高效液相色谱法测定双丙酮丙烯酰胺中3种阻聚剂

建立高效液相色谱法测定双丙酮丙烯酰胺中吩噻嗪、对羟基苯甲醚和四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯(阻聚剂705) 3种阻聚剂的含量。用乙醇溶解双丙酮丙烯酰胺及阻聚剂,振荡、超声助溶,样品溶液经过滤后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以ZORBAX SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,用标准曲线法定量。吩噻嗪、对羟基苯甲醚和四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯的质量浓度分别在0.1~100、1~100、1~100 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.25、2.5、2.5 mg/kg。样品加标平均回收率为95.2%~100.7%,测定结果的相对标准偏差为1.9%~2.9%(n=6)。该方法简便,能够满足双丙酮丙烯酰胺中吩噻嗪、对羟基苯甲醚和四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯3种阻聚剂的测定要求。

双丙酮丙烯酰胺参与共聚的聚丙烯酸酯乳液的制备及其应用

以双丙酮丙烯酰胺作为官能单体 ,与其它乙烯基单体共聚合成了含有酮羰基的聚丙烯酸酯乳液 .将此乳液分别与含肼基的聚氨酯水分散体和肼混合后 ,得到了交联型聚氨酯 /聚丙烯酸酯复合乳液和交联型聚丙烯酸酯乳液 .对这两种乳液进行的红外光谱和透射电镜研究 ,证实了交联反应的发生 ;对其膜性能的研究结果表明 ,交联反应极大地提高了聚合物的耐水、耐溶剂性及膜的强度等性能 .

双丙酮丙烯酰胺的合成及应用

采取一种新的提取产品的工艺方法 ,使丙酮与丙烯腈在浓硫酸中生成双丙酮丙烯酰胺后 ,产品的提取不必经过重结晶 ,避免了挥发性溶剂对环境的污染 ;采用正交试验设计法对提取过程的三个主要影响因素 (萃取用水量、碱洗过程中碱液的用量和碱洗时间 )进行了优化 ,产品产率达 5 4 5 % ,熔点 5 3～ 5 6℃。以合成的产品为官能单体 ,以肼为交联剂制备了交联型的丙烯酸酯乳液 ,利用红外光谱技术证实了交联反应的发生 ,并对该交联型乳液的膜性能进行了研究。

双丙酮丙烯酰胺的制备及应用研究进展

双丙酮丙烯酰胺(DAAM)是一种新型的功能单体,在化工领域中占有重要地位。文章综述了DAAM的制备技术和近年来在涂料等领域中的应用进展。双丙酮丙烯酰胺可用二丙酮醇和丙烯腈、丙烯酰胺和二丙酮醇、丙烯酰胺和异丙烯基丙酮为原料,强酸或杂多酸为催化剂制得。由于DAAM分子具有多功能基团的独特构型,因而化学性质非常活泼,具有许多优良性质,能进行多种反应,如聚合反应、交联反应、加成反应等,并以其良好的水溶性、保湿性、吸水性等特性,在涂料、日化用品、感光树脂助剂、粘合剂、环氧树脂固化剂、替代明胶、医用材料、聚酯树脂交联剂和纸张增强剂等领域的应用日趋广泛。本文最后展望了其今后的研究方向和发展趋势。

双丙酮丙烯酰胺的合成及提取工艺的优化

用正交实验设计法对双丙酮丙烯酰胺合成过程的工艺条件进行了优化 ,较优条件为 :n (丙酮 )∶ n (丙烯腈 )∶ n (浓硫酸 ) =2 .4∶ 1∶ 1 .1 ,反应温度 50℃ ,反应时间 4 h。对产品的提取工艺进行了改进 :将反应液在减压蒸馏前用水萃取 ,盐析 ,碱洗 ,除去大部分杂质。碱洗所用的 1 5%氢氧化钠溶液∶有机层 (质量比 ) =2∶ 1 0。产物经减压蒸馏后无需重结晶 ,收率 54.5% ,熔点 53～ 56℃。

