南葶苈子膨胀度的不确定度评定

目的建立中药南葶苈子膨胀度测定的不确定度评定方法。方法按2020年版《中国药典(四部)》通则2101膨胀度测定法测定膨胀度,分析测定过程中的不确定度来源,量化不确定度分量。结果测定过程中的不确定度来源于药材样品膨胀后的体积、称量、水分测量的相对不确定度,以及膨胀度测量重复性的标准不确定度。所得扩展不确定度为0.3 mL/g,南葶苈子膨胀度为(5.5±0.3)mL/g。结论在现行膨胀度测定法的基础上,建议修订膨胀度测定管的刻度分度(如由0.2 mL改为0.1 mL),“称定质量”项由精确至0.01 g改为0.001 g,以提高南葶苈子膨胀度测定结果的可靠性。

傅里叶红外光谱结合HPLC对不同产地南葶苈子成分的含量测定

目的创建一种能够快速测定南葶苈子药材中芥子碱硫氰酸盐(sinapine thiocyanate,SH),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-0-β-D-龙胆双糖苷(quercetin-3-O-beta-D-glucose-7-O-beta-D-gentiobioside,QGG),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-glucoside,IG),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin3-O-β-D-glucopyranoside,QG)4种成分的方法。方法高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定南葶苈子样品中SH、QGG、IG、QG的含量,采用偏最小二乘法(partial least squares method,PLS)建立南葶苈子中SH、QGG、IG、QG的定量分析模型。结果所创建的QGG、QG、IG、SH的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.9270、0.9266、0.8086、0.8289;校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)分别为0.0100、0.00263、0.00313、0.111;验证均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.0139、0.00715、0.00395、0.0860。其中SH的特征光谱为9100~6100 cm-1;QGG的特征光谱为7300~5500 cm-1;IG的特征光谱为9500~6700 cm-1;QG的特征光谱为8200~5100 cm-1。结论利用傅里叶红外光谱建立的定量模型,能够对南葶苈子药材中QGG、QG、IG、SH的含量进行无损测定。此外通过近红外光谱PCA分析发现道地产地南葶苈子与非道地产地南葶苈子的差异较大,道地产地南葶苈子之间的差异较小。

南葶苈子化学成分的分离与结构鉴定

目的 研究南葶苈子的化学成分。方法 用硅胶、聚酰胺 6、反相硅胶C1 8和SephadexLH 2 0柱色谱进行分离纯化。用MS ,1 HNMR ,1 3CNMR ,HSQC ,HMBC ,TOCSY等波谱学方法 ,结合化学定性和薄层酸水解确定化合物结构。结果 从南葶苈子中分离得到 15个化合物 ,鉴定了 12个化合物的结构 ,分别为 :槲皮素 3 O β D 吡喃葡糖基 7 O β 龙胆双糖苷 (I) ;山萘酚 3 O β D 吡喃葡糖基 7 O β 龙胆双糖苷 (II) ;异鼠李素 3 O β D 吡喃葡糖基 7 O β 龙胆双糖苷 (III) ;槲皮素 7 O β 龙胆双糖苷 (IV) ;山萘酚 7 O β 龙胆双糖苷 (V) ;异鼠李素 7 O β 龙胆双糖苷 (VI) ;槲皮素 3,7 二 O β D 吡喃葡糖苷 (VII) ;山萘酚 3,7 二 O β D 吡喃葡糖苷 (VIII) ;异鼠李素 3,7 二 O β D 吡喃葡糖苷(IX) ;山萘酚 3 O β D 吡喃葡糖基 7 O β D [2 芥子酰基 β D 吡喃葡糖基 ( 1→ 6 ) ] 吡喃葡糖苷 (X) ;芥子酸乙酯(XI) ;4 甲氧基芥子酸 (XII)。结论 X和VI是新化合物 ,IV ,V ,VII,VIII ,IX均为首次自十字花科植物中分离得到 ,I,II,III均为首次自播娘蒿属中分离得到 ,XI和XII为首次自该植物中分离得到。

5种炮制方法对南葶苈子脂肪油组成和含量的影响

目的考察制霜、蒸制、酒炙、盐炙、醋炙对南葶苈子Descurainiae Semen脂肪油组成和含有量的影响。方法5种方法分别炮制南葶苈子,石油醚提取各炮制品脂肪油后将其衍生化,GC-MS法进行定性鉴定和定量测定。结果除制霜法外,各炮制方法均能提高脂肪油提取率。与生品比较,各炮制品中脂肪油数量减少,但含有量均增加。所得脂肪油主要组成为不饱和脂肪酸,除醋炙品外,各炮制品中其含有量均高于生品。结论不同炮制方法对南葶苈子脂肪油组成和含有量的影响有明显差异,其中醋炙炮制效果不理想。

HPLC测定南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的 :研究南葶苈子中槲皮素 3 O β D 葡萄糖 7 O β D 龙胆双糖苷的含量测定方法 ,建立南葶苈子药材质量标准。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以自制标准品作对照 ,对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素 3 O β D 葡萄糖 7 O β D 龙胆双糖苷进行了含量测定。 结果 :回收率为 99.78% ,RSD为 2 .4 %。结论 :该方法可用于南葶苈子药材的质量控制。

