高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

单糖或双糖聚合物改善纸基包装材料回抄性研究

本研究通过调控阻隔涂层的涂料和单糖(葡萄糖)或双糖(蔗糖)类辅助型物料种类和比例以达成协同效应,构建具有良好热封、防水、防油,且易于回抄的绿色纸基包装材料。结果表明,在阻隔涂料中引入单糖或双糖,可明显提高纸基材料的可回抄性能;在单糖或双糖质量分数达10%(相对于阻隔涂料)时,即可在不影响纸基包装材料性能的前提下,达到90%以上可回抄。

单糖和双糖分析方法研究进展

糖类物质在自然界中分布广泛,为多羟基的醛类或酮类化合物,在水解后能变成以上两者之一的有机化合物。由于其由碳、氢、氧元素构成,亦称之为碳水化合物。早在西周时期,我国民间就已开始从谷物中制造并食用糖类物质。糖具有提供能量、促进矿物质吸收、增强机体免疫力、降血脂及润肺生津等功效,现已被广泛应用于食品、保健品、农业、畜牧业及医药等领域。糖类可分为单糖、双糖、多糖,多糖一般由单糖和双糖组合而成,单糖是糖类物质组成的基本单元,分析单糖和双糖对糖类物质发展和应用有着重要意义。本文综述了单糖和双糖常用的分析方法,详细介绍了各方法及其应用,并对其发展前景进行了展望,以期对我国单糖和双糖分析及相关领域研究提供参考。

牙节中的两个α-甲基双糖甙

牙节(Dregea volubili fL.)Benth)系萝藦科南山藤属植物,从其根的甲醇提取处理后所得粗甙水解物,分离到两个α-甲基双糖甙Ⅰ,Ⅱ(Ⅰ,Ⅱ得率分别为0.016%和0.0097%)。Ⅰ,Ⅱ及其乙酰化物经各种波谱分析并比较物理性质,推证为:Ⅰ,α-甲基-茯苓双糖甙;Ⅱ,α-甲基-{3-O-甲基-6-去氧-D-阿洛糖(1→4)D-橄榄糖]-甙。Ⅱ系首次报道,命名为α-甲基-牙节双糖甙。

高效液相色谱法测定食品中的单糖、双糖

本文建立了高效液相色谱法定量测定食品中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:WatersNH2氨基色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈:水85:15(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μl,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于97%。在此色谱条件下20min内完成了单糖、双糖的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于多数食品中单糖、双糖的测定。

高效液相色谱—蒸发光散射检测法同时测定单糖、双糖及低聚果糖

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)同时对葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖进行测定的方法。采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,ELSD漂移管温度85℃,载气为空气,流速2.0L/min。结果表明,在该条件下六种糖的组分都能够得到较好的分离,线性良好,回收率为97.62%～99.55%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=5)。该方法稳定、准确,适合于单糖、双单及低聚糖的检测及含量测定。

超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量

采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测(UPC^2-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC^2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,超临界CO_2和甲醇(含0.2%氨水,V/V)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,N_2压力为260.7 k Pa(30 psi)。研究表明,4种单、双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为2.0~4.7 mg/L;3个加标水平下的回收率为86.6%~103.8%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中单、双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定茶叶中单糖和双糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定茶叶中单糖和双糖的检测方法。采用ShodexNH2P-50-4E(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～14min,85%乙腈;14～16min,85%～70%乙腈;16～28min,70%乙腈;28～32min,70%～85%乙腈,流速:1.0mL/min,柱温:20℃,雾化管温度为30℃,漂移管温度为70℃,氮气压力为310.275Pa。鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在3.202～184.828μg范围内程良好的线性关系,8种糖的加标回收率在90.97%～105.07%之间,最低检测限(S/N=3)范围在6.976～1376.297ng。该方法具有操作简便,分离效果好等特点。

超声提取-离子色谱法检测市售常见15种蔬菜中7种单糖和双糖

目的建立离子色谱-脉冲积分安培检测法（IC-PAD）测定蔬菜中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖方法。方法采用水浸提超声提取及膜过滤法处理蔬菜样品,以DIONEX Carbo Pac PA10阴离子交换柱为分析柱,以DIONEX Carbo Pac PA10为保护柱,以Na OH与CH3COONa的组合溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。结果 7种糖的检出限分别为3、4、3、6、6、4和3μg/L,且均具有较宽的线性范围（0.05~20 mg/L）。15种蔬菜样品测定的相对标准偏差在1.48%~6.41%之间,7种糖的加标回收率在90%~97%之间。结论本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于蔬菜中的常见糖组分的分析。

高压液相色谱法分析常见单糖、双糖

本文介绍用高压液相色谱法分析常见的单糖、双糖。选用氨基色谱柱及离子交换色谱柱，用示差折光检测器进行检测，使单糖得到较好的分离，测定方法快速、简便。

HPLC-ELSD同时分离检测食品中十种单糖、双糖和低聚果糖

为实现食品中木糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等十种糖的同时分离检测,建立了以乙腈-水为流动相,NH2色谱柱分离,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测的分离检测方法;十种糖均在0.1～5mg/mL内具有良好的线性,线性相关系数在0.9901～0.9996之间;检出限均在0.1mg/mL以下,精密度RSD在1.71%～7.21%之间,回收率在97.91%～103.35%之间,结果较理想。本法高效、简单快速,可作为食品中以上十种糖同时分离检测的分析方法。

