不同前处理方法对紫色土粒度测试的影响

[目的]厘清不同前处理方法对土壤颗粒组成(PSD)测定结果的影响,对土壤水分运移、养分迁移、土壤侵蚀和泥沙搬运过程研究有重要意义。[方法]选择典型紫色土人工林地剖面土壤(0—110 cm)为研究对象,采用浸泡、振荡的物理方式,H_(2)O_(2),HCl处理的化学方式等9种前处理方式,然后用Mastersizer2000激光粒度仪进行颗粒分析。[结果](1)各物理前处理中值粒径较干测(对照)平均减小33.79μm,其中浸泡、振荡2 h、振荡10 h中值粒径依次减小,但其对黏粒的释放作用较弱,不同振荡时间之间黏粒含量无显著差异(p>0.05)。各化学处理中值粒径较对照平均减小32.72μm,其中H_(2)O_(2)处理总体比HCl处理分散作用更强,该处理下黏粒含量为所有处理中最大,平均>4%。(2)各物理前处理方式下,不同土层间颗粒含量总体无显著差异。对不同H_(2)O_(2)用量的敏感性中土层(30—70 cm)>下土层(70—110 cm)>上土层(0—30 cm),其中20—90 cm土层在足量H_(2)O_(2)处理下砂粒含量比10 ml H_(2)O_(2)处理平均增多9.5%,粉粒含量平均减少9.7%;对不同HCl处理的敏感性上,中土层>下土层,其中0—90 cm土层在10 ml HCl+洗酸处理下砂粒含量比10 ml HCl处理平均增多6.2%,粉粒含量平均减少5.4%,黏粒含量则无明显土层分异。(3)足量H_(2)O_(2)处理下砂粒和粉粒含量与剖面有机质含量呈显著线性相关(r>0.8),而HCl处理下剖面碳酸钙含量则与各级颗粒含量无显著相关性。[结论]物理和化学前处理方法之间PSD差异显著,且化学处理中试剂用量不同对PSD有显著影响,研究可为不同研究目的下紫色土颗粒组成分析提供参考。

用于碳十四年代测定的古代灰浆样品分析与前处理方法述评

自新石器时代以来,灰浆常被用作建筑的建造和装饰材料,如房址白灰面、砖墙缝隙胶凝材料、壁画灰质地仗层等。灰浆是研究古代建筑建造、修葺和壁画制作年代的重要样品,因其固化过程与建筑的建造、修葺和壁画制作行为直接相关。灰浆受原料、制作工艺和保存状态影响,其组分复杂,其中无机质组分中可能含有不同年代生成的干扰组分,因此准确测定灰浆样品碳十四年代的难度较大。本研究梳理了国内外对灰浆样品碳十四年代测定的前处理和制备方法,以及近年来无机质组分形成机理的研究成果,归纳现有灰浆样品分析检测与前处理方法的优势与不足,并提出利用计算机模拟计算干扰组分影响、有机残留物提取测年等可能的未来研究方向。

低磷富硅淡水系统磷酸盐氧同位素测试的前处理方法改进

磷是大多数淡水生境营养状态的限制元素,其来源识别是水体磷污染控制及其富营养化防治的关键。磷酸盐氧同位素比值(δ^(18)OP)示踪法可有效甄别磷来源,然而淡水生境的磷含量低且水质成分复杂,如硅酸盐岩分布区水体常具有低磷富硅特征,由于无定形硅易析出并吸附PO_(4)^(3-),通过现有的前处理步骤难以获得有效的δ^(18)OP测试数据。文章针对淡水低磷富硅、沉积物及土壤贫磷砂质特征,基于广泛使用的Mclaughlin前处理方法做出了如下改进:对低磷富硅水体,(1)降低PO_(4)^(3-)富集步骤投加试剂比例;(2)CePO_(4)沉淀前分级调节pH;(3)多步细孔过滤降低硅含量;(4)树脂柱动态交换去除阳离子。对贫磷砂质沉积物及土壤,则增大样品用量和提取液浓度,结合淡水样品的纯化方法,获取足量纯净Ag_(3)PO_(4)用于δ^(18)OP测定。改进优化后的δ^(18)OP前处理方法,沉淀及离子交换的关键步骤回收率均高于80%,重复测量精度为±0.6‰(n=6),通过对比加标回收与KH_(2)PO_(4)试剂直接生成Ag_(3)PO_(4)的δ^(18)OP,验证了改进流程分析的准确性。该前处理方法成功应用于丹江口水库汇流区的水体、沉积物及土壤的δ^(18)OP测定,为其磷的溯源提供了技术支撑。

