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制备双四唑基甲酮肟的新方法 被引量:1
1
作者 田鹏飞 卞成明 +2 位作者 吴晓青 王凡 孙谦 《精细化工中间体》 CAS 2017年第4期39-41,共3页
以双四唑基甲烷为原料,经硝化、淬灭重排后制得双四唑基甲酮肟。研究了硝化反应的影响因素。优化硝化条件为:反应时间12 h、反应温度20℃、v(发烟硫酸)∶v(发烟硝酸)=2∶1。优化条件下收率达33.6%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征... 以双四唑基甲烷为原料,经硝化、淬灭重排后制得双四唑基甲酮肟。研究了硝化反应的影响因素。优化硝化条件为:反应时间12 h、反应温度20℃、v(发烟硫酸)∶v(发烟硝酸)=2∶1。优化条件下收率达33.6%。采用红外、质谱、核磁及元素分析表征了产物的结构。 展开更多
关键词 双四唑基甲烷 硝化 双四唑基甲酮肟
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双四唑盐的合成及表征 被引量:9
2
作者 柴玉萍 张同来 姚俊 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期248-252,共5页
介绍了双四唑钾盐(K2BHT)、双四唑(BHT)、双四唑胍和双四唑氨基胍的合成。采用滴加醋酸和加入硫酸铜改善中间产物双四唑锰盐过滤性,提高了产率。采用双四唑锰盐和碳酸钾高温置换反应生产双四唑钾盐。双四唑和碳酸胍、碳酸氨基直接反应... 介绍了双四唑钾盐(K2BHT)、双四唑(BHT)、双四唑胍和双四唑氨基胍的合成。采用滴加醋酸和加入硫酸铜改善中间产物双四唑锰盐过滤性,提高了产率。采用双四唑锰盐和碳酸钾高温置换反应生产双四唑钾盐。双四唑和碳酸胍、碳酸氨基直接反应生成双四唑胍和双四唑氨基胍。通过DSC-TGA、元素分析、IR、1H NMR1、3C NMR和MS等方法,对其结构进行了鉴定,并进行了常规感度测试。结果表明,双四唑感度较高,而其它双四唑盐感度较低。 展开更多
关键词 燃气发生剂 双四唑 含能材料
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5,5′-肼基-双四唑的合成与性能 被引量:4
3
作者 周小清 马卿 +4 位作者 张晓玉 程碧波 黄靖伦 廖龙渝 王军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期361-362,共2页
5,5′-肼基-双四唑(HBT)[1]为白色粉末,爆速9463 m·s-1,爆压36.7 GPa(计算值,EXPLO5code),冲击波感度(BAM methods)〉30 J,氮含量83.3%,晶体密度(XRD实测)1.841 g·cm-3,是一种性能优良的高氮含能化合物,在气体发生剂、
关键词 有机化学 高氮化合物 5 5′-肼基-双四唑(HBT)
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一种双四唑亚胺基钴和铜异核配合物的合成、结构和性质(英文) 被引量:1
4
作者 董文 管阳凡 +3 位作者 严华 高斐鲜 欧阳振杰 周容富 《广州大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第5期24-28,共5页
合成了一种钴和铜异金属配合物[Cu(pn)2Co2(BTA)4(pn)2]·4H2O,X-射线单晶衍射表明了该化合物是三核结构,属于单斜晶系,P21/n空间群,其晶胞参数如下:a=8.657 1(2),b=13.666 7(3),c=18.516 7(3),β=100.783 0(10)°,Mr=1 154.4... 合成了一种钴和铜异金属配合物[Cu(pn)2Co2(BTA)4(pn)2]·4H2O,X-射线单晶衍射表明了该化合物是三核结构,属于单斜晶系,P21/n空间群,其晶胞参数如下:a=8.657 1(2),b=13.666 7(3),c=18.516 7(3),β=100.783 0(10)°,Mr=1 154.47,V=2 152.10(8)3,Z=2,Dc=1.782 g·cm-3,μ=1.343 mm-1,F(000)=1 190.0,R=0.044 4,wR=0.107 9(I>2σ(I)).在该化合物中,π-π作用和O-H…N,N-H…N和O-H…O氢键连接配合物单元和结晶水形成了三维超分子结构.并报道了该化合物溶液的荧光性质. 展开更多
关键词 双四唑亚胺 钴(Ⅲ) 铜(Ⅱ) 异核配合物 荧光性质
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多齿鳌合配体双四唑胺合成方法的改进 被引量:1
5
作者 董文 林焦敏 +2 位作者 周爱菊 谢丽琼 苏育志 《化学教育》 CAS 北大核心 2010年第10期87-89,共3页
用水热法合成并提纯双四唑胺,优化了传统合成方法并使实验步骤缩减,使产率和纯度有较大提高。
关键词 双四唑 水热法 合成 多齿鳌合配体
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N,N-双四唑胺的合成工艺改进与研究
6
作者 鲁学峰 卫延安 《爆破器材》 CAS 2015年第2期14-17,共4页
