基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定乳制品中26种无机元素

建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用合适的测定模式下能够获得线性良好的标准曲线,相关系数均大于0.9990;26种无机元素的检出限范围为0.00003361~0.04371 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.21%之间,11次重复分析的相对标准偏差3.94%;6种乳制品中含量较高的元素为Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Zn,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量较低,均低于国家标准的限量要求。该方法样品前处理简单、灵敏度高、检出限低,测定结果准确,可用于乳制品中无机元素的检测。

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯四甲基氢氧化铵中超痕量金属元素

建立了高纯四甲基氢氧化铵(TMAH)中超痕量金属元素的分析方法。25%(w/w)高纯TMAH溶液样品经超纯水稀释后直接进样,应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中12种超痕量金属元素。在MS/MS模式下,分别向碰撞/反应池(CRC)中加入O_2和NH_3-He(1∶9,V/V),消除质谱干扰,采用O_2质量转移法对Cr、Mn、Ni和Mo进行测定,O_2原位质量法对Cd和Pb进行测定,NH_3质量转移法对Fe、Co、Cu和Zn进行测定,NH_3原位质量法对Mg和Al进行测定。12种金属元素的检出限为0.3~57.2 ng/L,加标回收率在92.0%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.6%,表明本方法具有良好的准确性和精密度。本方法已成功应用于25%高纯TMAH溶液中超痕量金属元素的分析。

电感耦合等离子体-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定道路尘土中的铂族元素(PGEs)含量

建立了道路尘土中的铂族元素(platinum group elements,PGEs)含量测定的分析方法。道路尘土以王水(2mL HNO_3+6mL HCl)为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通入氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气原位质量法消除多原子离子质谱干扰。在MS/MS模式下,分别向碰撞/反应池(CRC)中加入O_2和NH_3-He(1∶9,V/V),消除质谱干扰,采用O_2质量转移法对铑进行测定,O_2原位质量法和高氦(HeHe)法对钯进行测定,NH_3原位质量法对铑和铂进行测定。通过分析国际标准参考物质(BCR-723)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%,表明本方法具有良好的准确性和精密度。本方法具有前处理简单、高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于道路尘土样品中超痕量铂、铑,钯含量的测定。