X射线光电子能谱仪样品前处理装置的设计及应用

针对商品X射线光电子能谱仪(XPS)不能在通常的化学反应条件下进行原位分析的缺点,设计了与能谱仪配套连接的样品前处理装置。该装置可以将经预处理(如高温氧化、还原和预吸附等)或反应后的样品厌氧转入能谱仪,使X射线光电子能谱仪对表面的探测结果能真实地代表样品在反应或预处理后的组成与结构特征。对还原态NiO的XPS表征结果表明,采用样品前处理装置进行处理后,还原态NiO从反应器转至能谱仪过程中没有发生再氧化现象。

高效前处理装置及快速检测仪器在第三方检测实验室中的应用

样品前处理是分析测试工作的重要环节,因为样品前处理不仅耗费整个分析过程60%以上的时间,而且主要的分析误差也来自这一环节。近年来,出现了一些商品化的高效前处理装置及快速检测仪器,在第三方检测实验室中逐步推广和应用。本文就第三方检测实验室的定义、上述前处理装置和快检仪器的应用进行了阐述。

涉水产品卫生安全前处理装置研发

净水器材质结构多样、生产工艺复杂,潜在有害物质的种类和迁移量不明,不合格产品存在较大的卫生安全隐患。按照《食品卫生安全法》的规定,净水产品需通过相关检验,获得卫生许可证后方可上市销售。

一种无缝钢管前处理装置

涉及一种无缝钢管前处理装置，包括容器槽、耐酸泵、换热器以及蒸汽管；换热器的第一通道与蒸汽管连接，换热器的第二通道一端通过进酸管与容器槽的进液口连接，另一端通过出酸管、耐酸泵与容器槽的出液VI连接，从而形成循环回路。该装置具有温度可控；硫酸溶液实现可流动式，一端注入，一端流出来，溶液的硫酸浓度一致，浸泡在溶液内的钢管酸洗不存在盲点，溶液会向钢管内孔内流动，酸洗干净；恒温，浸泡在溶液内的钢管不会出现温度差别，酸洗均匀；

天津农药残留检测前处理装置获发明专利

近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象很严重，并呈现逐年加剧的趋势。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究非常必要。

一种用废旧轮胎胶块制备胶粒的前处理装置

由山东国舜建设集团有限公司和青岛大学申请的专利(公布号CN 111844543A,公布日期2020-10-30)“一种用废旧轮胎胶块制备胶粒的前处理装置”,公开了一种用废旧轮胎胶块制备胶粒的前处理装置,包括预冷室、冷冻室、振动板以及振动机构。预冷室呈倾斜设置,上端开设有进料口和出气口;冷冻室与预冷室下端连通,且远离预冷室的一端开设有进气口和出料口;振动板设于预冷室内,与进料口相对;振动机构与振动板连接,用以驱动振动板振动。

天津检验检疫局新型农药残留检测前处理装置专利获授权

近日，天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心发明的一项“一种农药残留检测前处理装置”技术获国家发明专利授权。该项发明研发了一种新型农药残留检测前处理装置，用于植物源样品中农药残留检测。

土壤硝酸盐中15N同位素测定前处理自动化辅助装置设计和验证

随着稳定同位素质谱技术在土壤氮循环研究中的广泛应用,氮稳定同位素分析对样品前处理方法提出了更高要求,而合适的样品处理方法是确保分析结果准确可靠的关键。设计开发1种适用于土壤微量硝酸盐中氮稳定同位素分析前处理辅助装置,将基于光电感应装置的自动进样系统与注液、抽真空-气体置换系统相融合,将原前处理方法中液体试剂注入,反应体系抽真空及氦气置换等人为操作过程改为自动化处理环节。系统测试结果表明:该套辅助装置具有良好的自动抽真空、注气和加液重复性。装置抽真空系统的真空度绝对误差可控制在0.5 Pa以内,气体注入体积绝对误差可控制在0.2 mL以内,而注液系统的注液体积绝对误差也可控制在0.1 mL以内,变异系数(CV)均小于1%。使用标准参比样品测试整套系统的准确度和精密度,所有测试样品均获得了较好的准确度和精密度,CV<1%。研制的装置结合痕量气体预浓缩装置—稳定同位素质谱(PreCon-IRMS)联用仪,可以建立方便快捷的低样品量下硝酸盐中15 N同位素质谱检测方法,可为土壤氮循环过程研究提供关键技术支撑。

抛丸机——环保型涂装前处理装置

从涂装前处理装置的环保、新型、先进等特点出发，详细介绍了抛丸装置的组成、工作原理、适用范围、工艺条件，并指出这种环保涂装前处理工艺必将得到较快的发展。

一种新型电泳涂装前处理装置

目前，熟知的针对汽车金属产品（例如仪表盘、车架等）的电泳涂装前处理装置主要包括顺序布置在产品输送线上的脱脂槽、喷淋洗涤室和浸泡洗涤槽。该新型电泳涂装前处理装置首先采用碱性化学热脱脂方法去除表面的有机油污，

溶液吸收前处理-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定液化天然气中汞形态

本文构建了样品前处理装置,结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）可同时测定液化天然气中汞形态。该溶液吸收前处理装置具有简单、易于操作,并且保持待测样品中汞形态不变等特点。重点探讨了色谱柱、L-半胱氨酸、pH值、缓冲溶液、梯度洗脱程序以及ICP-MS参数等影响因素。在优化条件下,该方法在1.00～5.00ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r在0.9891～0.9910之间,检出限为0.013～0.049ng/mL,加标回收率在79.0%～96.0%之间,相对标准偏差在2.2%～4.2%之间。该方法用于液化天然气中汞形态的测定,结果令人满意。