双丙酮丙烯酰胺的紫外光谱研究

双丙酮丙烯酰胺(DAAM)是一种应用广泛的聚合物单体,可与其他乙烯基单体共聚得到性能各异的聚合物材料,而对DAAM的光谱研究报道较少。文章主要研究了DAAM在水、乙腈、甲醇和环己烷四种溶剂中的紫外光谱。结果发现,在这四种溶剂中,DAAM溶液的紫外光谱主要在200 nm左右及226 nm左右有2个强吸收峰。200 nm左右的吸收峰对溶剂的极性及溶液的浓度非常敏感。在极性溶剂中200 nm吸收峰发生蓝移,在极性较大的乙腈及水中,蓝移更大;在各种溶剂中,200 nm吸收峰都随溶液浓度增大而发生红移。而226 nm左右的吸收峰在各种极性不同的溶剂中吸收峰的位置变化不明显,对溶液浓度也不敏感。因此,DAAM在226 nm吸收峰可以用于DAAM的定量分析,而200 nm吸收峰可用于研究DAAM与其他分子的相互作用。另外,溶剂极性对2个吸收峰强度的影响也不相同。

丙烯酰胺-双丙酮丙烯酰胺自交联聚合物凝胶的研究

用丙烯酰胺（AM）、双丙酮丙烯酰胺（DAAM）中间体噁嗪硫酸盐制备了一种对环境友好的二元自交联凝胶。最佳合成条件为：AM5%,DAAM中间体噁嗪硫酸盐0.8%,引发剂0.8%,pH值为8,温度50℃。未成胶前溶液的黏度约15mPa·s,注入性良好;聚合物成胶时间可以控制在1率3d,凝胶耐温可达60℃,成胶后的凝胶强度在I级下可保持1d。60℃下的岩心封堵实验表明,该凝胶具有较高的封堵率（93.50%率99.71%）和突破压力梯度（31.25率58.61MPa/m）。

双丙酮丙烯酰胺在固体推进剂粘合体系中的应用

用互穿聚合物网络技术（IPN），将双丙酮丙烯酰胺（DAAM）用于PU粘合剂的改性，考察了固化参数、组分比、引发剂用量对PDAAM／PU互穿网络体系力学性能及微观形态的影响。结果表明，PDAAM质量分数为40％，固化参数为1．4，引发剂过氧化苯甲酰（BPO）的质量分数在0．8％～1％时，拉伸强度最高可达1．028MPa，比相同条件下制备的纯PU的拉伸强度（0．238MPa）提高了332％；断裂伸长率达到327．35％，比相同条件下制备的纯PU的断裂伸长率（49．02％）提高了568％。组成比、固化催化剂、引发剂用量对PDAAM／PUIPN的微观形态也有影响。PDAAM质量分数较大时，两相界面模糊，互穿较好。三苯基铋（TPB）作为固化催化剂或塑料相的引发剂浓度较低，两相反应速度相近时，相畴较小。

双丙酮丙烯酰胺的合成及工艺优化

以二丙酮醇和丙烯腈为原料 ,利用简便、温和的反应条件合成新型乙烯基功能单体 -双丙酮丙烯酰胺。通过四因素四水平的正交实验并结合条件实验 ,得到制备中间产物的最佳条件 :加料温度 2 0℃ ,二丙酮醇与丙烯腈的摩尔比 1∶1 2 ,反应时间 4h ,稀释用丙酮 2 0 0mL(相对于 1mol二丙酮醇 )。利用熔点法、IR、1H NMR对产品进行了鉴定。

双丙酮丙烯酰胺的合成

本文探索了一条合成DIAC的新路线:采用二丙酮醇和丙烯腈在浓硫酸作催化剂的条件下合成DIAC,讨论了反应温度、反应时间和溶剂等对产率的影响,给出了DIAC的最佳合成条件。在适宜的条件下产品收率为48%,纯度为99 83%,熔点为55 5℃～56℃。通过红外光谱对其结构进行了表征。

双丙酮丙烯酰胺在碳纤维表面的电聚合研究

为了提高碳纤维表面的粘附能力，对活性烯类单体双丙酮丙烯酰胺（ＤＡＡ）以及与丙烯酸（ＡＡ）组成的双组分体系在碳纤维表面的电聚合反应进行了研究．测定了经过电聚合的碳纤维制成的复合材料层板（ＣＦＲＰ）的层剪强度（ＩＬＳＳ），分别由未经处理的４５．５ＭＰａ提高到７０．３６ＭＰａ和８１．２４ＭＰａ．对电聚合反应机理以及电聚涂层作为纤维／基体的中间层的缝合作用进行了讨论．单体溶液中加入自由基捕捉剂电聚涂层的形成严重受阻，这个现象证明ＤＡＡ电聚合机理是自由基聚合反应．

