全自动凯氏定氮仪测定水系沉积物、土壤、岩石全氮含量方法的优化探索

本文通过改变硫酸钾(K_(2)SO_(4))和五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)两个联合消化催化剂比例,以及消化催化剂加入量、辛醇滴入量和浓硫酸加入量等条件,探究KII60型全自动凯氏定氮仪在测定水系沉积物与土壤中全氮含量方法的优化以及对比。该方法得出在加入硫酸钾(K_(2)SO_(4))与五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)质量比为9:1,加入浓硫酸量为6mL,辛醇最佳滴入量2滴为最佳条件。方法检出限低至25μg/g,相对标准偏差小于2.2%,相对误差小于0.65%,测定结果与传统方法无显著性差异。该方法简便、快捷、准确度高、精密度好,环境友好型,适用于水系沉积物、土壤和岩石中全氮含量的批量测定。

凯氏定氮仪测定土壤全氮方法优化

土壤样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量。通过方法优化是解决了人工滴定存在的人为误差、消解完全、操作简单、污染小。

全自动凯氏定氮仪测定婴幼儿奶粉中的粗蛋白含量

优化了全自动化凯氏定氮仪测定婴幼儿奶粉粗蛋白含量的前处理条件。探究了样品含量、催化剂配比、浓硫酸投加量、消化温度、消化时间等因素对粗蛋白质含量测定的影响。实验得到了最好的前处理条件:样品量1.0 g,催化剂质量配比为8∶0.5,浓硫酸加入量为12.0 mL,消化温度/时间为200℃(20 min)、300℃(20 min)、420℃(80 min)。平行测定结果的标准偏差为0.54%,加标回收率超过99%。奶粉中粗蛋白含量经优化前处理条件测定,精密度高、稳定性好,测定结果与外包装标注接近一致,达到国家乳制品蛋白含量标准。

CEC前处理系统-凯氏定氮仪快速测定土壤中的阳离子交换量

土壤阳离子交换量是指土壤胶体能够吸附的各种阳离子的总量,是反映土壤缓冲能力和保肥能力的重要指标,也是土壤环境评价等工作中必须分析的指标。传统的乙酸铵交换法(林业标准(LY/T 1243—1999))因其稳定性好、缓冲性强、重复性好而在我国土壤和农化实验室应用较为广泛,但在大批量土壤分析时仍然存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为了克服这些不足,本文结合前人的研究,分别从离心、蒸馏、滴定3大步骤对标准方法进行优化,利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇清洗,通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定,从而计算CEC值;详细探讨了测定过程中乙酸铵搅拌时间、乙醇用量、凯氏定氮仪蒸馏时间对测定结果的影响,综合建立并优化了CEC前处理系统—凯氏定氮仪测定土壤中的阳离子交换量的分析方法。实验结果表明,在最佳的置换时间、乙醇用量及蒸馏时间等条件下,一批样品(100件)的测定时间仅需8 h,极大地提高了工作效率,与传统方法相比时间缩短了近85%。方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。该方法分析效率高、操作简单,极大地减少了人工操作可能带来的误差,提高了测定结果的准确度,适用于大批量土壤的阳离子交换量的测定。

流动分析仪与凯氏定氮仪测定土壤全氮含量之比较研究

土壤全氮是土壤学、植物营养学、生态学、环境科学等领域研究的重要指标,简单、快速、准确地测定其含量,对于了解土壤供氮能力和肥力具有重要意义。在黄土高原选取9个地点3种典型土地利用方式下的64个土壤样品,比较了流动分析仪和凯氏定氮仪法对土壤全氮含量的测定结果,以确定流动分析仪快速测定土壤全氮的可行性。结果表明:两种方法测定土壤全氮含量结果无显著差异,测定结果之间极显著正相关(p<0.0001);而且流动分析仪对全氮含量的测定不受土地利用方式和土壤质地的影响。因此,连续流动分析仪可用于不同管理措施下和不同类型土壤全氮含量的快速测定。

基于CEC前处理系统-凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的改进方法

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业传统方法乙酸铵交换法(林业标准LY/T 1243—1999),在农业化学分析中有广泛应用,但应用于大批量土壤分析和检测时,存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为提高检测效率,分别从离心、煮沸前处理、淋洗3个步骤对标准方法进行优化,利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇淋洗,通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定,计算土壤CEC。结果表明,0.005 mol/L EDTA-1 mol/L乙酸铵溶液搅拌8 min,石灰性土壤无需进行淋洗前的1 mol/L氯化铵煮沸处理,乙醇淋洗4次。该条件下,通过对国家土壤有证标准物质进行测试,得出分析方法的准确度符合要求。该分析方法操作简便,提高了检测效率和准确度,适用于大批量土壤CEC的测定。

自动凯氏定氮仪在测定酱油中全氮(以氮计)项目中的应用分析

酱油风味独特、口感醇厚,且富含大量的营养物质,已成为家庭中的必备调味剂。全氮(以氮计)是衡量酱油营养价值的重要参数,可以在一定程度上反映酿造酱油的品质,全氮含量越多,表明酱油品质越高。因此,寻找高效的全氮含量检测手段,有利于精准把控酱油的质量。

