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分散微固相萃取技术在茶饮料农药残留量检测中的应用 被引量:1
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作者 王丹 李琳 +1 位作者 徐斌 王守彬 《食品安全导刊》 2023年第25期98-101,共4页
目的:建立DMSPE-超高效液相色谱/三重四极杆质谱检测茶饮料中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:使用分散微固相萃取(Dispersed Micro Solid Phase Extraction,DMSPE)方法预处理样品,采用超高效液相色谱/三重四极杆质谱法检测茶... 目的:建立DMSPE-超高效液相色谱/三重四极杆质谱检测茶饮料中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:使用分散微固相萃取(Dispersed Micro Solid Phase Extraction,DMSPE)方法预处理样品,采用超高效液相色谱/三重四极杆质谱法检测茶饮料中的10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果:在特定浓度范围内,10种氨基甲酸酯类农药线性关系良好(R2>0.990)。方法检出限为0.13~4.72μg·kg^(-1),定量限为0.39~14.20μg·kg^(-1)。20.0μg·L^(-1)、100.0μg·L^(-1)、500.0μg·L^(-1)加标水平的加标回收率为56.6%~111.7%,精密度(RSD)为0%~13.10%,重复测试RSD为0.52%~9.45%,均符合国家标准要求。结论:该前处理技术可以一次完成样品的提取、富集和净化,操作简便、快捷,成本较低,方法灵敏度高,重现性好,可用于检测茶饮料中多种氨基甲酸酯类农药的残留量。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 茶饮料 氨基甲酸酯 超高效液色谱
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基于纳米SiO_(2)的分散微固相萃取环境水样中的无机硒
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作者 栾君 金海涛 +3 位作者 李莉莉 张寅 王翠玲 杜英秋 《分析仪器》 CAS 2023年第1期90-95,共6页
通过建立一种基于分散微固相萃取(D-μ-SPE)技术的高灵敏度和高特异性方法,用于测定环境水样中的无机硒。采用非常简单且快速的预富集方法,即利用纯纳米二氧化硅萃取与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合的Se(Ⅳ)。用乙酸乙酯洗脱纳米SiO... 通过建立一种基于分散微固相萃取(D-μ-SPE)技术的高灵敏度和高特异性方法,用于测定环境水样中的无机硒。采用非常简单且快速的预富集方法,即利用纯纳米二氧化硅萃取与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合的Se(Ⅳ)。用乙酸乙酯洗脱纳米SiO_(2)中的Se(Ⅳ),然后通过电热原子吸收光谱法(ETAAS)进行测定。在形态分析方面,预还原步骤后基于总无机Se和Se(Ⅳ)之间的浓度差异,选择性地对于Se(Ⅳ)进行定量。并对pH值、离子强度、螯合剂种类等因素进行优化,最终得到92%的保留率,最佳优化条件为pH=2.0、4.8μmol/L的APDC和使用1 mg纳米SiO_(2)为吸附剂。基于10 mL样品的研究结果得出:LOD为1.2 ng/L,LOQ为4.2 ng/L,相对标准偏差为3.6%。本研究方法最终可用于不同来源和成分的环境水样,包括自来水、雨水、地下水和江水。 展开更多
关键词 无机硒 纳米二氧化硅 分散微固相萃取 预富集
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分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留 被引量:13
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作者 陈达炜 殷轶群 +1 位作者 苗虹 赵云峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期570-575,共6页
基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附... 基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱t MSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析。结果显示,吗啉在1-100μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R^2〉0.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9%-103.8%,日内和日间精密度分别为3.7%-5.2%和3.5%-9.4%。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 吗啉 高分辨质谱 饮料
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磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂 被引量:4
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作者 董婵婵 胡艳云 +4 位作者 吕亚宁 宋伟 韩芳 郑平 邓宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期850-859,共10页
以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 (LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂( NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后... 以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 (LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂( NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和 洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限( LOD, S/N= 3 )为0.2-8.2 pg/kg,定量限( LOQ, S/N=10) 为0.5-25.4 pg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍 LOQ和 10倍 LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%-104. 5%,相对标准偏差为1. 2%-6. 8%.与 Sep-Pak Vac NH2和 Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术. 展开更多
