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浙江青田单斜晶系叶腊石微结构的高分辨透射电镜研究 被引量:3
1
作者 严俊 姚程 +2 位作者 方伟 张俭 盛嘉伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期295-300,共6页
采用X射线粉晶衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HR-TEM)及X射线荧光光谱(XRF)对青田叶腊石的矿物学特征进行了较为系统的研究。结果表明:叶腊石矿物颗粒微结构中最基本的构成单元为纳米板片,且该板片多呈聚集态,单层板片面积大小不一,厚度为(... 采用X射线粉晶衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HR-TEM)及X射线荧光光谱(XRF)对青田叶腊石的矿物学特征进行了较为系统的研究。结果表明:叶腊石矿物颗粒微结构中最基本的构成单元为纳米板片,且该板片多呈聚集态,单层板片面积大小不一,厚度为(8±2)nm。XRF分析结果表明青田叶腊石原矿混合物中SiO2与Al2O3的分子个数比为6.2,明显高于纯叶腊石中SiO2与Al2O3的分子个数比4.0。HR-TEM对叶腊石晶体结构的研究证实青田叶腊石具有典型的单斜晶系特征,该结论与叶腊石XRD结论一致;且XRD分析结果证实其伴生矿为石英,该结论与XRF所获得的青田叶腊石的"富硅"特征吻合。此外,叶腊石微结构中存在着较明显的晶体缺陷。在高能电子束辐照作用下,叶腊石晶体结构发生明显的破坏,并最终转变为非晶态结构。 展开更多
关键词 叶腊石 单斜晶系 微结构 粒径效应 高分辨透射电镜
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运转过程单斜晶系激光晶体的温度分布
2
作者 沈鸿元 张戈 +2 位作者 黄呈辉 位民 陈振强 《激光技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期244-245,249,共3页
计算了第Ⅰ类、第Ⅲ类边界条件下灯泵浦单斜晶系激光晶体垂直棒轴截面上的温度分布 ,结果表明 ,在第Ⅰ类边界条件下 ,温度分布为径向抛物线函数 ,等温线是圆 ;对于第Ⅲ类边界条件 ,温度分布是椭圆或双曲线函数 ,等温线是椭圆或双曲线。... 计算了第Ⅰ类、第Ⅲ类边界条件下灯泵浦单斜晶系激光晶体垂直棒轴截面上的温度分布 ,结果表明 ,在第Ⅰ类边界条件下 ,温度分布为径向抛物线函数 ,等温线是圆 ;对于第Ⅲ类边界条件 ,温度分布是椭圆或双曲线函数 ,等温线是椭圆或双曲线。主热导率差别越大 ,冷却剂冷却效率越弱 ,偏离圆越严重 。 展开更多
关键词 单斜晶系 激光晶体 温度分布 垂直棒轴截面
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单斜晶系多晶X射线衍射图指标化的一种解析法
3
作者 郭常霖 马利泰 《物理学报》 SCIE EI CAS 1983年第1期1-14,共14页
本文提出一种比较简便且适用性强的用电子计算机进行单斜晶系化合物衍射图指标化的解析法。根据各衍射线对晶面间距倒数平方值Q之差δ值的重复数m(δ-m图)及其比例关系确定晶胞参数b。经退化步骤将各倒易阵点投影到a~*c~*平面上,每三个... 本文提出一种比较简便且适用性强的用电子计算机进行单斜晶系化合物衍射图指标化的解析法。根据各衍射线对晶面间距倒数平方值Q之差δ值的重复数m(δ-m图)及其比例关系确定晶胞参数b。经退化步骤将各倒易阵点投影到a~*c~*平面上,每三个倒易阵点组合可求出一对倒易矢量间的夹角。根据夹角重复数M(β-M图)确定β角。从而可求出晶胞参数a,c。最后用叠代修正逼近指标化方法进行全衍射图的指标化。给出了计算机程序流程图。用四水醋酸镍和钨酸钾等作为实例,证明了本指标化方法是适用的。 展开更多
关键词 醋酸镍 衍射图 单斜晶系 乙酸镍 倒易点阵 钨酸钾 多晶 晶体 射线衍射
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单斜晶系多晶X射线衍射图的指标化
4
作者 刘天晴 胡彦 《分子科学学报》 CAS CSCD 1997年第3期184-188,共5页
以对二硝基苯为实例,介绍一种与伊滕法和柯亨法不同的单斜晶系粉晶X射线衍射圈的指标化方法.此法无需通过倒易晶格进行指标化、再通过还原晶胞得到正晶胞的指标化和晶格常数,也不需要衍射峰的不缺少,只需将分组,取d测与d计重叠数... 以对二硝基苯为实例,介绍一种与伊滕法和柯亨法不同的单斜晶系粉晶X射线衍射圈的指标化方法.此法无需通过倒易晶格进行指标化、再通过还原晶胞得到正晶胞的指标化和晶格常数,也不需要衍射峰的不缺少,只需将分组,取d测与d计重叠数量最多的一组中误差最小的d测进行计算处理;可较简便地得到结果. 展开更多
关键词 单斜晶系 X射线衍射图 晶体参数 指标化
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单斜晶系铬酸铅颜料
5
《中国有色冶金》 CAS 1989年第6期50-51,共2页
铬酸铅颜料广泛用于塑料上色和作涂料,可以经受长年使用而不变色。本文介绍的单斜晶系铬酸铅颜料由铬酸铅:硫酸铅≈100:0~90:10(重量比)组成,
