加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中21种酚类化合物的含量

提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进行加速溶剂萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠,合并全部有机相,浓缩至1 m L,通过凝胶色谱进行净化,收集9~18 min的流出液,浓缩至1 m L,在HP-5MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式。结果表明,21种酚类化合物的质量浓度在2.50~50.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.02~0.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于17%。方法用于2份土壤样品分析,21种酚类化合物均未检出。方法用于土壤质控样品分析,21种酚类化合物的测定值均在认定值的不确定度范围内。

凝胶色谱法进行聚乙烯吡咯烷酮的含量测定

建立了凝胶色谱-紫外法测定聚乙烯吡咯烷酮含量的方法,并经方法学验证其具有良好的专属可行性。以0.1 mol/L氯化钠/乙腈(7∶3,V∶V)作为流动相,采用聚合物基质凝胶色谱柱,检测波长205 nm。聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度在0.1~1.5 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999。聚乙烯吡咯烷酮的高、中、低3种质量浓度的回收率为99.3%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.35%~0.81%,符合测定要求,准确度良好。

凝胶色谱净化-气相色谱法测定坚果中BHA、BHT和TBHQ的含量

目的:建立凝胶色谱净化-气相色谱法测定坚果中叔丁基对羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(Butylated Hydroxytoluene,BHT)、特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的分析方法。方法:坚果样品用石油醚提取,经凝胶色谱系统净化,旋转蒸发浓缩后,用气相色谱外标法定量检测。结果:3种抗氧化剂在0.01~0.10 mg·mL-1线性关系良好,方法检出限与定量限分别为0.002 g·kg^(-1)和0.005 g·kg^(-1),加标回收率在89.15%~104.40%,精密度在1.85%~4.87%。结论:该方法准确可靠,适用于食品检验检测机构对坚果中3种抗氧化剂的检测。

两种凝胶色谱在农药残留分析中的应用比较

介绍了凝胶色谱法的基本原理和工作方式及其在农药残留分析中的应用,对比了传统的全自动凝胶色谱和在线凝胶色谱-质谱联用两种凝胶色谱仪的特点。通过土壤样品有机磷和有机氯农药加标回收试验,表明两种凝胶色谱在农药残留分析中的净化效果差异不大,而在线凝胶色谱-质谱联用在检测快速化、在线化和溶剂使用少量化、微量化方面更具优势。

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%～16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留

建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p＇-DDE,p,p＇-DDD,p,p＇-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。

分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留

建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％-120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱（GPC）净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10-15 min,15种有机氯农药的回收率为56%-122%。15种有机氯农药在0.03-6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1-5.0μg/kg,定量下限为0.4-16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%-122%,相对标准偏差为1.2%-5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1~5.30、0.028 2~4.82、0.027 3~5.13μg/kg;在0.05μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。

凝胶色谱净化/气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量

建立了凝胶色谱技术（GPC）净化，用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯／环己烷溶液（1＋1，V／V）超声提取，GPC净化，收集所需流分，浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容，气相色谱分析。方法检测限（LOQ）为0．01-4）．02mg／kg，方法回收率为76．3％106．8％，相对标准偏差（RSD）为2．3％-15．8％。结果表明，该方法操作简便怏速、灵敏度高，符合实际应用需要。

凝胶色谱-气相色谱法测定11种动植物油脂中角鲨烯的含量

动植物食用油经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）萃取后,用凝胶色谱法对油样品进行净化处理,去除样品中大分子的油脂,再采用气相色谱法对动植物食用油中角鲨烯进行测定,以建立多种动植物油中角鲨烯的凝胶色谱-气相色谱（GPC-GC-FID）测定方法。在一定的实验条件下,角鲨烯在9.40-940μg·m L^-1范围内呈现良好线性关系,相关系数R2为0.9999,方法回收率为95.7%,RSD为3.0%。该方法处理后的食用油样品中干扰基质少,灵敏度高,可有效避免检测过程中仪器的污染,广泛应用于动植物食用油中角鲨烯的检测,为评判动植物食用油标准提供依据。

β-内酰胺抗生素在Sephadex G—10凝胶色谱中色谱行为的定量关系

用β－内酰胺抗生素的一阶价分子连接性指数（１Ｘｖ）、一阶分子连接性指数（１Ｘ）、分子的环状结构数（ｆ）及分子的非氢原子原子总数（Ｎ）等参数描述β－内酰胺抗生素的结构特征，利用回归分析的方法发现，β－内酰胺抗生素的ｋ值与其１Ｘｖ／ｆ的对数值呈明显相关；进一步分析，将β－内酰胺抗生素按其结构分为３类：Ⅰ类包括所有青霉素，Ⅱ类包括３位和７位侧链均不含较大环结构或仅有１个侧链含较大环结构的头孢菌素，Ⅲ类包括３位和７位侧链均有较大环平面结构的头孢菌素，发现Ⅰ类青霉素类抗生素的ｋ值和其诸结构参数间的关系较好地符合关系式：ｋ＝ａ＋ｂｌｎ（１Ｘｖ／ｆ）＋ｃ１Ｘｖ＋ｄ１Ｘ＋ｅ（１Ｘ－１Ｘｖ）／Ｎ（１）Ⅱ类和Ⅲ类头孢菌素类抗生素的ｋ值与其诸结构参数间的关系更符合关系式：ｋ＝ａ＋ｂ１Ｘｖ＋ｃ１Ｘ＋ｄ１Ｘ２ｖ＋ｅ１Ｘ２＋ｆ１Ｘｖ１Ｘ（２）并发现流动相中不同阴离子的１Ｘｖ和其平均电荷数（Ｑ）之和（１Ｘｖ＋Ｑ）与溶质的ｋ值呈线性关系；溶质的半峰宽（Ｗ１／２）和其保留时间（ｔＲ）呈线性关系；ｋ值的对数和流动相缓冲液浓度（Ｃ）的对数呈线性关系。