关键词 磁性分散微固相萃取 色谱-四极杆串联质谱 磁性石墨烯纳米复合材料 非甾体类抗炎剂 畜禽肉
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分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中生物碱类成分的含量 被引量:3
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作者 刘永静 于虹敏 +2 位作者 张华 陈强 陈达炜 《福建医科大学学报》 2021年第3期224-229,共6页
目的建立分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱的含量的新方法。方法以强离子交换树脂(PCX)为吸附剂,通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨-乙腈浓度和洗脱体积的优化,实现样... 目的建立分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱的含量的新方法。方法以强离子交换树脂(PCX)为吸附剂,通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨-乙腈浓度和洗脱体积的优化,实现样品中荷叶碱的最优提取纯化。结果建立了测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱含量的分散微固相萃取-高效液相色谱法,分散微固相萃取的最佳工艺条件为:PCX用量25 mg,涡旋30 s,以3.0 mL 5%的氨-乙腈溶液进行洗脱。结论建立的含量测定方法可用于荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱含量的分析测定。该方法简单精确,稳定性高;样品处理快捷简便,溶剂损耗明显减少;设备要求低,装置简便;分析速度快,分析周期短。 展开更多
关键词 生物碱 荷丹片 分散微固相萃取 高效液色谱 强离子交换树脂填料
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分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的吗啉 被引量:3
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作者 张博 张贺 刘思洁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第4期918-924,共7页
目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果... 目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。 展开更多
关键词 超高效液色谱-串联质谱法 同位素内标法 分散微固相萃取 吗啉 水果
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Fe3O4@ZIF-67分散微固相萃取法测定水中青霉素类抗生素 被引量:1
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作者 李彦妮 胡艳云 +1 位作者 陈文军 金忠秀 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2020年第11期1806-1810,共5页
建立了Fe3O4@ZIF-67磁性分散微固相萃取(DMSPE)结合液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定水样中6种青霉素类抗生素(PCs)残留的方法。在最佳萃取条件下,水样中6种PCs的检测限为0.01~0.06μg/L,定量限为0.03~0.19μg/L;在0.1、1.0、10.0μg/... 建立了Fe3O4@ZIF-67磁性分散微固相萃取(DMSPE)结合液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定水样中6种青霉素类抗生素(PCs)残留的方法。在最佳萃取条件下,水样中6种PCs的检测限为0.01~0.06μg/L,定量限为0.03~0.19μg/L;在0.1、1.0、10.0μg/L三个添加浓度水平下,6种PCs在河水和养殖水样中的添加回收率分别为79.2%~96.6%和75.9%~94.8%;河水和养殖水体中的6种PCs的基质效应分别为90.3%~102.2%和89.6%~105.6%。Fe3O4@ZIF-67具有高效吸附PCs的能力,结合LC-MS/MS可实现对水样中6种PCs同时快速检测。 展开更多
关键词 Fe3O4@ZIF-67 LC-MS/MS 磁性分散微固相萃取 青霉素
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分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵 被引量:12
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作者 高洁 陈达炜 赵云峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期143-149,共7页
