HPLC测定千金子和千金子霜中两种泻下成分的含量

目的:对不同地区千金子药材及其炮制品千金子霜中泻下成分续随二萜酯和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(68∶32),kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温:40℃,检测波长:280nm。结果:续随二萜酯和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯分别在0.200μg～1.200μg、0.206μg～1.651μg范围内,线性关系良好,r=0.9997和r=0.9999。不同产地千金子中所含两种成分的量略有差别,续随二萜酯的质量分数在0.4508%～0.6251%,多数在0.4500%以上。千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯的质量分数在0.6923%～0.7529%,多数在0.7200%以上。千金子霜中两种成分的质量分数分别在0.1568%～0.2211%(多数在0.2000%以下)和0.2322%～0.2830%(多数在0.3000%以下)。结论:建立了高效液相色谱法测定千金子脂肪油中两种泻下成分含量的方法,该方法准确、可靠,可用于毒性中药千金子及其炮制品的质量控制。

千金子及不同含油量千金子霜利尿作用研究

目的:观察千金子生品和不同含油量的千金子霜对小鼠炎性腹水病理模型的影响,探讨千金子制霜的目的和千金子霜合理的含油量标准。方法:腹腔注射0.6%的醋酸造成小鼠炎性腹水病理模型,观察各给药组2h、4h、6h和8h不同时段小鼠体重的变化。结果:千金子生品0.26g/kg和1.3g/kg在各时段利尿作用均不明显,与模型组比较无明显的统计学差异。含油量22.3%和25%的千金子霜高剂量组(0.65g/kg)体重减轻程度相对较大,各时段与模型组比较具有较显著地统计学差异(P<0.05)。含油量25%低剂量(0.13g/kg)组在8h时体重减轻与模型组比较也有显著性差异(P<0.05),而28.4%含油量的霜高、低剂量组体重减轻均不明显。结论:千金子制霜后减轻炎性水肿作用比生品明显增强,含油量22.3%～25%的千金子霜作用最为明显。

千金子及不同含油量千金子霜急性毒性比较

目的通过考察千金子霜脂肪油含量与其急性毒性的关系,探讨千金子霜合理的含油量限度标准。方法以传统法制得千金子霜含油量为参考,采用经典急性毒性实验方法测定千金子、千金子脂肪油、脱脂千金子粉及不同含油量(22.3%、25.0%、28.4%)的千金子霜小鼠口服半数致死量,观察小鼠进行急性毒性症状及体重变化。在无法测得LD50情况下,又对不同含油量的千金子霜小鼠出现俯卧、食少、被毛潮湿等轻度中毒反应的时间和程度进行了比较。结果千金子的毒性部位在于脂肪油,脂肪油累积剂量达96g/kg/d,千金子和千金子霜累积剂量达39.96g/kg/d动物均无死亡,无法测出LD50。小鼠口服含油量分别为22.3%、25.0%和28.4%的千金子霜出现俯卧、少动等轻度中毒反应的时间和程度略有差别,随含油量的增加出现轻度不适反应的时间略早,程度略重。结论初步实验结果表明,千金子中的毒性部位在于脂肪油,腹泻、弓背、被毛潮湿是主要的急性中毒症状。去油制霜后毒性明显降低。根据急性毒性实验结果,结合制霜生产实际和传统法制备霜品的含油量范围,建议千金子霜含油量限度标准从18.0%～20.0%可适当放宽为18.0%～22.0%。

千金子霜炮制品含油标准及其中间质控方法研究

综述古今文献，总结了千金子霜炮制品经验标准，并确定了标准千金子霜的炮制方法，宜选择用纸吸油法。压榨法去油应参照用纸吸油法确定其去油程度。通过实验：千金子霜含油标准宜定为３０±２％。中间质量控制方法为：用纸吸油法可按理论得霜率６７％控制霜重；压榨法可按理论去油率３３％控制榨出的油重。通过分析：不论千金子原料含油量大小如何，本法控制中间质量都很有效。