南葶苈子HPLC指纹图谱的测定

采用反相高效液相色谱法,对南葶苈子药材70%甲醇提取液的指纹图谱进行测定,建立南葶苈子药材HPLC指纹图谱。并与北葶苈子进行比较。结果表明,南、北葶苈子的HPLC图谱有区别。

高效液相色谱法同时测定南葶苈子中6种成分含量

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC-UV)同时测定南葶苈子中6种成分(槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,槲皮素,山奈酚,异鼠李素)的含量测定方法,为南葶苈子质量评价提供技术支撑。[方法]采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm。[结果]6种成分线性关系良好,加样回收率范围是99.1%~103.0%。[结论]本研究建立的南葶苈子中6种成分含量测定方法准确、可靠,可用于南葶苈子的质量控制。

南葶苈子的化学成分

目的对十字花科植物播娘蒿(Descurainiasophia(L )WebbexPrantl)的种子南葶苈子提取物的化学成分进行分离鉴定。方法南葶苈子的乙醇提取物经D10 1大孔树脂用水及不同体积分数的乙醇洗脱,硅胶柱色谱分离,通过波谱( 1H NMR ,13 C NMR)分析和化学方法鉴定其结构。结果所得到的2个化合物分别被鉴定为4 戊烯酰胺( 4 pentenamide ,Ⅰ)、5 羟甲基糠醛( 5 hydrox ymethylfurfural,Ⅱ)。结论化合物Ⅰ为一个新天然产物;化合物Ⅱ为首次从播娘蒿属植物中分离得到。

南葶苈子提取液对心力衰竭大鼠心功能的影响

目的探讨南葶苈子提取液对心力衰竭大鼠心功能的影响。方法将10只SD大鼠作为假手术组,40只SD大鼠采用肾上腹主动脉缩窄术制作大鼠心力衰竭模型,随机分为模型组、醇提取组、水提取组及地高辛组。假手术组及模型组给予5ml/(kg·d)生理盐水灌胃,醇提取组予南葶苈子醇提液10g/(kg·d)灌胃,水提取组予南葶苈子水提液10g/(kg·d)灌胃,地高辛组予地高辛片0.05mg/(kg·d)灌胃,4周后观测其血流动力学、心肌病理组织切片、超声心动图变化。结果病理学观察显示,模型组心肌细胞坏死严重,心肌纤维排列紊乱;与模型组比较,醇提取组、水提取组及地高辛组心肌细胞坏死轻微,心肌纤维排列尚可。血流动力学检测显示,模型组左心室收缩压(LVSP)下降,左心室舒张末压(LVEDP)升高,左心室内压最大上升速率(+dp/dtmax)及左心室内压最大下降速率(-dp/dtmax)下降,比较有统计学意义(P<0.05);与模型组比较,醇提取组、水提取组及地高辛组LVSP升高,LVEDP降低,+dp/dtmax升高,比较有统计学意义(P<0.05)。超声心动图结果显示,模型组左心室舒张末期内径(LVIDd)、左心室收缩末期内径(LVIDs)升高,射血分数(EF)、短轴缩短率(FS)降低,比较差异有统计学意义(P<0.05);与模型组比较,醇提取组、水提取组及地高辛组LVIDd、LVIDs降低,EF、FS升高,比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论南葶苈子提取液可改善心力衰竭SD大鼠心功能各项指标,从而增强心功能。

南葶苈子的化学成分

目的对十字花科植物播娘蒿 (Descurainiasophia(L )WebbexPrantl)种子南葶苈子的提取物的化学成分进行分离和鉴定。方法南葶苈子的乙醇提取物经D1 0 1大孔树脂以水及不同浓度乙醇洗脱 ,硅胶柱色谱分离得到 8个化合物 ,通过波谱 (1H NMR ,13 C NMR)分析和化学方法鉴定了其结构。结果 8个化合物分别被鉴定为 β 谷甾醇 (β sitosterolⅠ )、胡萝卜苷 (daucosterolⅡ )、3 ,5 二甲氧基 4 羟基苯甲醛 (4 hydroxy 3 ,5 dimethoxybenzaldehydeⅢ )、芥子酸 (sinapicacidⅣ )、芥子碱硫酸氢盐 (sinapinebisulfateⅤ )、山萘酚 (kaempferolⅥ )、槲皮素 (quercetinⅦ )、槲皮素 7 O β D 吡喃葡萄糖基 (1→ 6) β D 吡喃葡萄糖苷 (quercetin 7 O β D glucopyranosyl(1→ 6) β

GC-MS分析南葶苈子挥发油成分的研究

目的:首次运用GC-MS结合保留指数分析南葶苈子挥发油成分,为进一步研究南葶苈子挥发油提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术并结合保留指数对其进行分析鉴定。结果:采用GC-MS分析检测出33个组分,利用MS结合保留指数定性,鉴定出其中28个成分,占总检出化合物的99.91%。其中含量较高的组分为3-亚甲基-壬烷,占68.14%,其次为嘧啶(29.32%)、2-庚烯醛(0.58%)、哌啶-3-甲酸甲酯(0.43%)、4-氧代丁腈(0.31%)、8-氯-新异长叶烯(0.25%)等。结论:该方法可以提高定性结果的准确性。