基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术,建立了一种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法。通过对分散微固相萃取技术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水... 基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术,建立了一种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法。通过对分散微固相萃取技术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水的体积分数、乙腈的体积分数和洗脱体积的优化,实现了样品中多菌灵和噻菌灵的有效净化。经BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后,通过静电场轨道阱质谱靶向单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)结合数据依赖的二级质谱扫描(data dependent tandem mass spectrometry,ddMS^2)采集模式进行定性定量分析。待测物多菌灵和噻菌灵在一定浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数R^2≥0.999 9。在葡萄酒和啤酒基质中,多菌灵和噻菌灵的检出限分别为0.02和0.01μg/L,定量限分别为0.06和0.03μg/L。在0.1、1.0、100μg/L 3个添加水平下,多菌灵和噻菌灵的加标回收率分别为95.6%~110.2%和87.5%~102.8%,日内精密度(RSDr)分别为1.8%~5.2%和1.3%~4.8%,日间精密度(RSD_R)分别为4.3%~8.7%和4.8%~9.4%。该方法快速、简便、灵敏,适用于葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的残留检测。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 超高效液色谱 高分辨质谱 多菌灵 噻菌灵 葡萄酒 啤酒
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分散微固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定茶叶中高氯酸盐 被引量:12
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作者 韦昱 方从容 +2 位作者 赵云峰 陈达炜 李敬光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期583-588,共6页
基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法。样品采用乙腈提取,以PSA和PCX为吸附填料进行DMSPE净化,采用Poroshell 120 PFP色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,... 基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法。样品采用乙腈提取,以PSA和PCX为吸附填料进行DMSPE净化,采用Poroshell 120 PFP色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,甲醇-1.0%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。采用负离子采集模式,靶向单一离子监测(TSIM)/数据依赖质谱(ddMS2)扫描模式进行定性筛查和定量分析。高氯酸盐在0.05~50μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9997),方法检出限(LOD)为0.4μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2μg/kg;在1.2、12、120μg/kg 3种加标水平下,高氯酸盐在茶叶中的平均回收率为87.4%~105%,日内相对标准偏差(RSD_(r))为0.30%~6.1%,日间相对标准偏差(RSD_(R))为4.2%~9.2%。该方法操作简单、成本低、样品净化效果好,灵敏度可满足欧盟的残留限量要求,适用于茶叶中高氯酸盐的检测,为我国茶叶中高氯酸盐的监测和风险评估提供了可靠的技术手段。 展开更多
关键词 高氯酸盐 分散微固相萃取 高分辨质谱 茶叶 基质效应
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聚多巴胺涂敷的聚酰胺-胺功能化二氧化硅复合材料用于水样中苯甲酰脲类杀虫剂的分散微固相萃取
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作者 崔笑颜 马文郁 +3 位作者 林熙文 鲁润华 高海翔 周文峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期929-936,共8页
近年来,由农药残留导致的环境污染问题已引起社会的广泛关注,开发便捷高效的分析方法对农药残留进行检测和监测十分必要。研究设计并成功制备了聚多巴胺涂敷的聚酰胺-胺树状分子功能化的二氧化硅复合材料(SiO-PAMAM-PDA),并采用透射电... 近年来,由农药残留导致的环境污染问题已引起社会的广泛关注,开发便捷高效的分析方法对农药残留进行检测和监测十分必要。研究设计并成功制备了聚多巴胺涂敷的聚酰胺-胺树状分子功能化的二氧化硅复合材料(SiO-PAMAM-PDA),并采用透射电镜对其进行表征。开发了以此复合材料为吸附剂的分散微固相萃取方法(D-μ-SPE),并结合高效液相色谱对水基质中的4种苯甲酰脲类杀虫剂(BUs)残留进行了富集检测。多巴胺结构中含有丰富的苯环、氨基及羟基,可与目标物形成氢键、π-π相互作用,从而增强了材料对苯甲酰脲的萃取能力。对吸附剂用量、萃取时间等可能影响萃取效率的条件进行了单因素优化。在最优条件下,该方法的线性范围在10~500μg/L之间,根据3倍信噪比(S/N)计算所得的检出限(LOD)为1.1~2.1μg/L,回收率为82.8%~94.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.0%。将建立的方法与已报道的以苯甲酰脲作为目标物的方法进行了对比,发现方法样品用量及萃取剂用量均较少,且所需前处理时间较短,有机溶剂消耗也较少,为苯甲酰脲类农药的检测提供了更快速、绿色的选择。为评估所开发方法的实际样品适用性,将其应用于3种河水样品中4种苯甲酰脲类杀虫剂的分析检测,所得回收率及RSD分别为69.5%~99.4%和0.2%~9.5%,表明此方法在实际样品中同样具有较高的准确性和精密度。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 苯甲酰脲类杀虫剂 树状分子 聚酰胺-胺 聚多巴胺
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分散微固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留 被引量:8