红参中精氨酸双糖苷对小鼠的抗疲劳作用

目的:观察小鼠强迫性游泳诱发的疲劳现象,探讨红参中非皂苷类物质——精氨酸双糖苷(AFG)对小鼠的抗疲劳作用及其初步机制。方法:从红参中分离出AFG提取物,将80只ICR小鼠分为空白对照组,低、中和高剂量(100、200和400mg·kg^(-1))AFG组,每组20只,连续灌胃给药28d后对小鼠进行强迫性游泳实验,检测各组小鼠体质量,脏器指数,强迫性游泳时间,乳酸(LD)、尿素氮(BUN)、肝糖原(Gly)水平及腓肠肌中PGC-1α基因表达水平。结果:与空白对照组比较,低、中和高剂量AFG组小鼠的体质量和脏器指数差异无统计学意义(P>0.05);与空白对照组比较,低、中和高剂量AFG组小鼠强迫性游泳时间、Gly水平和PGC-1αmRNA基因表达水平均明显增加(P<0.05或P<0.01),且呈剂量依赖性;与空白对照组比较,低、中和高剂量AFG组小鼠血清中的LD和BUN水平明显降低(P<0.01)。结论:AFG对小鼠有抗疲劳作用,其机制可能与能量代谢有关。

HPLC-ELSD测定何首乌炮制过程中单糖和双糖含量的变化

目的:研究何首乌炮制过程中内在成分的变化。方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器进行检测,色谱柱为Aminex HPX-87C;水为流动相;流速0.6 mL.min-1。结果:随炮制时间的延长,何首乌中的单糖D-葡萄糖含量逐渐升高,D-果糖含量逐渐降低,双糖蔗糖含量逐渐降低,它们的总量也逐渐降低。结论:何首乌在炮制过程中单糖和双糖含量不断变化。

双糖体系中5-羟甲基糠醛的形成动力学分析

为了研究双糖溶液模拟体系中5-羟甲基糠醛的形成动力学规律，本文以3种双糖为研究对象，研究了单一糖溶液模拟体系中5-羟甲基糠醛的形成动力学模型。通过对不同的加热条件下，糖溶液模拟体系中5-羟甲基糠醛形成的研究，发现初始pH对5-羟甲基糠醛的形成影响较大。随着加热温度的升高和时间的延长，3种双糖溶液模拟体系中5-羟甲基糠醛的形成量呈增加的趋势，溶液pH呈下降趋势。在5～羟甲基糠醛的形成量不超过最大值的范围内，温度为80-100℃时，3种双糖溶液中5-羟甲基糠醛的形成符合零级动力学模型；温度为120～160℃时，乳糖溶液中5-羟甲基糠醛的形成符合零级动力学模型，而蔗糖和麦芽糖溶液中5-羟甲基糠醛的形成符合一级动力学模型。

高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量

建立同时定性和定量分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检测方法——高效液相色谱-质谱法。样品经纯水旋转涡流提取,加入100mL乙腈去蛋白,过滤定容。采用ACQUITY BEH Amide色谱柱,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,在雾化气压力为0.69MPa、干燥气温度200℃、干燥气流速8mL/min条件下,应用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择负离子采集模式以反应离子监测(SIM)方式进行测定分析。结果表明,5种糖的检出限依次为果糖32μg/kg、葡萄糖32μg/kg、蔗糖9μg/kg、麦芽糖21μg/kg、乳糖20μg/kg。在添加水平为2～10g/kg范围内,回收率为98.5%～102.2%、相对标准偏差为0.2%～1.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于低糖或无糖食品中单、双糖含量的快速检测。

离子色谱法测定糕点中的单、双糖的研究

用高效阴离子交换色谱-脉冲积分安培检测法(HPAEC-PAD)测定了糕点中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖。研究采用水浸提、脱脂、去蛋白及膜过滤法处理糕点样品,以DIONEX Car-boPac PA10(4 mm×250 mm)阴离子交换柱为色谱柱,以NaOH溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。实验结果表明,本方法所测的7种糖的检出限为0.005～0.02 mg/L(25.0μL进样,S/N=3),样品加标回收率为96.0%～102.5%。该方法具有灵敏度高、分离效果好、重现性好和样品不需要衍生处理的优点。

几种单双糖及其部分固态金属糖络合物的远红外光谱研究

糖类物质的远红外谱有多个吸收峰 ,并且每种糖有其特征光谱。由于其相对强度顺序不同 ,我们可以选择前四个强峰用编号的方式来简单地区分各种糖。当形成络合物以后 ,出现金属氧振动的宽峰 。

红参加工与精氨酸双糖苷(AFG)的形成

目的:优选AFG形成的红参最佳加工条件。方法:采用正交试验法,用CS-930型薄层扫描仪检测各处理样品的AFG含量,求得AFG含量最高的红参加工条件组合。结果:影响AFG形成的主次因素为A>C>D>B(A为蒸参温度,B为蒸参时间,C为第一次烘干温度,D为第一次烘干时间)。红参最佳加工条件为A_2B_2C_2D_3。结论:按优选出的红参加工条件加工红参,不但AFG含量高,而且红参的质量好。

HPLC测定南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的 :研究南葶苈子中槲皮素 3 O β D 葡萄糖 7 O β D 龙胆双糖苷的含量测定方法 ,建立南葶苈子药材质量标准。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以自制标准品作对照 ,对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素 3 O β D 葡萄糖 7 O β D 龙胆双糖苷进行了含量测定。 结果 :回收率为 99.78% ,RSD为 2 .4 %。结论 :该方法可用于南葶苈子药材的质量控制。

中国葡萄野生种花色素双糖苷的研究

利用荧光光度法测定了中国野生葡萄１２个种的３９个株系、８个杂交组合３９７个Ｆ１代杂种的花色素双糖苷含量。结果表明：中国葡萄野生种均含有花色素双糖苷，其含量在种和株系间差异较大；１对基因控制花色素双糖苷的有无；３对基因决定花色素双糖苷的含量。