千金子霜质量标准研究

目的对千金子霜进行质量标准研究。方法以泻下成分千金子甾醇及千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯为对照品,建立薄层色谱（TLC）法,并对10批不同产地的千金子霜进行鉴别。高效液相色谱（HPLC）法对千金子霜中这两种泻下成分、水分、灰分及脂肪油的含有量进行测定。结果 10批千金子霜在与千金子甾醇及千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯对应的TLC位置上,均显示出相同颜色的斑点,水分含有量为5.55%-7.22%,总灰分、酸不溶性灰分含有量分别为5.95%-6.82%和0.12%-0.45%,含油量为18.04%-20.00%,千金子甾醇和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯含有量分别为0.134%-0.182%和0.212%-0.248%。结论该方法可用于千金子霜的定性鉴别及定量分析,为其质量标准的进一步完善提供了实验基础。

千金子霜含油量分析

本文对用不同方法炮制的千金子霜进行了含油量测定。结果证明,炮制方法对千金子霜的含油量有一定的影响,虽所得各成品的外观质量相同,但含油量确不等。以热法和蒸法制备千金子霜为好,霜中含油量在18～20%之间较为合适。不同炮制品在成分上基本无太大变化。

千金子霜

制法：取千金子，去皮取净仁，照制霜法（附录ⅡD）制霜，即得。 性味：辛，温；有毒。 归经：归肝，肾、大肠经。 功能：泻下逐水，破血消瘢；外用疗癣蚀疣。

千金子和千金子霜及其主要成分泻下作用研究

目的:观察千金子中主要成分千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯(Ⅰ)、千金子生品和不同含油量的千金子霜对小肠推进作用的影响。方法:采用复方地芬诺酯造成小鼠便秘模型,观察主要成分Ⅰ对小鼠排便潜伏期、便粒总数、便湿重、含水量等指标的影响。采用炭末推进试验法,比较各药及其不同剂量下对小鼠小肠的推进率的影响。结果:千金子中主要成分Ⅰ能明显增加便秘小鼠粪便的湿重及含水量,且粪便含水量的变化与给药剂量呈现一定的线性关系,随着给药量的增加,其含水量逐渐增加,但对便秘模型小鼠排便潜伏期、便粒总数影响不明显。千金子生品、不同含油量的千金子霜能不同程度加快小肠的蠕动。结论:千金子制霜后泻下作用缓和,千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯为千金子中除千金子甾醇外另一泻下主要成分。

千金子制霜前后提取物中主要二萜醇酯类成分大鼠肠吸收特性研究

目的:研究千金子制霜前后提取物中主要二萜酯类化学成分千金子素L_1、千金子素L_2、千金子素L_3在大鼠肠道的吸收特性差异。方法:用大鼠在体肠灌流模型,采用高效液相色谱法分别测定千金子制霜前后提取物中主要二萜酯类成分的浓度。结果:千金子素L_1、千金子素L_2和千金子素L_3在大鼠各肠段的吸收速率常数(Ka)依次分别为千金子生品提取物中(19.81±0.24)^(26.89±1.01)、(15.79±1.70)^(24.03±2.60)、(19.37±2.14)^(26.66±1.33),千金子霜品提取物中(15.38±1.27)^(21.92±3.74)、(9.67±1.01)^(17.51±2.35)、(14.56±0.93)^(22.31±2.29);千金子素L_1、千金子素L_2和千金子素L_3在大鼠各肠段的药物表观渗透系数(Papp)依次分别为在千金子生品提取物中(2.36±0.23)^(3.10±0.11)、(1.84±0.30)^(2.51±0.35)、(2.32±0.20)^(2.87±0.24),千金子霜品提取物中(1.74±0.18)^(2.55±0.51)、(0.99±0.22)^(1.58±0.14)、(1.62±0.20)^(2.15±0.14)。千金子生品提取物中上述3成分的Ka、Papp值大于千金子霜品提取物的相应成分的Ka、Papp值。结论:千金子制霜前后提取物中主要二萜醇酯类成分千金子素L_1、千金子素L_2、千金子素L_3在整个肠段吸收均较好,制霜可以显著减少千金子素L_1、千金子素L_2、千金子素L_3的吸收,进一步揭示了千金子制霜减毒的作用机理。