关键词 铬酸铅 单斜晶系 硫酸铅 铬酸钠 包覆处理 硫酸按 加热状态 铅盐 醋酸铅 硝酸铅
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单斜晶系碱式氯化铜的研究与应用 被引量:1
6
作者 陈昌铭 萧作平 温炎燊 《饲料与畜牧(新饲料)》 2007年第3期47-47,共1页
铜是动物必需的微量元素,在动物体内的新陈代谢中发生着重要生理作用。动物饲料添加剂最传统铜源是硫酸铜,它具有制造简单、成本低廉等优点。因为高剂量铜对猪具有促生长作用,因而人们常常在猪饲料中超量添加硫酸铜。但硫酸铜的动物... 铜是动物必需的微量元素,在动物体内的新陈代谢中发生着重要生理作用。动物饲料添加剂最传统铜源是硫酸铜,它具有制造简单、成本低廉等优点。因为高剂量铜对猪具有促生长作用,因而人们常常在猪饲料中超量添加硫酸铜。但硫酸铜的动物利用效率不高,饲料中铜代谢后90%以上经粪便排出,引发了畜禽铜中毒、食品安全健康、环境铜污染等一系列问题。同时,硫酸铜也存在在饲料中易吸潮结块、破坏维生素和油脂、引起饲料变质等诸多缺点。这就使得开发一种新型高效的铜源添加剂成为必要。 展开更多
关键词 碱式氯化铜 单斜晶系 动物饲料添加剂 应用 动物体内 促生长作用 硫酸铜 微量元素
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单斜层状LiMnO_2的球磨-离子交换法合成及其电化学性能研究 被引量:7
7
作者 许天军 叶世海 +3 位作者 王永龙 梁霍秀 高学平 宋德瑛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期993-998,共6页
通过球磨促进固相反应法合成出了具有单斜层状结构的前驱物NaMnO2,随后通过离子交换得到了单斜层状LiMnO2。XRD测试结果显示产物为单相。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测结果显示LiMnO2的粒子尺寸为300 ̄500nm,HRTEM分析显示干扰条纹... 通过球磨促进固相反应法合成出了具有单斜层状结构的前驱物NaMnO2,随后通过离子交换得到了单斜层状LiMnO2。XRD测试结果显示产物为单相。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测结果显示LiMnO2的粒子尺寸为300 ̄500nm,HRTEM分析显示干扰条纹的间距为0.485nm,基本对应于m-LiMnO2的(001)晶面间距。红外吸收光谱(IR)和X射线光电子能谱(XPS)被用来测量m-LiMnO2中Mn-O键的伸缩和弯曲振动吸收和Mn元素的价态。合成的m-LiMnO2在电化学充放电循环初期表现了较好的电化学性能,但其循环寿命仍需要进一步改善。 展开更多
关键词 球磨 单斜晶系 层状锂锰氧化物 电化学性能 球磨-离子交换法 结构表征 锂离子二次电池 正极材料
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中国科学院国家纳米科学中心的甲烷光氧化制甲酸催化剂研究获进展
8
作者 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期117-117,共1页
近日,中国科学院国家纳米科学中心的研究团队开发了含Pd纳米粒子和单斜晶系WO_(3)的双功能催化剂Pd/WO_(3)并将其用于甲烷光氧化制甲酸反应,在室温下使用分子氧并在全光谱光照射下,甲酸产率达到4.67 mmol(g·h),选择性为62%。相关... 近日,中国科学院国家纳米科学中心的研究团队开发了含Pd纳米粒子和单斜晶系WO_(3)的双功能催化剂Pd/WO_(3)并将其用于甲烷光氧化制甲酸反应,在室温下使用分子氧并在全光谱光照射下,甲酸产率达到4.67 mmol(g·h),选择性为62%。相关研究成果发表于《美国化学会志》。甲烷光催化制甲酸过程是一个多电子和多自由基反应,动力学缓慢,形成的甲酸在催化剂表面具有多个吸附基团和稳定的构型,容易进一步氧化为CO_(2)。 展开更多
关键词 PD纳米粒子 催化剂研究 自由基反应 中国科学院 分子氧 单斜晶系 双功能催化剂 催化剂表面
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矿物宝石精品鉴赏
9
《城市地质》 2024年第1期F0003-F0003,共1页
矿物名称:蓝铁矿化学式:Fe_(3)(PO_(4))_(2)(H_(2)O)_(8)矿物学特征:蓝铁矿是一种含水铁磷酸盐类矿物,硬度1.5-2.0,玻璃光泽,单斜晶系,条痕为白色或者蓝绿色,晶体常为长柱状或板状,集合体为肾状、球状或结核状,因其具有平行于柱面的完... 矿物名称:蓝铁矿化学式:Fe_(3)(PO_(4))_(2)(H_(2)O)_(8)矿物学特征:蓝铁矿是一种含水铁磷酸盐类矿物,硬度1.5-2.0,玻璃光泽,单斜晶系,条痕为白色或者蓝绿色,晶体常为长柱状或板状,集合体为肾状、球状或结核状,因其具有平行于柱面的完全解理,柱面容易断裂并且非常容易倾斜。 展开更多
关键词 玻璃光泽 蓝铁矿 长柱状 单斜晶系 矿物学特征
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二水磷酸铁结晶过程的晶型可控研究