以双氰胺钠和叠氮化钠为主要原料,加热分子内环化得到N,N-双四唑胺,并采用IR、NMR、MS等方法,对产品结构表征。探讨了N,N-双四唑胺合成反应机理,考察了溶液酸碱性、反应温度及反应时间等关键因素对结果的影响,获得适宜反应条件:摩尔比为... 以双氰胺钠和叠氮化钠为主要原料,加热分子内环化得到N,N-双四唑胺,并采用IR、NMR、MS等方法,对产品结构表征。探讨了N,N-双四唑胺合成反应机理,考察了溶液酸碱性、反应温度及反应时间等关键因素对结果的影响,获得适宜反应条件:摩尔比为n(C2N3Na)n(Na N3)n(HCl)=121,在T=60℃,调节p H=3后,加热至100℃反应24 h,冷却至10℃左右,调节p H=2,产率达89.5%,纯度可达99%。 展开更多
关键词 含能材料 N N-双四唑 气体发生剂 双四唑 重氮化
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三种联结方式对典型双四唑含能材料晶体结构和性能的影响
7
作者 林秋汉 李鑫 +1 位作者 王鹏程 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期834-840,I0005,共8页
为了研究不同联结方式对双四唑含能材料结构和性能的影响,比较分析了5,5′-联四唑-1,1′-二氧羟铵盐(TKX-50)、5,5′-偶氮四唑-1,1′-氮氧化物二羟氨盐(ATZO-1)、5,5′-偶氮四唑-5-氮氧化物钠(ATO-Na)等三个化合物的晶体数据,从键长、... 为了研究不同联结方式对双四唑含能材料结构和性能的影响,比较分析了5,5′-联四唑-1,1′-二氧羟铵盐(TKX-50)、5,5′-偶氮四唑-1,1′-氮氧化物二羟氨盐(ATZO-1)、5,5′-偶氮四唑-5-氮氧化物钠(ATO-Na)等三个化合物的晶体数据,从键长、键角、二面角、氢键作用等微观层面总结了偶氮键(─N=N─)和氧化偶氮键(─N=N(O)─)的引入对双四唑化合物结构的影响。研究发现两个四唑环分子直接相连形成的联四唑结构最为致密,对称和致密结构使其具有高的晶体密度,采用玻恩-哈伯循环(Born-Haber cycle)和热力学中盖斯(Hess)定律计算了TKX-50、ATZO-1和5,5′-偶氮四唑-5-氮氧化物二羟氨盐(ATO-1)的生成热,根据Kamlet-Jacobs公式(K-J方程)计算了其爆轰参数,比较发现,─N=N─和─N=N(O)─引入到联四唑中可降低其晶体密度,在一定程度上提高其生成焓,由于晶体密度相差较大,TKX-50仍具有最高的爆轰性能。 展开更多
关键词 双四唑化合物 偶氮化合物 氮氧化 晶体结构 爆轰性能
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双四唑钾盐热分解研究
8
作者 柴玉萍 张同来 姚俊 《军民两用技术与产品》 2007年第3期36-37,44,共3页
采用DSC-TGA技术和高温失重法,对双四唑钾盐热分解及热稳定性进行了研究,计算了其热分解动力学参数,得到了相应的活化能和反应生成焓,显示出双四唑钾盐具有极高的热稳定性。研究了多种添加剂对双四唑钾盐热分解温度的影响。
关键词 燃气发生剂 双四唑钾盐 热分解 热稳定性
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Sharpless四唑合成中捕获双四唑锌配合物(英文) 被引量:6
9
作者 王立中 王锡森 +4 位作者 李咏华 白志平 熊仁根 熊明 李国武 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1191-1199,共9页
The reaction of malononitrile with Z nCl 2 and NaN 3 in the presence of 2,2’-bipyridine a nd water affords the first bis(tetrazole)Zn-complex intermediate,mono(2,2’-bipyridine)bis(tetrazolyl)methane aqua zinc*"... The reaction of malononitrile with Z nCl 2 and NaN 3 in the presence of 2,2’-bipyridine a nd water affords the first bis(tetrazole)Zn-complex intermediate,mono(2,2’-bipyridine)bis(tetrazolyl)methane aqua zinc*",[Zn(2,2’ -bpy)(BTZ)(H 2 O)]·(H 2 O) 2 (1)which gives a clue for Demko-Sharple ss’ tetrazole synthesis.Crystal data for1:C 13 H 18 N 10 O 4 Zn,M r =443.74,monoclinic,space group P2 1 /c,a=12.5705(18),b=16.078(2),c=9.1921(13)*!,β=95.010(3)°,V=1850.7(5)*! 3 ,Z =4.CCDC:197788. 展开更多
关键词 Sharpless四 双四唑 水热合成 锌配位聚合物
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双四唑肼的结构表征与合成工艺优化 被引量:3
10
作者 孟令桥 杜志明 +3 位作者 何春林 赵林双 丛晓民 李芳 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期15-18,共4页