基于双丙酮丙烯酰胺热增黏聚合物的研究

聚丙烯酰胺及其衍生物是油气开采行业应用最广泛的水溶性聚合物,但由于其耐温抗盐性差而限制了其在高温、高盐油藏中的应用。热刺激增黏是解决油气开采用聚合物耐温抗盐性差的有效途径。利用基于双丙酮丙烯酰胺的温敏大分子单体与丙烯酰胺共聚,得到了系列热增黏聚合物。考察了矿化度、聚合物浓度、聚合物相对分子质量、温敏单体的性质对聚合物溶液热增黏能力的影响。结果表明:在矿化度为82868 mg/L时,0.15%的聚合物溶液即能表现出明显的热增黏效应;矿化度越高或聚合物相对分子质量越高,热增黏能力越强,热缔合温度越低;相对于偶联反应一步法制得的温敏大单体,利用丙烯酰氯通过两步法合成的温敏大单体与丙烯酰胺共聚得到的聚合物具有更强的热增黏能力。

双丙酮丙烯酰胺在聚丙烯酰胺改性中的应用

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和丙烯酰胺(AM)为原料,K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系为引发剂,采用水溶液聚合法合成了P(AM-DAAM)二元共聚物,用红外光谱、核磁共振氢谱进行了表征。研究了原料中单体配比、反应时间、引发剂用量对共聚物的特性粘数的影响。结果表明,当DAAM在共聚物中的含量为33.64%时,聚合物的特性粘数比相同条件下合成的聚丙烯酰胺(PAM)提高9.9倍;通过对各种组成共聚物在不同盐溶液中的特性粘数的测定表明,该共聚物具有良好的耐盐性能。

双丙酮丙烯酰胺的制备及在丙烯酸聚合物中的应用

本文综述了双丙酮丙烯酰胺的制备方法 ,以及在丙烯酸酯乳液及其他丙烯酸聚合物中的应用。

双丙酮丙烯酰胺的合成与应用

本文对双丙酮丙烯酰胺的性能和其聚合物的特性进行了阐述 ,并对其合成工艺 ,以及该化合物及其聚合物在各个生产行业中的应用给予了较详尽的评述。

双丙酮丙烯酰胺的合成

双丙酮丙烯酰胺是一类重要的化工原料。该文综述了双丙酮丙烯酰胺 4种不同的合成方法 ,对常用的以丙酮、丙烯腈为原料的合成反应机理进行了讨论。对于该反应的合成条件优化以及替代浓硫酸催化剂的研究是今后研究的重点。报道的较为经济的反应条件为 :n(丙酮 )∶n(丙烯腈 )∶n (浓硫酸 ) =2 .4∶1∶1.1,反应温度 5 0℃ ,反应时间 4h。

双丙酮丙烯酰胺的合成及提纯工艺

对以丙酮和丙烯腈为原料合成双丙酮丙烯酰胺(DAAM)及提纯工艺进行了研究。考察了合成DAAM过程中主要影响因素,找出最佳合成条件:丙酮／丙烯腈／硫酸摩尔比为1.00:0.45:1.02,反应时间5 h,反应温度50-60℃;产品提纯工艺采用水萃取-NaCl盐析-NaOH溶液碱洗-冷冻结晶-乙酸乙酯重结晶方法,实验选出最佳提纯工艺条件:萃取水用量80 mL／mol丙酮,30％NaOH溶液用量15 mL／mol丙酮,乙酸乙酯用量5 mL／g粗产品,所得DAAM的产率为52.7％,含量99.58％,熔点54-56℃。此提纯方法与减压蒸馏方法相比,产品在提纯过程中不易聚合。

双丙酮丙烯酰胺与己二酰肼在水乳液与水溶性聚合物后交联中的应用

本期刊登的朱传撰写的“醇酸调和漆该出局了”的文章中 ,提出以乳胶漆取代醇酸调和漆的建议。但是 ,常规有光乳胶漆确有因其热塑特性所带来的抗压粘性欠佳的问题。蒋硕健同志文章所讨论的官能单体和以此制成的乳液和乳胶漆 ,则有室温自交联之特性 ,可大大提高漆膜的抗压粘性。由北大开发的该产品已在浙江肖山投产 ,这是推广乳胶漆。

毛细管气相色谱法分析双丙酮丙烯酰胺的含量

用毛细管气相色谱 ,FID检测器 ,内标法定量 ,分离测定了双丙酮丙烯酰胺及其主要杂质丙烯酰胺的含量 ,其相对标准偏差分别为 0 .19和 0 .0 14 ;变异系数分别为 0 .19%和 4.71%。