纳米Ni-Co-B非晶态合金抗氧化行为的原位XPS研究

采用原位 XPS手段研究了纳米非晶态 Ni-Co-B合金中 B和 Co的抗氧化行为、表面组成与氧化处理条件之间的关系以及各元素含量随深度的变化趋势 .结果发现 ,氧优先氧化表面的元素 B物种 ,在元素态 B被完全耗尽后才开始氧化表面的元素态 Co物种 ,在元素态 B和 Co均被完全氧化后 ,元素态 Ni才开始被氧化 .另外 ,研究还发现 ,在氧化过程中 ,B和 Co的氧化物具有在表面富集的倾向 .正是由于 B和 Co的优先被氧化才保护了催化加氢反应中的活性中心——元素态

XPS原位分析纯铁微动磨损摩擦氧化行为

摩擦化学是微动磨损过程中不可避免产生的一种复杂的摩擦学行为,对材料的磨损性能及磨损机理具有重要的影响。基于原位XPS高精度切向微动磨损试验平台,系统性研究工业纯铁在真空(p=4 mPa)和大气环境下不同微动运行区域接触界面摩擦化学状态及其微动磨损行为。试验结果表明,工业纯铁在大气环境下未观察到微动混合区,然而真空环境下因接触界面发生了严重粘着效应,使得微动运行难以进入滑移区而具有较宽的混合区。随着位移幅值的增加,工业纯铁在真空环境下的微动磨斑具有更多的Fe基体暴露,并伴有以FeO为主的氧化物,整体表现出较高的磨损量;相对比,在大气环境下其磨斑表面产物为以FeO和Fe_(2)O_(3)为主的氧化物,特别在滑移区几乎没有Fe单质暴露,且磨斑表面主要以Fe_(2)O_(3)氧化物为主,表现出较真空环境下更轻微的磨损。磨损结果表明,FeO和Fe_(2)O_(3)具有较好的润滑保护作用,特别是Fe_(2)O_(3)氧化物能显著提高材料表面抗微动磨损性能。利用原位XPS技术可以实现表征材料接触表面真实的摩擦化学状态,且更加准确地揭示摩擦氧化反应对微动磨损行为的影响作用机理,对丰富和发展微动磨损基础理论具有科学意义。

准原位X射线光电子能谱技术的开发和应用

X射线光电子能谱(XPS)是研究催化剂表面的化学组成及其电子态的重要分析技术之一。然而常规XPS表征技术很难鉴别在不同化学环境(如不同温度和气氛)预处理/反应后的催化剂表面物种化学态的差异,因此准原位XPS技术的开发和应用显得尤为重要。为了解决上述问题,通过搭建可以满足不同用户需求的预处理/反应气体混合装置并联合XPS进样室内的反应池装置,开发了准原位XPS测试系统并进行了应用,从而为研究催化剂表面物种化学态随化学环境的动态变化提供了实验基础。基于近期对3家不同单位课题组提供的准原位XPS表征技术服务作为典型案例,该文简要介绍了该技术应用于研究不同催化剂表面物种化学态的成果,可为开发和应用准原位XPS表征技术提供了经验和思路。

X射线光电子能谱仪样品前处理装置的设计及应用

针对商品X射线光电子能谱仪(XPS)不能在通常的化学反应条件下进行原位分析的缺点,设计了与能谱仪配套连接的样品前处理装置。该装置可以将经预处理(如高温氧化、还原和预吸附等)或反应后的样品厌氧转入能谱仪,使X射线光电子能谱仪对表面的探测结果能真实地代表样品在反应或预处理后的组成与结构特征。对还原态NiO的XPS表征结果表明,采用样品前处理装置进行处理后,还原态NiO从反应器转至能谱仪过程中没有发生再氧化现象。

X射线光电子能谱在电催化材料研究中的应用

X射线光电子能谱是一种非常有效且仍处于发展中的表面分析技术。介绍了近年来X射线光电子能谱在电催化材料研究中的应用实例,阐述了X射线光电子能谱在电催化材料的元素组成与含量、化学态分析及关键组分分析中的应用,从而表明其在电催化材料表面性质分析及催化机理研究方面的重要作用,并就其应用前景提出了展望。

Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)非蒸散型吸气剂低温激活性能研究

使用电弧熔炼法制备了Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)合金,并通过机械破碎和模压成型法获得了多孔块状吸气剂。X射线衍射(XRD)结果表明Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)合金是由体心立方(bcc)相和C15 Laves相组成的双相结构,扫描电镜(SEM)图像显示其中的C15 Laves相呈簇晶状弥散分布于具有bcc相的Ti基固溶体中。使用原位X射线光电子能谱(XPS)分析了吸气剂表面活性元素在150~450℃的价态变化,结果发现Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)吸气剂表面钝化层中的Ti,V,Cr,Mn元素可在350℃时被完全还原为金属态;当激活温度升至450℃后,样品表面氧化物含量低至1.16%,具有较高的低温激活效率。在相同条件下,使用定压法对Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)和Zr_(56)V_(37)Fe_(7)吸气剂的室温吸氢性能进行测试,结果显示在250℃烘烤3 h条件下,前者的吸气速率是后者的约1.4倍;接着在400℃保温30 min的条件下对吸气剂进行再激活,此时前者的吸气速率是后者的约1.2倍。可见Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)吸气剂具有优良的室温吸氢性能,这种Ti基吸气材料体系的突破为发展新一代低温激活材料提供了有效参考。