有机肥料中总氮含量测定前处理方法的研究

国家大力提倡和引导使用绿色有机肥料,用来调节土壤理化性状、改善团粒结构,防止土壤板结和蓄水保墒,在保证农产品稳定增收的同时提高其品质。快捷、准确探索有机肥料中有效成分的检验检测方法,是质量检验检测工作者的重点任务之一。鉴于目前中华人民共和国农业农村部颁发的NY/T 525-2021《有机肥料》标准中,有机肥料总氮含量测定方法(D.1)所规定的样品前处理方法存在的诸多问题,经过多年研究、试验、分析、优化、验证,总结出实用新型“有机肥料总氮含量测定样品前处理方法”,检验结果均能满足NY/T 525-2021《有机肥料》标准中总氮含量测定方法对精密度的要求。

几种牙膏中生物活性陶瓷活性成分检测的前处理方法研究

主要介绍了几种关于含生物活性陶瓷活性成分洁牙剂的前处理方法的研究,具体选取适合的前处理方法,将待测样品进行预处理,得到干燥样品,然后将样品研磨至40um~60um,将研磨后的样品与标准生物活性陶瓷样品开展X射线衍射(XRD)实验,并对样品中生物活性陶瓷活性成分进行定性分析。通过测定结果分析,选择合适的前处理方法可以为洁牙剂中生物活性陶瓷活性成分的检测提供一种高效、安全、准确的前处理方法,为洁牙剂效量关系评价提供可靠依据。

玉屏风口服液黄芪甲苷含量测定前处理方法的优化

文章建立加热回流的前处理方法,对玉屏风口服液含量测定的前处理过程进行方法优化。采用高效液相色谱法(HPLC)测定,用蒸发光散射检测器(ELSD)作为检测器,以黄芪甲苷为指标,对加热回流法和有机溶剂萃取法进行了比对,以确定其含量。结果表明,加热回流法为更优的制备方法,黄芪甲苷在进样量为0.438 6~0.877 3μg之间表现出良好的线性和准确度,其相关系数r=1.000,回归方程为Y=1.809 2X+2.314 6,平均回收率为94.95%,RSD值为1.2%(n=13),符合方法建立的要求。建立的加热回流前处理方法操作简便、有效成分损失小,数据准确性高、重现性好,可作为玉屏风口服液含量测定的方法,为黄芪甲苷制剂方法优化提供参考。

环境样品前处理方法在分析检测中的应用研究

通过探讨环境样品前处理方法在分析检测中的应用研究,详细介绍各种前处理方法的原理、步骤和优缺点,分析它们在不同环境样品中的适用性和效果。同时,结合实际案例,讨论前处理方法对分析结果的影响,并提出改进和优化的建议。本研究将为环境监测领域提供有益的参考和指导,提高环境样品分析检测的准确性和可靠性。

石油焦微量元素检测前处理方法的研究综述

石油焦是重要的生产制造原料,石油焦中的微量元素种类和含量会影响最终产品的性能与质量。在进行石油焦中微量元素测定时,需要对样品进行前处理,前处理方法关系到实验数据的准确。为了对石油焦微量元素检测前处理方法有个全面的了解,阐述了目前常用的湿法消解法、燃烧法、微波消解法以及标准常用的碱熔法等前处理方法,重点阐述了湿法消解法的预处理方式及消解所用的酸的作用,分析了各种前处理方法的优缺点,展望了其未来发展方向。针对所检测的元素结合前处理方法的优缺点选择合适的前处理方法,可以有效提高元素检测的准确性,保障实验的安全进行。

水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和总氮测定中不同前处理方法对结果准确性的影响研究

本文研究了水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和总氮测定时不同前处理方法对结果准确性的影响。阐述水样采集、实验仪器设备和试剂情况,介绍直接过滤法、絮凝沉淀法、消解前处理法、离子交换树脂处理法等前处理方法,以及各氮素对应的测定方法。详细讨论不同前处理方法对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和总氮测定结果的影响,如直接过滤法在悬浮物和有机物多的水样中可能使亚硝酸盐氮结果偏低。结果表明不同前处理方法影响显著,水质监测中需依水样来源和性质选择合适方法,复杂水样可结合多种手段并控制参数,同时指出改进前处理方法对提高水质氮素测定水平意义重大。

水体中有机污染物的前处理方法及检测对策研究

伴随着我国工业水平的快速进步,水环境的污染正在出现日益复杂多变的特点,这样对于水环境监测和污染的判断要求也越来越高。这其中生物的累积性和高毒性以及广泛污染的有机污染物是重要的因素之一,这些有机污染物通常以微量和少量及痕量的水平存在,所以需要使用比较先进的仪器和设备以及高水平的分析人员来进行测量,我国作为化学品生产和消费的大国,正在面临着减少和消除有机污染物排放的挑战。所以加快建立工业经济发展水平相适应的水环境有机污染监测分析方法体系成为了当前工作的首要任务。

