新型AFM原子分辨率导电探针技术研究

目的制备新型导电探针,解决目前探针针尖曲率半径较粗、饱磁力大、调频困难、不容易得到高分辨图像等问题。方法向Si探针针尖蒸镀导电金属薄膜得到导电薄膜Si探针,镀Fe薄膜厚度约为几纳米,同时保证探针的曲率半径约10 nm。利用透射电镜观察和超高真空原子力显微镜扫描镀膜前后探针Na Cl(001)表面,分析其性能。结果自制的Fe薄膜Si探针由于蒸镀了金属薄膜,探针针尖性能稳定,Si探针扫描效果的悬挂键影响被消除,同时提高了系统的扫描分辨率。结论导电薄膜Si探针能够充分利用现有的仪器设备进行实验,具有造价低、使用简单、性能稳定等优点,可以作为将来磁交换力显微镜(MEx FM)的磁性探针来测试材料的表面磁信息。

原子分辨率晶体结构的高分辨电子显微学研究

本文以GaP{111}孪晶界面高分辨电子显微像为例,将解卷处理和动力学散射效应校正相结合的技术应用于晶体界面处显微像的研究。椭圆窗口作为一种新的手段用于含有面缺陷晶体的傅里叶滤波和衍射振幅校正。所用GaP{111}高分辨像的模拟参数对应于200kV场发射高分辨电子显微镜。经过图像处理之后,不同样品厚度的模拟像均转变成结构像,其中原子柱均显示在正确的位置上。对GaP进行解卷处理的临界厚度做了详细的讨论。

拓宽具有原子分辨率的ECSTM研究至多晶电极表面

Electrochemical Scanning TUnneling Microscopy (ECSTM) has been extended to characterizc polycrystalline silver electrode surfaces in iodide solution. Potential-dependcnt ordered and disordered structures of the silver electrode as well as the iodine adsorption layer have been obscrved to coexist on polycrystalline silver electrode surfaces, for the first time. A very special column arrangement of the iodine adsorption layer, similar to the so called "ndssing row" type of structure has been obseryed. Some columns of the iodine adsorption layer roll over from one place to another along with the time and changing potential. A proposed model has been given to better describe the structure. The highly corrugated and loose surface structure of the polycrystalline surface are responsible for this special phenomenon.

原子分辨率能谱技术在先进功能材料研究中的应用

从原子尺度揭示材料的微观结构及其对应的化学成分是深刻理解材料构效关系和进行材料宏观物性调控的前提和基础。基于球差校正扫描透射电子显微镜(Cs-STEM)能谱(energy dispersive X-ray spectroscopy,EDS)技术的原子尺度化学成像是目前研究固态晶体材料微结构及成分的一种强有力的工具。首先概述了原子分辨率EDS技术的基本原理和前沿技术进展,然后以原子分辨率EDS在揭示LaAlO_(3)-SrTiO_(3)铁电固溶体薄膜中原子尺度的成分梯度、SmNiO_(3)薄膜中三维Ruddlesden-Popper层错网络、Ge_(2)Sb_(2)Te_(5)相变存储材料在热退火过程中的元素迁移、氧化物晶界处溶质的有序偏析和Cu-Zn-Sn-S热电陶瓷中独特的纳米畴结构为例,展示了该技术在先进功能材料研究中的应用场景和分析方法。最后,基于原子分辨率EDS技术的现状对其发展方向进行了展望。

清华大学揭示真核生物电压门控钠离子通道的近原子分辨率三维结构

据2017年2月11日《光明日报》报道，清华大学医学院颜宁研究组在《科学》在线发表了《真核生物电压门控钠离子通道的近原子分辨率三维结构》的研究长文，在世界上首次报道了真核生物电压门控钠离子通道（“钠通道”）的近原子分辨率的冷冻电镜结构，为理解其作用机制和癫痫、心律失常等相关疾病致病机理奠定了基础。

施一公组首次报道人源剪切体原子分辨率结构

5月12日，清华大学生命学院、结构生物学高精尖创新中心施一公研究组于《细胞》（Cell）在线发表了题为《人源剪接体的原子分辨率结构》（An Atomic Structure of the Human Spliceosome）。这是第一个高分辨率的人源剪接体结构，也是首次在近原子分辨率的尺度上观察到酵母以外的、来自高等生物的剪接体的结构，进一步揭示了剪接体的组装和工作机理，为理解高等生物的RNA剪接过程提供了重要基础。

人γ-分泌酶的原子分辨率三维结构被揭示

[本刊讯]清华大学生命科学学院施一公研究组报道了分辨率高达0．34纳米的人体， γ-分泌酶的电镜结构，并基于结构分析研究了γ-分泌酶致病突变体的功能，为理解γ-分泌酶工作机制及阿尔茨海默症（AD）发病机理提供了重要基础。相关论文2015年8月18日在线发表于Nature杂志。

具有原子分辨率的x射线荧光全息术的数值模拟研究

根据x射线荧光全息术的成像原理 ,对体心立方晶系的Fe单晶进行了数值模拟 (包括荧光全息图及其重构像 ) ,在各个晶面 ( 0 0 1,0 10 ,10 0 )上得到Fe原子的像 ,与Fe的晶格模型的原子位置一致 ,表明运用这种x射线荧光全息术 。

锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱

Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO 3代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO 4挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223 nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76 ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。

锍镍试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定铬铁矿中铂族元素

针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸,在微波消解密闭高温高压条件下,被测元素被完全溶解,然后应用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)测定。实验优化了Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的灰化和原子化温度、原子化读数时间和电感耦合器件(CCD)检测器有效像素点。在优化的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,校准曲线决定系数均不小于0.9994;特征浓度分别为1.56、1.98、0.45、1.27、3.06ng/mL。将实验方法应用于标准物质中5种铂族元素的测试,测定值与标准值吻合良好,5次平行分析实际铬铁矿样品中结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于5.0%~14%之间。所建立的方法满足铬铁矿样品中痕量、超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定要求。

Nature：施一公团队揭示γ-分泌酶原子分辨率结构

日前，清华大学教授施一公团队与国外学者合作，构建了分辨率高达3.4埃的人体γ-分泌酶的电镜结构。并且基于结构分析了γ-分泌酶致病突变体的功能，为理解γ-分泌酶的工作机制以及阿尔茨海默氏症的发病机理提供了重要基础。相关成果8月18日在《自然》发表。

高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测定钠钙玻璃输液瓶中的铅

目的分析和研究采用Contr AA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪,对钠钙玻璃输液瓶中的铅浸出量进行测定。方法根据YBB00032005-2015《钠钙玻璃输液瓶》标准,应用Contr AA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定钠钙玻璃输液瓶中铅的浸出量。结果结果显示,铅含量在0.1~1.0 mg/L的范围内线性良好,r=0.999 7,其检出限是0.005 1 mg/L,相对标准偏差为0.32%,回收率为98.5%~102.2%。结论采用Contr AA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量钠钙玻璃输液瓶中的铅浸出量,仪器操作简单,灵敏度高,测量所得到的数据更加精准。

高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测定药包材中的锑含量

目的研究采用Contr AA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪,对药包材玻璃安瓿瓶中的锑含量进行测定。方法采用Contr AA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪石墨炉法测定玻璃安瓿瓶类药包材中的锑含量。结果锑在0.006~0.020μg/ml的范围内具有良好的线性(r=0.999 2),样品测定的相对标准偏差为2.6%,加标回收率达到98.0%~102.5%。结论采用Contr AA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量药包材玻璃安瓿瓶中的锑含量,方法简便,准确,灵敏度高。

高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测定三层共挤输液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素的研究分析

目的分析和研究采用Contr AA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪,对三层共挤输液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素进行测定。方法应用Contr AA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定三层共挤输液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素。结果结果显示,Cd、Cr、Cu、Pb在0.1-1.0 mg/L的范围内线性良好,r分别为0.999 6、0.999 2、0.995 6和0.999 7,检出限分别为0.007 8 mg/L、0.009 4 mg/L、0.008 1mg/L、0.005 1 mg/L,相对标准偏差为3.4%-4.3%,回收率分别为97.9%-103.3%、96.9%-100.5%、96.7%-100.8%、99.5%-103.0%。结论采用Contr AA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量三层共挤输液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素,仪器操作简单,灵敏度高,测量所得到的数据更加精准。

高分辨率连续光源原子吸收测定一次性使用输液器中的镉

目的分析和研究采用Contr AA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪,对一次性使用输液器中的镉进行测定。方法应用Contr AA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪石墨炉法测定一次性使用输液器中的镉含量。结果 Cd在0.01~0.10μg/ml内线性良好,r为0.999 7,相对标准偏差为0.2%,回收率为98.0%~103.5%。结论采用Contr AA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量一次性使用输液器中的镉含量,仪器操作简单,灵敏度高,测量所得到的数据更加精准。

高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量

由于传统方法在对矿石中铌、锆含量测定时存在较大的相对标准误差,为此提出高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量研究。首先将矿石进行风干、粉碎、消解等处理,对其进行合理制备;然后对TAS-990原子吸收分光光度计进行校正与参数设置,运用该仪器对制备后的矿石中铌、锆电解质浓度进行测量;最后根据测量数计算出矿石中铌、锆含量,以此实现高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量。经实验证明,此次设计方法相对标准误差低于传统方法。

清华大学生命科学院首次揭示哺乳动物呼吸体高分辨率三维结构

据2016年12月3日《光明日报》报道，清华大学生科院杨茂君研究组，首次使用冷冻电镜技术，解析了线粒体呼吸链超级复合物（呼吸体）的原子分辨率结构。这是目前世界上所解析的最复杂、分辨率最高的膜蛋白超级复合物结构。

清华大学生命学院获得首个高分辨率人源剪接体结构

据2017年5月13日《光明日报》报道，清华大学生命学院施一公研究组12日于《细胞》杂志在线发表了题为《人源剪接体的原子分辨率结构》的研究长文。这是第一个高分辨率的人源剪接体结构，

日本电子推出分辨率达63pro的透射电镜JEM-ARM300F

日前，JEOL宣布推出新型原子分辨率电镜JEM—ARM300F。 透射电镜一直以来是材料研发当中进行微观结构分析的重要工具。然而，随着纳米级或原子水平的先进材料的研发，针对这类材料的合成研究越来越需要高分辨率的成像和分析技术。