10
作者 李立平 李煜乾 《广州化学》 CAS 2024年第4期42-46,I0003,共6页
开展了不同晶型FePO_(4)·2H_(2)O的可控合成研究工作,重点研究了铁浓度、氧化时间、氧化温度、陈化时间和晶种等对FePO_(4)·2H_(2)O晶型的影响规律。结果表明:陈化时间对晶型转化不产生影响,均得到单一的单斜晶系FePO_(4)... 开展了不同晶型FePO_(4)·2H_(2)O的可控合成研究工作,重点研究了铁浓度、氧化时间、氧化温度、陈化时间和晶种等对FePO_(4)·2H_(2)O晶型的影响规律。结果表明:陈化时间对晶型转化不产生影响,均得到单一的单斜晶系FePO_(4)·2H_(2)O;随着铁浓度的降低,氧化时间/氧化温度的提高,或者晶种的引入,最终均得到纯相正交晶系FePO_(4)·2H_(2)O;单晶分析结果表明,分子内氢键影响着FePO_(4)·2H_(2)O产品的热力学稳定性,且构型稳定性为正交晶系>单斜晶系。 展开更多
关键词 FePO_(4)·2H_(2)O 晶型转化 单斜晶系 正交晶系 热力学稳定性
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2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑超分子化合物的合成和晶体结构 被引量:21
11
作者 林奇 张有明 +1 位作者 魏太保 高黎明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期290-294,共5页
报道了一种用1,6-二取代二硫脲在DMF中加热回流直接脱H2S关环合成2,5-二取代1,3,4-噻二唑类化合物的新方法,并用此方法合成了2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑.用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱进行了表征,用X射线单晶衍射法确定了... 报道了一种用1,6-二取代二硫脲在DMF中加热回流直接脱H2S关环合成2,5-二取代1,3,4-噻二唑类化合物的新方法,并用此方法合成了2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑.用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱进行了表征,用X射线单晶衍射法确定了其单晶结构.晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.0093(4)nm,b=0.9035(4)nm,c=1.2924(6)nm,β=96.785(9)°,V=1.1703(9)nm3,Z=4,Dc=1.477g/cm3,F(000)=544,μ=0.287mm-1.该化合物通过分子间氢键形成了一种二维网状结构的超分子,由于分子间的作用力使其分子又沿c轴呈层状堆积. 展开更多
关键词 超分子化合物 X射线单晶衍射 二维网状结构 氨基 单斜晶系 晶体结构 1 3 4-噻二唑 合成 取代 环合
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MnOOH纳米棒的反胶束法制备及表征 被引量:14
12
作者 董喜燕 张兴堂 +2 位作者 程纲 李蕴才 杜祖亮 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第24期2441-2443,共3页
采用水溶液 /CTAB/正丁醇 /庚烷四组分组成的反相胶束体系 ,制备了MnOOH纳米棒 ,并用透射电镜 (TEM)、高分辨透射电镜 (HRTEM)和X射线粉末衍射 (XRD)进行了表征 .结果显示所得MnOOH为单斜晶系 ,直径约为 10nm、长度约为 2 0 0nm .实验表... 采用水溶液 /CTAB/正丁醇 /庚烷四组分组成的反相胶束体系 ,制备了MnOOH纳米棒 ,并用透射电镜 (TEM)、高分辨透射电镜 (HRTEM)和X射线粉末衍射 (XRD)进行了表征 .结果显示所得MnOOH为单斜晶系 ,直径约为 10nm、长度约为 2 0 0nm .实验表明 ,不同的反应时间所得纳米棒的长度不同 ,但直径可以保持不变 . 展开更多
关键词 纳米棒 单斜晶系 反胶束法 X射线粉末衍射 表征 反相胶束 高分辨透射电镜 制备 并用 反应时间
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双核配合物[Cu_2(TS)(H_2O)]·CH_3OH的自组装制备和晶体结构 被引量:12
13
作者 陶偌偈 臧双全 +2 位作者 牛景扬 于兆文 周绪亚 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第4期409-412,共4页