HPLC法同时测定南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量

目的建立南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量测定方法。方法采用Diamond-C18色谱柱;甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长360nm。结果线性范围:槲皮素0.1184～0.8288μg,r=0.9995,山奈酚0.0258～0.1806μg,r=0.9994,异鼠李素0.0444～0.3108μg,r=0.9994;平均回收率:槲皮素99.51%,RSD=2.10%(n=6),山奈酚101.03%,RSD=2.08%(n=6),异鼠李素99.80%,RSD=2.09%(n=6)。结论该法操作简便、准确,重复性好,可用于南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量测定。

南葶苈子化学拆分工艺研究

目的:建立南葶苈子的化学组分拆分方法,并对拆分组分进行稳定性和互不交叉性考察。方法:采用煎煮、蒸馏、萃取、醇沉、大孔吸附树脂等技术获得南葶苈子拆分组分,采用HPLC及化学计量学软件进行稳定性和互不交叉性评价。结果:将南葶苈子拆分为6个组分,HPLC色谱数据及化学计量学分析结果显示拆分工艺稳定,各拆分组分互不交叉,符合可拆分可组合的研究模式。结论:建立了南葶苈子化学组分拆分方法,各拆分组分互不交叉,工艺稳定性、重现性良好。

高效液相色谱法测定南葶苈子饮片中芥子碱硫氰酸盐含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定南葶苈子饮片中芥子碱硫氰酸盐的含量。方法色谱柱为Phenomenex-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.08mol/LKH2PO4溶液(11∶89),检测波长为326nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果芥子碱硫氰酸盐进样量在0.944～4.720μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.85%,RSD=0.61%(n=6)。结论HPLC法操作简便、准确,具有很好的重现性和稳定性;炮制对南葶苈子饮片中芥子碱硫氰酸盐的含量有明显影响。

GC法同时测定南葶苈子中4种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定南葶苈子中棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸4种脂肪酸的含量。方法样品衍生化后,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),程序升温,气化室温度为280℃,FID检测器温度为290℃,载气为高纯氮气,流速为5 mL·min-1,进样量为1.0μL。结果棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸质量浓度分别在0.256~1.28(r=0.9992)、1.583~7.915(r=0.9990)、0.532~2.66(r=0.9997)、0.364~1.82(r=0.9992)g·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%、97.8%、97.7%、97.9%(RSD≤2.0%,n=9)。结论首次建立了南葶苈子中4种主要脂肪酸的含量测定方法,可为南葶苈子的质量控制提供依据。

南葶苈子提取物对哮喘大鼠肺组织中CyclinD1、PI3K表达的影响

目的探讨南葶苈子提取物对哮喘大鼠肺组织中CyclinD1、PI3K表达的影响。方法将100只SD大鼠分随机分为空白组、模型组、地塞米松组、南葶苈子醇提物组、南葶苈子水提物组,每组20只。除空白组外,其余各组均以卵蛋白致敏结合寒冷刺激构建哮喘模型,造模第21天灌胃给药,地塞米松组灌胃给予0.4 mg/kg地塞米松片(研碎后溶于生理盐水),南葶苈子水提物、醇提物组灌胃给予南葶苈子水提物、醇提物10 g/kg,空白组和模型组灌胃给予等体积生理盐水,每天1次,连续8周。末次给药后,采用免疫组化法检测肺组织中CyclinD1蛋白表达,实时荧光定量PCR检测各组大鼠肺组织中PI3K mRNA表达。结果给药前,各造模组大鼠肺组织中CyclinD1蛋白、PI3K mRNA表达均高于空白组(P<0.05);给药后,各给药组大鼠肺组织中CyclinD1蛋白、PI3K mRNA表达均低于给药前(P<0.05),且低于模型组(P<0.05)。结论南葶苈子提取物抗哮喘作用可能是通过调节肺组织中CyclinD1蛋白、PI3K mRNA表达起效。

芪白平肺颗粒中南葶苈子包煎提取方法考察

目的:本研究主要考察不同包煎方法提取对芪白平肺颗粒中的南葶苈子成分煎出的影响,优选最佳提取工艺。方法:以南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷提取率与提取出膏率为主要评价指标,考察包煎前后及不同装样量对芪白平肺颗粒中南葶苈子提取的影响,并选用Box-Behnken响应面法考察提取时间、提取次数、溶剂倍数对南葶苈子药材中指标成分提取率的影响。结果:在中试生产规模下采用1/4装量进行药材包煎效果最佳,最佳提取工艺为:提取次数2次,提取时间2 h,提取溶剂倍数8倍。结论:芪白平肺颗粒中的南葶苈子采用包煎提取方法,能有效的提高药材中指标成分的提取率,该工艺合理、可行,为产业化生产提供理论依据。