千金子制霜前后对大鼠消化间期复合肌电及胃肠激素的影响

目的观察千金子制霜前后石油醚提取物对大鼠十二指肠消化间期复合肌电(IMC)活动及组织匀浆P物质(SP)和血管活性肠肽(VIP)含量的影响,探讨制霜缓解千金子毒性的机制。方法将24只SD大鼠随机分为空白组、千金子生品石油醚提取物组和千金子霜品石油醚提取物组,每组8只。各给药组给予相应剂量(10 g原药材/kg)药液灌胃,空白组给予等量生理盐水灌胃。采用BL-420F生物机能实验系统测定千金子制霜前后大鼠十二指肠IMC慢波频率、振幅及峰电位数目;ELISA检测大鼠十二指肠组织匀浆SP和VIP含量。结果与空白组比较,千金子制霜前后均能兴奋大鼠胃肠肌电活动,十二指肠组织匀浆SP和VIP含量明显降低(P<0.01),制霜后各指标强度均小于生品(P<0.01)。结论千金子可能通过影响大鼠SP、VIP的分泌,进而影响消化道平滑肌胃肠电变化,引起胃肠道平滑肌收缩/舒张失衡,肠黏膜免疫调节紊乱,而制霜后使其水平趋于正常,从而改善胃肠道动力及胃肠道刺激性。

千金子制霜前后提取物对肠道酶影响

目的 ：研究千金子生品和霜品对大鼠小肠黏膜中的乳酸脱氢酶（LDH）、苹果酸脱氢酶（MDH）和乳糖酶3种消化酶作用的差异。方法 ：将56只Wistar大鼠随机分成空白对照组、生品高剂量组（23.3529 g·kg^-1）、生品中剂量组（11.6764 g·kg^-1）、生品低剂量组（5.8382 g·kg^-1）、霜品高剂量组（23.3529 g·kg^-1）、霜品中剂量组（11.6764 g·kg^-1）、霜品低剂量组（5.8382 g·kg^-1）,每组8只。对照组给予生理盐水,其余6个给药组分别灌胃千金子制霜前后提取物高、中、低剂量的混悬液,每天给药1次,连续给药4 d,取材并处理后采用比色法检测大鼠小肠黏膜LDH、MDH和乳糖酶活性。结果 ：千金子生品和霜品均会降低大鼠小肠黏膜LDH、MDH和乳糖酶的活性（P〈0.05）,且酶的活性随着给药剂量的增大而减小,相同剂量下,千金子霜品实验组大鼠的3种肠道酶活性大于千金子生品实验组大鼠的3种肠道酶活性（P〈0.05）。结论 ：千金子生品和霜品可以降低小肠3种消化酶的活性,且与给药剂量有一定的关系,同种剂量下,千金子制霜后对肠道酶活性的降低程度小于生品,表明制霜后毒性降低,从肠道酶的角度可以证明千金子制霜减毒的科学性。

毒性中药千金子制霜前后脂肪酸成分GC-MS分析

目的:研究千金子制霜前后脂肪酸成分变化。方法:按文献方法,将千金子和千金子霜脂肪油皂化-甲酯化后,采用GC-MS法进行了测定,色谱柱为HP-INNOWAX(60m×250μm×0.25μm)毛细管柱。结果:千金子和千金子霜中均检测出9种脂肪酸成分,以油酸相对含量最高,分别占脂肪酸总量的76.724%和78.719%。其次为棕榈酸和亚油酸,棕榈酸分别占8.606%和8.430%,亚油酸分别占8.256%和7.10%。结论:千金子与千金子霜中脂肪酸成分组成基本一致,脂肪酸成分含量略有差别。