以5,5′-偶氮四唑二钠、镁粉为原料,制得肼双四唑钠盐,再与盐酸反应得目标产物双四唑肼(HBT),利用元素分析、红外分析、核磁共振波谱、扫描电镜和热重-差示扫描量热法等手段对目标产物进行了表征。研究了反应摩尔比、反应时间、反应温... 以5,5′-偶氮四唑二钠、镁粉为原料,制得肼双四唑钠盐,再与盐酸反应得目标产物双四唑肼(HBT),利用元素分析、红外分析、核磁共振波谱、扫描电镜和热重-差示扫描量热法等手段对目标产物进行了表征。研究了反应摩尔比、反应时间、反应温度、盐酸质量分数等条件对收率的影响,得到较好的工艺条件为n(Na2ZT)∶n(Mg)=1∶6,反应时间6h,反应温度100℃,盐酸质量分数20%,目标产物最高收率达91.53%。 展开更多
关键词 有机化学 富氮化合物 双四唑 合成 表征
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两个双四唑胺的铜配合物的合成、结构及荧光性质(英文) 被引量:2
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作者 管阳凡 周爱菊 +1 位作者 王东耀 董文 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第2期318-322,共5页
用Demko-Sharpless方法自制的双四唑胺配体,再混以乙二胺和丙二胺螯合配体,合成了2个新颖的铜的配合物Cu(bta)(en)(H2O)(1)与Cu(bta)(1,3-pda)(H2O)(2)。X-射线单晶衍射表征了2个配合物的结构。2个配合物的水溶液都表现出了双四唑胺配... 用Demko-Sharpless方法自制的双四唑胺配体,再混以乙二胺和丙二胺螯合配体,合成了2个新颖的铜的配合物Cu(bta)(en)(H2O)(1)与Cu(bta)(1,3-pda)(H2O)(2)。X-射线单晶衍射表征了2个配合物的结构。2个配合物的水溶液都表现出了双四唑胺配体的特征吸收波长与荧光发射波长。 展开更多
关键词 双四唑 铜配合物 结构 荧光性质
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双四唑胺和钐构筑的含单核结构的配合物的水热合成和晶体结构(英文) 被引量:1
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作者 邱燕璇 杨猛 +3 位作者 严华 高斐鲜 欧阳振杰 董文 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1072-1076,共5页
以双四唑胺(H2BTA)、氯化钐为原料,通过水热法合成了一个双四唑胺合钐配合物[Sm2(BTA)3.(H2O)10].5H2O(H2BTA=双四唑胺)。X-射线单晶衍射表征了这个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在配合物中,两种不同的Sm3+离子与双四唑胺的2个螯合N原... 以双四唑胺(H2BTA)、氯化钐为原料,通过水热法合成了一个双四唑胺合钐配合物[Sm2(BTA)3.(H2O)10].5H2O(H2BTA=双四唑胺)。X-射线单晶衍射表征了这个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在配合物中,两种不同的Sm3+离子与双四唑胺的2个螯合N原子和水分子配位形成2种八配位的四方反棱柱结构的单核配合物单元。在2种单核配合物单元和结晶水分子之间,存在着O-H…N,O-H…O和N-H…N 3种不同的氢键,形成三维超分子结构。 展开更多
关键词 水热合成 配位模式 双四唑 钐配合物 单晶结构
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晶态含能材料[Sm_(4)(Hdtztp)_(2)O(OH)_(4)(H_(2)O)_(7)]·DMF·2H_(2)O的合成及性质
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作者 祝若倩 胡月桥 吕磊 《延安大学学报(自然科学版)》 2024年第1期51-56,共6页
含能材料的合成过程复杂、危险性高,为探索安全性能更好的含能材料,采用溶剂热法以2,5-双(四唑)对苯二甲酸(H4dtztp)为前驱配体,与硝酸钐反应制备得到晶态含能化合物[Sm_(4)(Hdtztp)_(2)O(OH)_(4)(H_(2)O)_(7)]·DMF·2H_(2)O,... 含能材料的合成过程复杂、危险性高,为探索安全性能更好的含能材料,采用溶剂热法以2,5-双(四唑)对苯二甲酸(H4dtztp)为前驱配体,与硝酸钐反应制备得到晶态含能化合物[Sm_(4)(Hdtztp)_(2)O(OH)_(4)(H_(2)O)_(7)]·DMF·2H_(2)O,运用元素分析、红外光谱和X射线粉末衍射等表征手段对其进行了表征,并对其进行了热分解和非等温动力学研究。结果表明,该化合物属于斜方空间群Pmmn,三维结构;同时该化合物具备良好的热稳定性;计算得到化合物的热着火点温度和临界温度分别为250℃和466.08℃,有较好的热安全性。此外,化合物的吉布斯自由能为154.67 kJ·mol^(-1),表明该化合物的分解过程为非自发反应。 展开更多
关键词 双四唑 含能材料 热分解 热稳定性 热安全