贝类腹泻性毒素现场高通量前处理及快速检测仪器设计

为实现贝类腹泻性毒素的现场快速检测,本论文设计了一种现场高通量前处理装置及基于移动终端的快速检测系统。通过使用酶联免疫反应技术对腹泻性贝毒进行显色反应,结合基于移动终端的快速检测装置,采集显色反应结果图像,实现准确快速的检测结果分析。采用所设计的前处理装置与实验室手工前处理标准方法对比,其回收率分别为89%和93%,结果表明,本文设计的前处理装置能够满足现场检测分析的需求。通过加标样品检测,采用移动终端的快速检测系统测量标准差为0.13,平均回收率89.5%。实验结果表明,该检测系统的准确性和重复性满足实际检测的需求。最后,针对实际样品,与酶标仪检测结果相比较,表明了所设计的现场高通量前处理装置及快速检测系统能达到对贝类腹泻性毒素现场快速精确检测,为贝类腹泻性毒素现场检测提供了新的方法和仪器。

新型前处理技术结合超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中的苯并[a]芘及3-羟基苯并[a]芘的含量

以索氏提取装置为基础,结合基质固相分散萃取和柱层析的实践,自行设计并制成了集萃取、净化与浓缩于一体的新型样品前处理装置,用于超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中苯并[a]芘(B[a]P)和3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P)含量时的样品前处理。采集尿样50mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 5.0)0.5g,β-葡糖苷酸-芳基硫酸酯酶0.1mL,于38℃振荡水解5.0h。从中分取试液20.00mL,浓缩至近干,并分散于2.0g硅胶中。将此分散体烘干后,按规程移入于上述前处理装置中。用60mL环己烷-乙醇(98+2)混合液于90℃水浴加热回流提取45min。继续加热蒸发溶液至近干,用1 mL乙腈溶解残留,并过滤后供超高效液相色谱分析。色谱分析中用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-水(68+32)混合液为流动相进行洗脱。出峰时间在0~6.5min时用λex365nm和λem450nm,荧光检测3-OHB[a]P,在6.5~12.0min时用λex384nm和λem406nm,荧光检测B[a]P,两者的质量浓度依次在4.0~200μg·L^(-1)和10~250μg·L^(-1)内与相应的峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)依次为0.65,3.6μg·L^(-1)。加标回收率分别在86.8%~92.8%和91.2%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。

短HRT下厌氧降流式悬浮填料床预处理生活污水的研究

在环境温度下用厌氧降流式悬浮填料反应器对生活污水进行了不同HRT的试验研究。当HRT为6h,4h,3h时,厌氧降流式悬浮填料反应器去除污水COD都是有效的,COD的去除率分别为57 6%,52 8%和49 7%。为了考察HRT为3h时反应器的性能,试验连续进行了6个月。试验结果表明,试验期间平均COD去除率为47 7%,在冬季低温期间COD去除率保持在38 3%;SS的平均去除率为64%。同时探讨了短HTR下COD降解的机理。因此降流式悬浮填料厌氧反应器在短时HRT下作为一种预处理手段是有效的,对于小型村镇污水处理来说是一种比较理想的前处理装置。

多泥沙水质自动监测站在黄河水资源保护中的应用

在黄河建设水质自动监测站面临诸多困难,需要重点研究多泥沙河流水质自动监测水样采集、样品前处理、系统远程监控等关键技术问题。黄河流域水资源保护局开发了带拦污栅的采样双体船和可吊装箱体,研制了具有故障自动报警和泥沙反冲洗功能的五级可调式水样前处理装置以及自动除藻装置、水下传感器自动冲洗装置、断水断电的自动保护装置等,引进了国外先进技术和设备,成功地建设了水质自动监测站。在黄河水量调度、引黄济津和突发性水污染事件中,自动站发挥了人工监测不可取代的作用,做到了对水污染抓得住、测得准、传得快。

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数>0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。

在线分析仪表在BGL气化炉的应用与改造

结合现场实际工况,叙述了在线分析仪表在中煤鄂尔多斯能源化工有限公司BGL气化炉装置中的应用及分析仪表应用过程中所存在问题及改进办法,为其同行提供一些参考。

用于水质监测的在线离子色谱仪的开发与应用

针对水质监测的需求,开发出了在线离子色谱仪,介绍了其原理与结构设计,建立了在线测定水中常见的阴、阳离子的方法,并详细考察仪器的线性、检出限、稳定性及样品的回收率。实验结果表明:该在线离子色谱仪可在10 min内实现一次性进样,同时分离检测出四种阴离子和四种阳离子,且线性范围宽、检出限低、稳定性较好,在水质监测领域具有极大的应用潜力。

中检院研制成功食品快速样品制备仪器

日前，由中国检验检疫科学研究院食品安全研究所承担的北京市科委“食品安全现场检测样品前处理装置及相关材料研发”课题通过验收。课题研制出快速样品制备、涡旋离心、QuEChERS方法前处理等3台仪器样机，并将甲砜霉素等7种胶体金试纸条应用于肉制品、蔬菜类食品进行安全检测，