The binuclear complex [Cu2(TS)(H2O)]·CH3OH , where TS denotes the binucleating ligand derived from the schiff base N,N′ bis(3 carboxylsalidene)trimethylenediamine, was obtained from the self decomposition of mon... The binuclear complex [Cu2(TS)(H2O)]·CH3OH , where TS denotes the binucleating ligand derived from the schiff base N,N′ bis(3 carboxylsalidene)trimethylenediamine, was obtained from the self decomposition of mononuclear complex Na2CuTS·H2O. It crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c. The lattice parameters are a=11.935(2)?,b=15.667(3)?,c=11.621(2)?,β=111.60(3)°,V=2020.2(7)?3, Z=4 with R=0.0467. The structure is made of binuclear units, in which two copper atoms are bridged by two phenolic oxygen atoms. The "inside"copper atom is coordinated by two nitrogens, two phenolic oxygens in a planar coordination site, the copper atom deviates from the mean plane by 0.47?. The "outside"copper atom is five coordinated by two phenolic oxygen atoms?two equatorial carboxyl oxygen atoms and one axial water oxygen atom in a distorted tetragonal cone site, the copper atom is pulled out of the equatorial plane by 0.46?. 展开更多
关键词 自分解 单斜晶系 变形四方锥 铜配合物 自组装 双核配合物 晶体结构
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高氯酸·四氨·双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的晶体结构 被引量:9
14
作者 盛涤伦 马凤娥 +3 位作者 张裕峰 朱雅红 陈利魁 扬斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第5期511-514,共4页
制备了高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的单晶,用X-ray单晶面探衍射仪对其晶体进行了结构测定。证实该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶胞参数为:a=10.0149(11);b=10.5387(11);c=14.8241(16)。V=1479.2(3)3,Z=4,DC=2.050 m... 制备了高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的单晶,用X-ray单晶面探衍射仪对其晶体进行了结构测定。证实该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶胞参数为:a=10.0149(11);b=10.5387(11);c=14.8241(16)。V=1479.2(3)3,Z=4,DC=2.050 mg.mm-3,μ=1.421 mm-1,F(000)=928,并得到了BNCP的原子坐标、等效温度因子、键长、键角和扭转角等数据。根据测试参数,分析了BNCP的结构特点和分解机理。 展开更多
关键词 物理化学 起爆药 高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP) 晶体结构 单斜晶系
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2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香的合成、晶体结构表征及性质研究 被引量:7
15
作者 延玺 吴福丽 郑泽宝 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第4期332-336,共5页