市售千金子饮片质量分析

目的通过对收集的市售千金子饮片进行含量测定,为制定千金子质量标准提供依据。方法以脂肪油、浸出物、秦皮乙素和七叶树苷为指标,对市售的6个样品进行含量测定。结果各地千金子样品脂肪油组分、醚溶性成分差别不大,水溶性成分、醇溶性成分、秦皮乙素和七叶树苷差异较大。结论各地市售样品在内在质量上存在较大差异。

千金子美白祛痘霜的制备及疗效观察

目的:千金子美白祛痘霜的制备并进行了临床疗效观察。方法以千金二萜醇二乙酸酯苯甲酸酯为主成分,采用霜剂配制方法制成的千金子美白祛痘霜,用于治疗临床黄褐斑、雀斑等患者,并与1.5%曲酸二棕榈酸酯霜作对照。结果该制剂性质稳定,霜质细腻易均匀涂布且易清洗,使用中未发现有不良反应。其中试验组38例,总有效率为86.8%。对照组41例,总有效率70.7%,两组差异有显著性(P<0.05)。结论该制剂工艺稳定、疗效可靠,可用于治疗黄褐斑、雀斑等。

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。

泻下逐水的千金子

千金子原名续随子。为大戟科植物续随子的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。《开宝本草》记载：＂生蜀郡（也就是现在的四川）及处处有之。苗如大戟。＂千金子产于吉林、辽宁、内蒙古、河北、河南、四川、浙江等地,栽培或野生,广泛分布。药材性状与功效呈椭圆形或倒卵形,长约5mm,直径约4mm。表面灰棕色或灰褐色,具不规则网状皱纹,网孔凹陷处灰黑色,形成细斑点。一侧有纵沟状种脊,

紫金锭、精黄片、新清宁片临床新用途

紫金锭 由红大戟、山慈菇、千金子霜、五倍子、麝香、雄黄、朱砂组成。具有清瘟解毒，祛痰开窍，消肿止痛的功效。用于暑季发痧、神志不清、呕吐腹泻以及小儿痰壅惊厥等症。外用治痈疽疮毒初起肿痛。孕妇禁服，老年体弱者忌内服。

郭可明运用紫金锭治疗急症的经验

先父郭可明,以治流行性乙型脑炎闻名遐迩,颇受国家首脑和医界同仁的青睐。每用危笃重证,尝用紫金锭而应手奏效,爱将其临床经验介绍如下。 紫金锭,又名太乙紫金丹。山山慈姑五倍子各60克千金子霜30克红芽大戟45克麝香雄黄朱砂各9克组成（系《外科正宗》方,市有成药出售）,精制为散,密闭于瓶内备用。可外敷,可内服,

周氏回生丹

周氏回生丹又名时疫止泻丸,来源于《赵炳南临床经验集》。 处方组成：五倍子240克,檀香36克,木香36克,沉香36克,公丁香36克,甘草60克,千金子霜120克,红芽大戟（醋炙）180克,山慈菇180克,六神曲（麸炒）600克,麝香36克,雄黄36克,冰片3.6克,朱砂72克。制法：上药研细和匀,水泛为丸,朱砂为衣。口服,每服10粒（约重1.5克）,生姜汤或温开水送服。

吐泻良方——紫金锭与周氏回生丹

夏秋之令,多发呕吐泄泻之疾。发病急,来势猛,如用药稍迟,可旋踵即变,故选药当以捷速为先。根据多年临床经验,周氏回生丹及紫金锭二成方,临床应用,取效捷速。如1981年夏,余老友王××,以78高龄至津出差。时因气候炎热,贪食冷饮,至夜腹部绞痛甚剧,吐泻并作,夜十余次。