HPLC法测定不同防风炮制品中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立防风不同炮制品中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法并进行比较。方法采用高效液相色谱法(HPLC),使用Hitachi Lachrom-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40:60)作为流动相,设定检测波长为254 nm、柱温为30℃、流速为1.0 m L/min,进样量3μL。同时,采用快速水分测定仪测定不同炮制品的水分含量。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在14.75~118.00μg/mL和24.00~192.00μg/mL范围内有良好的线性关系。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷精密度的相对标准偏差(RSD)分别为0.68%、1.13%,重现性的RSD分别为0.64%、1.74%,平均回收率分别为100.80%,95.65%。防风炮制后升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均有不同程度的下降,虽然微波炮制炒防风的5-O-甲基维斯阿米醇苷含量要低于传统炮制品,但是微波炮制品含量整体高于传统炮制品,炮制后水分含量明显降低,微波炮制品水分含量整体略高于传统炮制品。结论HPLC法快捷、简便、准确、重复性好,可用于防风不同炮制品的质量控制;防风的微波炮制品有效成分含量较高,水分含量略低。

高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏。以V(乙酸乙酯)∶V(正丁醇)∶V(水)=2∶7∶9为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0mL/min。从316mg防风粗提物中一步分离得到13.9mg升麻素苷和25mg5-O-甲基维斯阿米醇苷,纯度分别为98.1%和99.2%。采用ESI-MS,1H NMR和13C NMR对目标化合物的结构进行了鉴定。

HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素

目的采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸（蒺藜、防风、白芷、当归等）中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量。方法蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）上实施;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱（0-10 min,15%A;10-20 min,15%→30%A;20-25 min,30%A）;柱温35℃。欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水（68∶32,V/V）;柱温30℃。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0-112.14μg/m L（r=0.999 8）、1.396-139.60μg/m L（r=0.999 9）范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%（RSD=0.99%）和99.9%（RSD=0.80%）。欧前胡素在0.707 2-70.72μg/m L（r=0.999 9）范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4%（RSD=1.0%）。结论本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价。

HPLC测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的:建立测定辛夷鼻炎丸(辛夷、薄荷、紫苏叶、甘草等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱方法。方法:以Sunfire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0～20 min,72%B;20～50 min,72%～50%B。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的检测波长为254 nm,流速为0.9 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷在0.020 16～0.806 4μg之间线性关系良好,r=0.999 9;5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.020 96～0.838 4μg之间线性关系良好,r=0.999 9。结论:该方法专属性强,准确度高,可用于辛夷鼻炎丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷等5种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷5种有效成分的含量。方法采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm。结果升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在质量浓度0.684~6.84、0.226~2.26、1.20~12.0、20.9~209和3.84~38.4 mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),平均回收率分别为100.3%、100.2%、99.7%、101.0%和100.7%(RSD在1.0%~1.3%内,n=9)。结论该方法可用于九味羌活丸的质量控制。

肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响

目的采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制。方法采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度。结果防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组。单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组。结论黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢。

RP-HPLC法测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的反相高效液相色谱法。方法:采用 AgilentEclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-三乙胺(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254nm。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.5～100.0 mg·L^(-1)(r=0.9993)和2.1～84.0mg·L^(-1)(r=0.9992);平均回收率(n=9)分别为99.2%和99.8%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的 采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸（防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等）中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量.方法 Hypersil C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈（2∶1）,流动相B为0.5％磷酸溶液,检测波长254 nm.羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1％醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇（85∶15）,检测波长286 nm.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0146～0.2920μg （r=0.999 1）、0.0108～0.2160μg （r=0.9993）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55％、97.73％,RSD （n=6）分别为1.46％、1.18％;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4 ～0.348 0 μg（r=0.999 3）、0.0128～0.2560 μg （r=0.9997）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62％、98.11％,RSD （n=6）分别为1.43％、1.39％;细辛脂素在0.012 4～0.2480 μg （r=0.999 2）范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65％,RSD （n=6）为1.24％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.

HPLC法测定保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Agilent ZARBOX ODS，甲醇-水（体积比35：65）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长254nm，柱温为35℃。结果：升麻素苷在3．332～133．28μg／ml范围内，5-0-甲基维斯阿米醇苷在1．886-75．44μg／ml范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为99．3％和101．7％。结论：所用方法简便、准确，能有效的控制该制剂的质量。

HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流速为1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;流动相：甲醇-水梯度洗脱;检测波长：0-30 min为254 nm,30-55 min为287 nm;进样量：10μl。结果：升麻素苷在浓度为10.210-163.400μg·ml^-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160-162.600μg·ml^-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%（n=6）;细辛脂素在浓度为5.015-80.240μg·ml^-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%（n=6）。结论：该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。

玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究

目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。

高效液相色谱法测定鼻炎片中升麻素苷含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定鼻炎片中升麻素苷含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为迪马Diamonsil C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(18∶12∶70);流速为1.0mL/min;检测波长为254nm。结果升麻素苷在0.1888～1.534μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,加样回收率为101.74%,RSD为2.97%。结论该方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。

辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立同时测定辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(16∶84)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.151 2～6.048 0μg(r=0.999 99,n=8)和0.060 0～2.400 0μg(r=1.000 00,n=8)范围内与相应峰面积有良好线性关系,平均回收率分别为101.79%(RSD=1.44%)和101.32%(RSD=1.40%)。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于辛防通窍片的质量控制。

关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的:测定关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(12:10:78);检测波长:254 nm;流速:1 ml·min^(-1);柱温:30℃。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.035~0.350μg和0.037~0.370μg(r分别为0.999 9和0.999 8),平均回收率分别为101.49%(RSD=2.5%)、98.77%(RSD=2.2%)。结论:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定为关节熏洗汤剂的疗效提供了初步依据。

HPLC同时测定藿香清胃颗粒中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、栀子苷含量

目的：建立藿香清胃颗粒（广藿香、栀子、防风等）中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和栀子苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件（色谱柱：Shimadzu VP-ODS 250 mm×4.60 mm,5μm;流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;柱温：30℃）下对制剂中3种成分进行定量测定。结果：升麻素苷在26.0-390 ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为101.7%,RSD=0.7%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在21.5-322.2 ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为101.9%,RSD=1.1%;栀子苷在105.4-1 580.4 ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为101.6%,RSD=1.1%。结论：所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制。

SPE-HPLC法同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷

目的建立同时测定荆防小儿止咳口服液（荆芥、防风、连翘和苦杏仁等）中升麻素苷和连翘苷的方法。方法以升麻素苷和连翘苷的量为评价指标，选择氧化铝柱和洗脱剂种类和用量。色谱条件采用Kromasil ODS1（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱（0～15min，16％乙腈；15～50min，22％乙腈），体积流量1．0mL／min，检测波长277nm，柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱，洗脱剂为50％乙醇，洗脱体积为40mL。升麻素苷在0．0936～0．7020μg范围内线性良好（r=0．9998），平均回收率为98．88％，RSD为2．18％（n=6）；连翘苷在0．1104～0．8280μg范围内线性良好（r=0．9996），平均回收率为100．55％，RSD为2．43％（n=6）。结论方法简单易行，重复性好，可用于同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷的含有量。

HPLC法同时测定复方苦黄方水提液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量

目的建立HPLC法同时测定复方苦黄方水提取液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法色谱柱:Hypersil C18;水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 ml.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素苷在0.025～0.125μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.05～0.25μg范围内线性关系良好,r=0.9999;升麻素苷平均回收率为99.31%,5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.62%。结论本文所建立的方法操作简单,结果准确可靠。

HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的：建立抗荨胶囊（防风蒺藜蝉蜕黄芪当归白鲜皮等）中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱的方法。方法：以WondaSil C18-WR（4.6 mm×150mm,5μm PH 1-10）为色谱柱;流动相采用甲醇（A）-0.05%磷酸溶液（B）梯度洗脱：0-6min,40%B,6-17min,45%（B）,17-30min,75%（B）,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4-92.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9999550（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在22.0-110.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9996565（n=6）,平均回收率分别为100.28%和100.56%。结论：该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。

电喷雾离子阱质谱检测升麻素苷的正离子裂解途径

目的:采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术对升麻素苷的结构和裂解途径进行研究。方法:采用蠕动注射泵直接进样,ESI-MS正离子模式检查,流速0.3 mL/h,毛细管电压为4 500 V,雾化器压力,干燥器流速和干燥器温度分别为10 psi,5 L/min和350℃,质量扫描范围m/z 100～800。结果:采用ESI-MS获得了m/z 469[M+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 397和307碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 365,289,259,235,211,219,205和177等碎片离子。ESI-MS产生分子离子峰稳定,主要碎片离子m/z 307为二氢呋喃色原酮碎片离子,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征。结论:ESI-MS正离子模式下适用于检测升麻素苷各级碎片裂解,归属了主要的碎片裂解途径,其方法快速,简便,可为进一步研究升麻素苷的体内代谢过程与结构修饰提供实验依据。

反相高效液相色谱法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、黄芩苷的含量的测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,2.5μm),流动相为乙腈∶0.05%磷酸水溶液=25∶75,流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为256nm。结果升麻素苷的线性回归方程为:Y=4.216×10~4X-8.362×102(r=0.9998),在0.691~6.91mg/L范围内呈良好的线性关系;升麻素线性回归方程为:Y=6.529×10~4-1.201×103(r=0.9997),在0.326~3.26mg/L范围内呈良好的线性关系;黄芩苷的线性回归方程为:Y=2.703×10~4-7.182×10~4(r=0.9996),在21.1~211mg/L范围内呈良好的线性关系。结论反相高效液相色谱法测定九味羌活丸中三种有效成分的含量,操作方法简单,精密度高,重现性好,可以作为九味羌活丸的质量控制方法。