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一维异核配合物[KNd(bta)2(H2O)6]·H2O的水热合成,晶体结构和荧光性质(英文) 被引量:2
14
作者 马长燕 陈文斌 +3 位作者 林焦敏 郭仕恒 周爱菊 董文 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1436-1440,共5页
以双四唑胺(H2bta)、NdCl3.6H2O、KOH为原料,用水热法合成了1个一维异核的Nd3+配合物[KNd(bta)2(H2O)6]·H2O。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对该配合物进行了结构表征。该化合物属于单斜晶系,P21/m空间群。每个Nd3+与2... 以双四唑胺(H2bta)、NdCl3.6H2O、KOH为原料,用水热法合成了1个一维异核的Nd3+配合物[KNd(bta)2(H2O)6]·H2O。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对该配合物进行了结构表征。该化合物属于单斜晶系,P21/m空间群。每个Nd3+与2个来自bta2-离子的4个氮原子和5个水分子形成了1个盖帽的四方双锥,通过bta2-和水分子桥联配体把Nd3+和K+连接成一维链状结构,链与链之间通过O-H…N和N-H…O氢键作用形成三维超分子结构。紫外吸收光谱和荧光光谱表征结果显示该配合物的水溶液在292和412 nm表现出双四唑胺的特征吸收峰和荧光发射特征峰。 展开更多
关键词 双四唑 异核配合物 晶体结构 荧光性质
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含能快递
15
作者 张陆(编译) 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期289-290,共2页
德国慕尼黑大学报道了2,2’-二(叠氮甲基)双四唑的合成与性能德国慕尼黑大学以双四唑二铵为原料,通过简单的合成方法合成了2,2’-二(叠氮甲基)双四唑和2,2’-二(硝基甲基)双四唑。其晶体结构的Hirshfeld分析以及相应的撞击、摩擦试验结... 德国慕尼黑大学报道了2,2’-二(叠氮甲基)双四唑的合成与性能德国慕尼黑大学以双四唑二铵为原料,通过简单的合成方法合成了2,2’-二(叠氮甲基)双四唑和2,2’-二(硝基甲基)双四唑。其晶体结构的Hirshfeld分析以及相应的撞击、摩擦试验结果表明,其具有较高的机械感度(<1~2 J,<1 N),同时还具有较高爆速(>8000 m·s^(-1))。测试结果表明,2,2’-二(叠氮甲基)双四唑可以进行快速燃烧转爆轰(DDT),其熔点为100℃. 展开更多
关键词 双四唑 晶体结构 摩擦试验 机械感度 叠氮 合成方法
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Ruthenium(Ⅱ) complex catalysts bearing a 2,6-bis(tetrazolyl)pyridine ligand for the transfer hydrogenation of ketones
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作者 Liandi Wang Tingting Liu 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期327-333,共7页
Three ruthenium(II)complex catalysts bearing2,6‐bis(tetrazolyl)pyridine were synthesized,structurally characterized,and applied in the transfer hydrogenation of ketones.Their different catalytic activities were attri... Three ruthenium(II)complex catalysts bearing2,6‐bis(tetrazolyl)pyridine were synthesized,structurally characterized,and applied in the transfer hydrogenation of ketones.Their different catalytic activities were attributed to the different phosphine ligands on the4‐chloro‐2,6‐bis(1‐(p‐tolyl)‐1Htetrazol‐5‐yl)pyridine ruthenium(II)complexes,with that based on1,4‐bis(diphenylphosphino)butane exhibiting better catalytic activity.A variety of ketones were reduced to their corresponding alcohols with>95%conversion. 展开更多
关键词 2 6‐Bis(tetrazolyl)pyridine RUTHENIUM Transfer hydrogenation KETONE Homogeneous catalysis
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