物的检测方法,以促进检测方法的完善和相关标准的提高。

卫生部紧急叫停两种含禁药减肥保健食品

本刊讯由于违法添加化学合成药物“西布曲明”，卫生部近日紧急叫停“阳光塑身牌减肥胶囊”和“卡尔美牌卡尔美减肥胶囊”两种减肥保健食品，撤销其保健食品批准证书。 根据卫生部卫生监督局的监督检查结果．云南天恒药业有限公司生产的“阳光塑身牌减肥胶囊”（生产批号：20060220／060201A-0120）、海南生福堂生物科技有限公司生产的“卡尔美牌卡尔美减肥胶囊”（生产批号：20060306／060301）中含有“西布曲明”成分，

减肥保健食品市场趋势展望

减肥保健食品市场总体特征是：减肥产品行业是一个投资和销售金额不断增长、企业和产品数量不断增加，并具有较高收益的行业，目前正处于市场容量扩张的时期。在行业整体扩张的同时，产品更新速度明显加快，企业之间的竞争更加激烈，减肥产品企业均面临着重新调整产品结构和促销、流通渠道等方面的问题。减肥保健食品消费者的基本特征是消费者的消费意识逐渐回归理性，不再为广告和短期效果有过高的期望，减肥产品有没有大的副作用成为消费者关注的焦点，面对众多的选择，

HPLC-ESI-QTOF-MS法测定减肥保健食品中16种食欲抑制剂的研究

本文提出了以HPLC-ESI-QTOF-MS法测定减肥保健食品中16种食欲抑制剂,以为检测机构提供理论与实践帮助,保障减肥保健食品的健康使用。

减肥保健食品虚假宣传巧识破

为了吸引消费者眼球,一些减肥保健食品将功夫下在产品的夸大虚假宣传上,但真的终究是真的,假的终究是假的,只要消费者睁大眼睛,识破这些减肥保健食品的夸大虚假宣传并非难事。那么,减肥保健食品在夸大虚假宣传方面,有哪些常用招数,我们又如何识破呢?

减肥类保健食品中酚酞、西布曲明基体标准物质的研制

介绍了减肥类保健食品中酚酞、西布曲明基体标准物质的研制过程。采用阴性加标的方式,向保健食品模拟基质中添加酚酞、西布曲明标准溶液,混匀后分装制成保健食品标准样品。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法对其中酚酞、西布曲明的含量进行检测,并对样品中酚酞、西布曲明含量的均匀性和稳定性进行评价,5家实验室协作定值,评估定值的不确定度。研制的减肥类保健食品中酚酞、西布曲明基体标准物质定值结果分别为(19.8±2.95)、(18.8±3.03)mg/kg,均匀性和稳定性良好。研制流程和结果符合基体标准物质定值的要求,该标准物质可用于相关基质样品检测的实验室内部质量控制。

表面增强拉曼光谱法结合固相萃取技术快速检测减肥类保健食品中非法添加的双醋酚丁

双醋酚丁由于其导泻作用较强,常被不法分子违法添加到各种减肥类的保健食品中,其常用的检测技术(液相色谱法、质谱法等)操作复杂、成本较高,同时专业技术能力要求较高,无法满足现场快筛的实际需求。本文建立了一种基于表面增强拉曼光谱法快速测定减肥类非法添加药物双醋酚丁的方法,该方法具有操作简单,快速,高效的特点。样品用乙酸乙酯提取,C18净化后可获得较为理想的表面增强拉曼光谱图。该方法的线性范围在0-20mg/kg,本方法的检出限为1mg/kg。我们也使用高效液相色谱法串联质谱法对本方法的准确性进行了验证,结果有较高的一致性。