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作者 粟有志 李艳美 +3 位作者 周均 尚爽 李芳 王兴磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期69-74,共6页
基于官能化聚苯乙烯/二乙烯苯填料(PEP),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了同时测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的分析方法。通过对DMSPE中PEP用量、吸附时间、样品溶液p... 基于官能化聚苯乙烯/二乙烯苯填料(PEP),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了同时测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的分析方法。通过对DMSPE中PEP用量、吸附时间、样品溶液pH、洗脱溶剂的种类和体积等参数进行优化,实现了对水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的有效提取和净化。分析物经C 18色谱柱分离,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离多反应监测(MRM)模式检测。3种氯霉素类和11种激素类药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.994;方法检出限为0.1~3.1 ng/L,定量限为0.2~10.4 ng/L、2、10、100 ng/L;4个加标水平的回收率在53.6%~90.4%范围,日内精密度为5.2%~16.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于水样中上述两类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 氯霉素类药物 激素类药物 高效液色谱-串联质谱法 水样
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原位生成TiO_2·nH_2O-分散微固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中4种酚类污染物 被引量:5
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作者 徐媛原 薛爱芳 +1 位作者 陈浩 李胜清 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1266-1270,共5页
通过直接向样品溶液喷入钛酸四丁酯,由其水解产生含水二氧化钛(TiO_2·nH_2O)作为吸附剂,建立了原位分散微固相萃取样品前处理新技术,并结合高效液相色谱法测定了环境水样中4种酚类内分泌干扰物(双酚A、三氯生、辛基酚和壬基酚)。... 通过直接向样品溶液喷入钛酸四丁酯,由其水解产生含水二氧化钛(TiO_2·nH_2O)作为吸附剂,建立了原位分散微固相萃取样品前处理新技术,并结合高效液相色谱法测定了环境水样中4种酚类内分泌干扰物(双酚A、三氯生、辛基酚和壬基酚)。透射电镜和红外表征结果显示,原位水解产生的吸附剂颗粒直径在20~80 nm之间且表面存在大量羟基。实验优化了TBOT用量,萃取时间,离子强度和洗脱液类型等萃取条件。在最优条件下,4种待测物的检出限为0. 18~2. 16μg/L,定量限为0. 60~7. 21μg/L,富集倍数为14. 7~169. 4。方法具有良好的线性和精密度,已应用于实际湖水试样中4种目标物的检测,加标回收率在95. 0%~112. 5%之间,相对标准偏差在0. 4%~7. 1%之间。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 二氧化钛 内分泌干扰物 高效液色谱
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分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定火锅底料中罂粟壳生物碱 被引量:13
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作者 张弛 任君 +2 位作者 陈达炜 赵云峰 吴永宁 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2021年第1期29-35,共7页
目的建立火锅底料中5种罂粟壳生物碱的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。方法样品经基于强阳离子交换吸附剂(PCX)的分散微固相萃取(DMSPE)提取和净化后,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×... 目的建立火锅底料中5种罂粟壳生物碱的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。方法样品经基于强阳离子交换吸附剂(PCX)的分散微固相萃取(DMSPE)提取和净化后,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,高分辨质谱平行反应监测模式采集,外标法定量。结果在给定的浓度范围内,5种罂粟壳生物碱呈良好的线性关系(R^(2)>0.999);方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.4~1.0μg/kg。火锅底料在1、10、100μg/kg不同加标水平中的回收率在78.5%~104.2%之间,日内精密度(RSDr)在1.8%~6.8%之间,日间精密度(RSD_(R))在4.9%~13.7%之间。结论本方法采用以PCX为吸附剂的DMSPE净化技术,在保证有效净化的基础上,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于固体和半固体火锅底料中5种罂粟壳生物碱的定性定量检测。 展开更多
关键词 火锅底料 罂粟壳 非法添加 分散微固相萃取 超高效液色谱-高分辨质谱 基质效应
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Detection of Tetracycline Antibiotics in Water by Dispersive Micro-solid Phase Extraction using Fe_(3)O_(4)@[Cu_(3)(btc)_(2)]Magnetic Composite Combined with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry 被引量:2