凝胶色谱法定量分析污水中聚丙烯酰胺

建立了凝胶色谱分析污水中部分水解聚丙烯酰胺的方法。采用普通商品水溶性凝胶色谱往，通过变换淋洗剂的作法，消除了非体积排斥效应的影响，实现了定量分析。讨论了紫外检测波长对部分水解聚丙烯酰胺测定结果的影响，检验了油田污水、选矿污水、自来水及盐水体系对结果的影响，并与溴氧比法测定的结果作了比较，所建方法的浓度分析范围为０．１～２００ｍｇ／Ｌ，精度为±２％，检测下限为０．１ｍｇ／Ｌ。

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中23种农药残留

采用乙酸乙酯匀浆提取残留在蔬菜中的农药,过凝胶渗透色谱净化柱,用环已烷-乙酸乙酯(体积比1:1)淋洗液以5 mL·min^(-1)的流量洗脱凝胶柱,经淋洗收集并浓缩第85～175 mL流分,用氮磷检测器对蔬菜中23种农药残留同时进行检测。采用三阶程序升温,23种杀虫剂在HP-5毛细管柱上得到较好分离,回收率在75.6%～110.7%之间,相对标准偏差在0.56%～8.26%之间,方法检出限为0.002～0.005 mg·kg^(-1),在0.5～5.0 mg·L^(-1)范围内呈线性。方法适用于蔬菜、水果等植物性食品中农药残留的分析。

凝胶色谱/超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种脂溶性染料的研究

应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷（1∶1）提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离。16种染料在2-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）不小于0.99。其检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下,16种脂溶性染料的回收率为66.4%-108.5%,结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。

离子对凝胶色谱分离头孢菌素中高分子杂质实验条件的选择

以建立Ceftazidime中高分子杂质含量的测定方法为例,对不同离子对试剂、洗脱剂pH对头孢菌素在离子对凝胶色谱中色谱行为的影响,洗脱剂类型、离子对浓度等因素对头孢菌素中高分子杂质的分离效果的影响进行了探讨。 所建立的测定Ceftazidime中高分子杂质的离子对凝胶色谱法为:内径1.3cm、Vt=50ml的Sephadex G-10(粒度40～120μ)凝胶柱:洗脱剂采用pH7.0的0.4mol/L磷酸缓冲液或含0.25mol/L(NH_4)_2SO^4,pH7.0的0.01mol/L磷酸盐缓冲液,洗脱速度为0.5ml/min。上样量为200μl。

加速溶剂萃取凝胶色谱净化气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃

土壤样品经过加速溶剂萃取仪与凝胶色谱净化浓缩提纯处理后,用气相色谱-质谱联用仪测定土壤中多环芳烃。

凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉制品中19种多环芳烃

提出了凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉中19种多环芳烃含量的方法.烧烤肉样品经正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液超声提取30 min后,上清液经凝胶色谱净化,所得净化液用HP-5MS色谱柱分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定.19种多环芳烃的峰面积与质量浓度在5～200 μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg·kg-1之间.在20,40,80 μg·kg-13个浓度水平进行加标回收试验,19种多环芳烃的回收率在58.0％～122％之间,相对标准偏差(n=6)小于21.5％.

高效凝胶色谱法同时测定普鲁兰多糖生物合成过程中分子量和含量

为了建立出芽短梗霉发酵过程中同时测定普鲁兰多糖分子量和含量的高效分子排阻色谱分析方法。采用保护柱(Ultrahyfrogel^(TM)6×40 mm)和凝胶柱(Ultrahydrogel^(TM) Linear 7.8×300 mm),流动相0.1 mol/L NaNO_3,流速0.5 mL/min,柱温30℃,示差折光检测器(Waters 2424),以普鲁兰多糖分子量标准物进行分子量和含量标准曲线测定,利用建立的方法和标准曲线测定出芽短梗霉CGMCC No.11602发酵过程中普鲁兰多糖的分子量大小和含量。结果表明:普鲁兰多糖重均分子量(Molecular weight,Mw)在9.6 kDa^2 350 kDa范围内,线性关系良好(R^2=0.99),含量范围为0.2 g/L^1.0 g/L时,线性关系良好(R^2=0.99),相比于传统的方法,利用发酵液同时测定普鲁兰多糖含量和分子量与传统测定方法结果无显著性差异(p>0.05)。通过新的检测方法,不仅能够实现普鲁兰多糖发酵过程中含量与分子量的实时检测,也为可控性生产不同分子量普鲁兰多糖提供技术手段。

分散固相萃取-在线凝胶色谱串联质谱法快速检测鲜浙贝母中17种农药残留

目的：建立简便、快速测定鲜浙贝母中17种农药多残留的检测方法。方法：以1%醋酸乙腈溶液作为提取剂,PSA（Primary Second amine）为分散净化剂,采用在线凝胶色谱-气相质谱联用,在离子监测模式下进行检测,并用外标法进行定量。结果：17种农药在0.0156~1.042mg/L范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率都在80%~120%之间。相对标准偏差在5.12%~10.53%之间;检测限在1.83~9.13μg/L范围内。结论：该方法可以满足鲜贝母中多种农药残留的检测要求,具有简便、快速、灵敏度高、重现性好的特点。