凯氏定氮仪样品间相互干扰对测量数据准确性的影响

一些实验室发现凯氏定氮仪检测氮或蛋白质含量时,某些数据会发生较大的偏差,严重时导致产生错误的报告,本实验通过两台不同品牌定氮仪做相同一系列的样品,发现了这些偏差产生的根源。通过实验的对比数据发现:如果检测容许误差小的样品,凯氏定氮仪检测要关注样品间的干扰而产生的误差以及对凯氏定氮仪指标考量。

关于自动凯氏定氮仪用于测定土壤碱解氮的疑问与验证

随着现代仪器的迅速发展,诸多研究认为采用自动凯氏定氮仪可以代替碱解扩散法测定土壤碱解氮,对此笔者有一些疑问。为了解开这些疑惑,也为了进一步研究自动凯氏定氮仪用于测定土壤碱解氮的可行性,笔者进行了验证实验。用自动凯氏定氮仪和传统方法测定自制土壤样品碱解氮含量,并分析2种方法测定结果之间的相关性和差异性,以及硝态氮测定结果的准确性。结果表明:在设定的试验条件下,无论加与不加还原剂,2种方法的测定结果均呈极显著相关关系,但75%以上的土壤样品测定值具有显著差异性;与碱解扩散法相比,自动凯氏定氮仪测得的结果与硝态氮含量相关程度更高。自动凯氏定氮仪测定的“土壤碱解氮”不能等同于碱解扩散法测定的“土壤碱解氮”,但其测定结果仍可以作为一个新的测定指标,应用于生产实践。

凯氏定氮仪测定不同品种青稞中蛋白质的含量

目的:为合理利用青稞农作物,测定了不同青稞品种中蛋白质的含量,并对结果进行了比较分析。方法:参考凯氏定氮法建立了青稞原料中蛋白质的检测方法,采用凯氏定氮仪测定其含量。

凯氏定氮仪法测腐竹中蛋白质含量分析与研究

本研究采用凯氏定氮仪法,测定了腐竹中的蛋白质含量。结果表明,使用全自动凯氏定氮仪法检测腐竹中蛋白质含量时,样品能够消化完全,在一定范围内调整称样量、消化时间,对检测结果没有显著影响。

元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮之比较

土壤全氮含量反映土壤中氮循环的状况,是评价土壤肥力与土壤资源的一项重要指标。选择黑土和潮土,分别利用元素分析仪(杜马斯催化燃烧法)和全自动凯氏定氮仪(凯氏消煮蒸馏法)测定土壤全氮含量,以揭示两种仪器测定结果的可比性,每个样品每种方法重复测定5次。结果表明:元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定的黑土全氮含量(平均值±标准偏差)分别为(1.37±0.01)g/kg和(1.36±0.01)g/kg,潮土全氮含量分别为(0.75±0.02)g/kg和(0.78±0.03)g/kg,t检测表明,两种仪器测定结果之间无显著性差异。两种仪器土壤全氮测定结果精确度均较高,稳定性较好,相对标准偏差均小于5%。本研究结果可为采用仪器方法测定土壤全氮含量及评价土壤氮库变化提供参考。

自动凯氏定氮仪快速测定青贮饲料中的氨态氮

为了准确、批量测定青贮饲料中的氨态氮，采用自动凯氏定氮仪和凯氏定氮法测定青贮饲料中的氨态氮，按凯氏定氮法原理将青贮饲料浸提液在自动凯氏定氮仪上进行自动蒸馏和滴定。结果表明：该方法氮回收率为99．8％～104．3％，对全株玉米青贮和玉米秸秆青贮两种饲料样品各重复测定6次，两组结果的相对标准偏差分别为1．39％和0．50％；与手动半微量碱蒸馏法比较，两种方法的测定结果无显著性差异（P〉0．05）。研究结果证明，自动凯氏定氮仪法是一种准确可靠的青贮饲料中氨态氮检测方法。

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量。结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之间。该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异。该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析。

全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量

运用Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪的消化系统,通过对消化方法的改进,成功测定了未知氮形态的复合肥料中的总氮含量。通过与现行国标方法对比,证明应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速、准确等优点。

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮,通过与半微量定氮法对比及精密度实验,结果表明KDY-9820全自动定氮仪能简便、快速、准确地测定肉中的挥发性盐基氮。

全自动凯氏定氮仪在农作物粗蛋白检测中的应用

应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪,结合现行粮油作物粗蛋白质含量测定国标,经测定仪器直接蒸馏（NH4）2SO4,氮回收率为99.97％～100.99％,全麦粉粗蛋白标准物质测定值在标准规定范围内,8次测定值的相对标准偏差为0.39％,仪器精密度和准确度达到试验要求.该测定方法具有快速、准确等优点.

自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪测定食品中二氧化硫的比较

目的比较全自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪测定食品中二氧化硫的效果。方法采用全自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪蒸馏样品中二氧化硫,按国标蒸馏滴定法测定样品中的二氧化硫含量,两法测定结果进行比较。结果全自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪蒸馏法测定结果一致,经统计学处理,差异无显著性,相对偏差小于4.89%。结论采用全自动凯氏定氮仪蒸馏测定二氧化硫,方法简便,省时省力,结果准确可靠,适合各种样品中二氧化硫的蒸馏测定。

采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质

采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质含量,对于食品中蛋白质含量3%-80%范围均能获得良好的结果。与经典凯氏法比较,测定结果令人满意,且该方法快速、准确。