合成了2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香(THDB),采用IR,UV,HNMR,MS和元素分析对其结构进行了表征,并采用1X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,利用荧光法检测了化合物对羟基自由基的清除作用.实验结果表明,晶体[C14H12O5?2H2O]属于... 合成了2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香(THDB),采用IR,UV,HNMR,MS和元素分析对其结构进行了表征,并采用1X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,利用荧光法检测了化合物对羟基自由基的清除作用.实验结果表明,晶体[C14H12O5?2H2O]属于单斜晶系,空间群C2/c,a=1.4346(5)nm,b=1.3378(5)nm,c=1.5709(5)nm,α=90°,β=110.823(6)°,γ=90°,V=2.8181(16)nm3,Z=8,Dc=1.397g/cm3,μ=0.113mm-1,F(000)=1248,R=0.0528,wR=0.1307;THDB具有较好的清除羟基自由基的作用. 展开更多
关键词 X射线单晶衍射 安息香 晶体结构 单斜晶系 空间群 表征 元素分析 MS 清除作用 IR
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烟酸镨Pr_2(C_5H_4NCOO)_6(H_2O)_4的晶体结构 被引量:5
16
作者 梁福沛 胡瑞祥 +3 位作者 杨毅 唐献兰 潘恩霆 周忠远 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1998年第2期38-42,共5页
从LnAlaNA溶液(Ln=Nd,Ala=L丙氨酸;NA=烟酸)中得到烟酸镨晶体,并用四圆X射线衍射技术重新测定其结构.配合物为二聚体结构,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=9.7125(9),b=1... 从LnAlaNA溶液(Ln=Nd,Ala=L丙氨酸;NA=烟酸)中得到烟酸镨晶体,并用四圆X射线衍射技术重新测定其结构.配合物为二聚体结构,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=9.7125(9),b=12.0498(11),c=17.151(2),β=92.688(6)°,V=2005.1(3)3,Z=2,Dc=1.800g/mL.其配位数为8,配位多面体为四方反棱柱.本文讨论了稀土烟酸配合物结构规律性. 展开更多
关键词 镨配合物 晶体结构 烟酸镨 单斜晶系
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二丁基氧化锡催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应机理研究 被引量:6
17
作者 王越 姚洁 +1 位作者 曾毅 王公应 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期603-611,F007,共10页
研究了二丁基氧化锡催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应机理,发现原料苯酚和产物DPC都能与二丁基氧化锡生成同一种中间体,并测定了其晶体结构.该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数:a=1.3336(2)nm,b=1.7208(2)nm,c=1.3... 研究了二丁基氧化锡催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应机理,发现原料苯酚和产物DPC都能与二丁基氧化锡生成同一种中间体,并测定了其晶体结构.该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数:a=1.3336(2)nm,b=1.7208(2)nm,c=1.3759(3)nm,β=101.00(2)°;V=3.0993(9)nm3;Dc=1.432g/cm3;Z=4;F(000)=1352;μ=1.635mm-1.分析结果显示该中间体是一种新型的二聚四烃基二锡氧烷化合物[Bu2Sn(OPh)OSnBu2O(Ph)]2(I),该化合物具有中心对称的层状结构.MS和XPS结果证实I在酯交换反应条件下能稳定存在.基于实验结果,本文提出了一个合理的酯交换反应机理. 展开更多
关键词 二丁基氧化锡 碳酸二甲酯 酯交换反应 机理研究 苯酚 催化 四烃基二锡氧烷 反应机理 碳酸二苯酯 单斜晶系 晶体结构 晶胞参数 分析结果 层状结构 中心对称 反应条件 中间体 化合物 DPC 空间群 XPS 二聚
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3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮的合成与晶体结构 被引量:3
18
作者 刘胜利 戴静芳 +2 位作者 陈勇 曹国标 刘汉文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1583-1586,共4页