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作者 Yan-ni Li Yan-yun Hu +2 位作者 Lei Ding Dian-bing Zhou Wen-jun Chen 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2021年第2期238-248,I0002,共12页
Residues of tetracycline antibiotics(TCs) in environments may be harmful to human.Due to their high polarities,it is extremely challenging to efficiently enrich TCs with low concentrations in natural waters for analys... Residues of tetracycline antibiotics(TCs) in environments may be harmful to human.Due to their high polarities,it is extremely challenging to efficiently enrich TCs with low concentrations in natural waters for analysis.In this work,a magnetic metal-organic framework Fe_(3)O_(4)@[Cu_(3)(btc)_(2)]was synthesized and applied as a dispersive micro-solid phase extraction adsorbent for TCs enrichment.Effects of dispersive micro-solid phase extraction conditions including extraction time,solution p H,and elution solvent on the extraction efficiencies of TCs were investigated.Results show that TCs could be enriched efficiently by Fe_(3)O_(4)@[Cu_(3)(btc)_(2)],and electrostatic interaction between TCs and Fe_(3)O_(4)@[Cu_(3)(btc)_(2)]dominated this process.Combined with liquid chromatography-tandem mass spectrometry,four TCs residues (oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline,and doxycycline) in natural waters were determined.The detection limits (LOD,S/N=3) of the four antibiotics were 0.01-0.02μg/L,and the limits of quantitation (LOQ,S/N=10)were 0.04-0.07μg/L.The recoveries obtained from river water and aquaculture water spiked with three TCs concentration levels ranged from 70.3%to 96.5%with relative standard deviations of 3.8%-12.8%.Results indicate that the magnetic metal-organic framework based dispersive micro-solid phase extraction is simple,rapid and high-loading for antibiotics enrichment from water,which further expand the practical application of metal-organic frameworks in sample pretreatment for environmental pollutant analysis. 展开更多
关键词 Fe_(3)O_(4)@[Cu_(3)(btc)_(2)] Metal-organic frameworks Dispersive micro-solid phase extraction Tetracycline
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DMSPE-HPLC-MS/MS法测定水中19种磺胺类药物 被引量:2
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作者 粟有志 周均 +3 位作者 袁小雯 尚爽 李芳 王兴磊 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期104-109,共6页
以强阳离子交换填料(PCX)为吸附剂,采用分散微固相萃取前处理(DMSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定河水和自来水中19种磺胺类药物残留的分析方法。通过对吸附剂用量、吸附时间、样品溶液的pH值、洗脱溶剂... 以强阳离子交换填料(PCX)为吸附剂,采用分散微固相萃取前处理(DMSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定河水和自来水中19种磺胺类药物残留的分析方法。通过对吸附剂用量、吸附时间、样品溶液的pH值、洗脱溶剂等参数进行优化,实现了DMSPE对水样中磺胺类药物的有效提取和净化。目标分析物经C18色谱柱分离,以0. 1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下进行多重反应监测。19种磺胺类药物在其线性范围内的线性相关系数(r2)均大于0. 993,方法检出限在0. 5~3. 1 ng/L,定量限在1. 7~10. 3 ng/L;3个加标水平下的回收率在55. 1%~102. 4%,相对标准偏差在4. 5%~23. 0%。该方法简便、灵敏、快速,适用于河水和自来水中磺胺类药物残留的监测。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 磺胺类药物 河水 自来水 高效液色谱-串联质谱
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