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。

茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究

建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%～108%,相对标准偏差为1.2%～4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46～12.13ng/g。

前处理方法对北黄海沉积物粒度的影响

采用不同方法对北黄海底质样品进行了粒度分析前处理 ,以探讨有机质和碳酸盐对北黄海沉积物粒度的影响。结果表明 ,去除有机质或碳酸盐后 ,粗粒沉积物 (呈双峰分布 )粒度分布的峰态明显变宽 ,平均粒径及粗颗粒 (>3 2 μm)组分含量明显增加 ;而细粒沉积物的粒度分布发生明显细偏 ,表现为众数的细化及平均粒径和粗颗粒含量的降低。北黄海底质沉积物的有机碳含量变化与沉积物的平均粒径呈明显的负相关 ,暗示了浅海沉积物中有机碳的输运和积聚主要是伴随着细颗粒组分发生 ;而碳酸盐含量同沉积物粒度的关系不甚明确 。

用umuC测试水中遗传毒性效应的样品前处理方法

umuC实验是用于检测物质致癌、致突变性的一种有效方法.本文将化学物质暴露阶段的温度细化为37℃,获得最佳灵敏度.以北方某自来水厂的自来水为对象,研究前处理方法对遗传毒性诱导效应的影响,发现以Oasis HLB固相萃取柱为浓缩柱,丙酮为洗脱溶剂的样品前处理方法显示出最高的遗传毒性诱导效应.对上述自来水厂不同工艺过程出水的遗传毒性进行检测,结果表明氯消毒过程促进遗传毒性的诱导.

检测沉积物中多氯代二苯并对二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的前处理方法优化

本研究旨于优化环境基质（以沉积物为例）中多氯代二苯并对二噁英和多氯代二苯并呋喃（PCDD/Fs）的检测技术,主要体现在前处理流程上,在节省成本、提高工作效率上具有重要意义.

ELISA法检测五类食品中黄曲霉毒素B_1前处理方法的改进研究

用酶联免疫吸附法(ELISA)检测五类食品(酱油、醋、面粉、大米、食用油)中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)含量,关键在于样品的前处理。本文针对五类食品中AFB_1的前处理作了方法学研究。结果表明,改进后的前处理使检测灵敏度达0.1μg/kg,在0.1～10μg/kg之间呈良好线性关系,平均回收率在75%～170%之间。

白酒风味物质前处理方法的研究进展

白酒作为中国传统饮品,历史悠久,种类丰富,其中种类繁多的微量成分决定了白酒的风格。近年来,构建快速、高效的前处理方法进而全面解析白酒中的微量组分,已成为白酒风味研究领域的热点。该文对白酒风味研究领域常见的10种前处理方法进行回顾,详细归纳各种方法的应用实例、方法适用性和优缺点,介绍了前处理新方法的未来发展趋势,以期为白酒风味研究提供理论参考。

不同前处理方法对红色风化壳粒度测试结果的影响

对红色风化壳粒度分析的前处理方法,目前存在着很大差异,这在一定程度上影响了分析结果的可靠性。采用不同前处理方法对中国西南岩溶区红色风化壳样品进行了粒度测试,结果表明各方法对粒度数据有明显影响。对于富含三水铝石的样品,用盐酸溶液煮沸处理后,可以使游离铝氧化物的胶结作用解体,从而使颗粒充分分散,即方法B效果较好;而对于蒙脱石含量较高的红色风化壳,由于盐酸溶液处理后会破坏蒙脱石晶格及硅胶体的出溶,从而会对矿物产生胶结作用,用方法A较为适宜;其他粘土矿物对不同前处理方法没有明显的敏感性。当利用粘粒含量作为红色风化壳发育程度及红壤类型划分的指标时,不同前处理方法将影响到对成果的正确解释,因此选择合适的前处理方法是必需的。在碳酸盐岩上覆红色风化壳的成因研究方面,以粒度频率分布曲线作为指标时,前处理方法的不同不影响对物源指示的判读,但利用粘粒含量及粉砂/粘粒比等参数时,可能会对研究结果产生影响。

HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯前处理方法的研究

针对霉菌降解体系中氯氰菊酯HPLC检测结果重复性差的问题,系统研究了HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯的前处理方法。结果表明,采取培养液全量取样方式可以解决降解体系中氯氰菊酯分散或分布不均的问题;超声辅助乙腈提取法可使菌体内蓄积或菌体表面吸附的氯氰菊酯得到有效释放。HPLC法对经前处理后降解体系中氯氰菊酯含量进行检测,具有精密度高、重复性和稳定性好、加标回收率高的特点。该方法的建立为微生物降解体系中拟除虫菊酯类农药的准确检测提供了方法参考。