合成了 3 (2 羟基苯基 ) 5 苯基 6 乙氧羰基 2 环己烯酮 .通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其组成和结构进行了表征 .利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构 .该化合物的晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1/c... 合成了 3 (2 羟基苯基 ) 5 苯基 6 乙氧羰基 2 环己烯酮 .通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其组成和结构进行了表征 .利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构 .该化合物的晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1/c ,a =1.41946(17)nm ,b =0 .5 844 5 (7)nm ,c =2 .175 6(3 )nm ,β =10 4.795 (2 )° ,V =1.745 0 (4 )nm3 ,Z =4,Dc=1.2 80g·cm-3 ,F(0 0 0 ) =712 ,μ =0 .0 88mm-1,R1[I >2σ(I) ] =0 .0 62 7,wR2 [I >2σ(I) ] =0 .14 84.晶体结构测定结果表明化合物分子中的环己烯部分为半椅式构象 ,分子间通过氢键形成具有 16元环的二聚体 . 展开更多
关键词 晶体结构 环己烯酮 单斜晶系 空间群 二聚体 苯基 分子间 羰基 合成 羟基
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超声辐射下O,O'-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的合成与晶体结构 被引量:4
19
作者 胡德禹 宋宝安 +6 位作者 张国平 杨松 何伟 吴扬兰 洪艳平 金林红 刘刚 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期854-858,i005,共6页
采用BF3?Et2O催化和45kHz超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在78~80℃,无溶剂条件下进行类Mannich反应,0.5h即可以较高收率获得目标化合物α-氨基膦酸酯(4),其结构经元素分析,1HNMR,IR及MS确认.对化合物晶体结构进行X... 采用BF3?Et2O催化和45kHz超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在78~80℃,无溶剂条件下进行类Mannich反应,0.5h即可以较高收率获得目标化合物α-氨基膦酸酯(4),其结构经元素分析,1HNMR,IR及MS确认.对化合物晶体结构进行X衍射分析,结果表明化合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=1.348(4)nm,b=1.734(4)nm,c=1.099(3)nm,α=90°,β=109.71(4)°,γ=90°,V=2.417(11)nm3,Z=4,Dc=1.268μg/m3,μ=0.166mm-1,F(000)=968. 展开更多
关键词 超声辐射 晶体结构 类Mannich反应 正丁基 Α-氨基膦酸酯 合成 苯基 胺基 三氟甲基苯胺 无溶剂条件 X衍射分析 化合物 磷酸丁酯 元素分析 单斜晶系 晶胞参数 苯甲醛 BF3 高收率 ^1H NMR 空间群 IR
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Parylene C单体的合成及其结构解析 被引量:4
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作者 牛磊 肖国民 +1 位作者 塔娜 童洋 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期40-42,49,共4页
采用霍夫曼消除反应合成了Parylene C单体(C16H14Cl2),改进了合成工艺,收率达到50%左右,并分析了其合成反应机理。采用溶液法合成了单晶,经IR及X射线单晶衍射表征,其结构属于单斜晶系,空间群为p21/C,晶胞参数a=0.79915nm,b=0.77202(15)n... 采用霍夫曼消除反应合成了Parylene C单体(C16H14Cl2),改进了合成工艺,收率达到50%左右,并分析了其合成反应机理。采用溶液法合成了单晶,经IR及X射线单晶衍射表征,其结构属于单斜晶系,空间群为p21/C,晶胞参数a=0.79915nm,b=0.77202(15)nm,c=1.0857(2)nm,β=103.65(3)°,V=0.6509(2)nm3,Z=2,Dx=1.414mg/m3,μ=0.48mm-1,R1=0.052,wR2=0.129,S=1.09。化合物的分子结构呈中心对称,桥头键长分别为0.1554(3)nm、0.1555(3)nm。由于C4位取代基的存在,产生了一个123.4(3)°的C2-C4-C7扭曲角。 展开更多
关键词 ParyleneC单体 霍夫曼消除反应 单斜晶系 桥头键
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