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ICP-OES测定双齿膦配体钯类化合物的含量
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作者 李珊珊 黄鹏 +3 位作者 吴利斌 王冠群 尹登科 李志远 《浙江冶金》 2024年第3期18-23,共6页
180℃条件下,于聚四氟乙烯消解罐加压消解双齿膦配体钯类化合物样品,研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定双齿膦配体钯类化合物中钯含量的方法。采用ICP-OES法测定四种双齿膦配体钯类化合物样品,钯的检测值和理论值相近,结... 180℃条件下,于聚四氟乙烯消解罐加压消解双齿膦配体钯类化合物样品,研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定双齿膦配体钯类化合物中钯含量的方法。采用ICP-OES法测定四种双齿膦配体钯类化合物样品,钯的检测值和理论值相近,结果准确,该检测法简便、快速,表明该检测法适合双齿膦配体钯类化合物中钯含量的测定。 展开更多
关键词 双齿膦配体钯类化合物 消解 聚四氟乙烯消解罐 ICP-OES
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均相体系中含氮双齿膦配体对1-十二烯氢甲酰化反应的影响 被引量:1
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作者 黄雪原 田晓红 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第2期186-188,共3页
含氮双齿膦配体(Ph2PCH2)2NCH2CH2OCH2CH2NHCH2CH2PO3Na2(以A表示)在1-十二烯的氢甲酰化反应中的实 验结果表明双膦配体的螯合作用降低了催化活性以及双膦-铑配合物有利于直链醛的生成.A与油溶性催化剂 HRh(CO)(PPh3)3在合成气氛下发生... 含氮双齿膦配体(Ph2PCH2)2NCH2CH2OCH2CH2NHCH2CH2PO3Na2(以A表示)在1-十二烯的氢甲酰化反应中的实 验结果表明双膦配体的螯合作用降低了催化活性以及双膦-铑配合物有利于直链醛的生成.A与油溶性催化剂 HRh(CO)(PPh3)3在合成气氛下发生配体交换形成配合物HRh(CO)(A)(PPh3),其催化活性比单膦-铑配合物的催化活性更 低.由于双膦与铑配位后形成的络合物中铑的配位空间更拥挤,因此1-十二烯的端碳原子更容易与铑中心络合配位,形 成直链烷基-铑络合物,使得产物醛中直链醛的含量增大. 展开更多
关键词 1-十二烯 氢甲酰化 铑-络合物 含氮双齿膦配体
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两相体系中含氮双齿膦配体对1-十二烯氢甲酰化反应的影响
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作者 黄雪原 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第6期1159-1162,共4页
含氮双齿膦配体(Ph2PCH2)2NCH2CH2OCH2CH2NHCH2CH2PO3Na2(以A表示)在1-十二烯的氢甲酰化反应中的实验结果表明双膦配体的螯合作用降低了催化活性和有利于直链醛的生成.A与水溶性催化剂RhCl(CO)(TPPTS)2在合成气氛下发生配体交换后,形成... 含氮双齿膦配体(Ph2PCH2)2NCH2CH2OCH2CH2NHCH2CH2PO3Na2(以A表示)在1-十二烯的氢甲酰化反应中的实验结果表明双膦配体的螯合作用降低了催化活性和有利于直链醛的生成.A与水溶性催化剂RhCl(CO)(TPPTS)2在合成气氛下发生配体交换后,形成配合物HRh(CO)(A)(TPPTS),其催化活性比单膦-铑配合物的催化活性更低.又由于双膦与铑配位后形成的络合物中铑的配位空间更拥挤,因此1-十二烯的端碳原子更容易与铑中心络合配位,形成直链烷基-铑络合物,使得产物醛中直链醛的含量增大. 展开更多
关键词 1-十二烯 铑-络合物 含氮双齿膦配体 氢甲酰化
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单核零价过渡金属配合物的研究——Ⅰ.含有π-键合配体与双齿膦配体(dppm、dppe)的混合配体零价钯配合物的合成与表征
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作者 席振峰 金斗满 《河南科学》 1990年第1期20-25,共6页
本文利用逐级配体取代反应,合成了一系列六个含有 dppm、dppe 的混合配体零价钯配合物,[(L_2)pd(L_2′)](L_2′分别为双苄叉酮(PhCH=CHCOCH=CHPh,dba),2,3,5,6,-四氟-1,4-对苯醌(PQ)和2,3-二氯-1,4-对萘醌(PnQ);L_2分别为 dppm(dppm=Ph_... 本文利用逐级配体取代反应,合成了一系列六个含有 dppm、dppe 的混合配体零价钯配合物,[(L_2)pd(L_2′)](L_2′分别为双苄叉酮(PhCH=CHCOCH=CHPh,dba),2,3,5,6,-四氟-1,4-对苯醌(PQ)和2,3-二氯-1,4-对萘醌(PnQ);L_2分别为 dppm(dppm=Ph_2PCH_2CH_2PPh_2),dppe(dppe=Ph_2PCH_2 CH_2PPh_2)]。通过元素分析、红外光谱,电子光谱以及′H-NMR 和^(31)P-NMR 谱对这些配合物进行了表征。结果表明 dppm 和 dppe在这些配合物中都起双齿配体的作用,二者的配位行为相同。配体 dba,PQ 和 PnQ分别利用其-C=C-双键与 Pd 原子进行配位。 展开更多
关键词 零价钯配合物 双齿膦配体 π-键合
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一种高选择性联吡啶双膦配体在烯烃氢甲酰化中的应用研究
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作者 孙作为 梅明洁 +5 位作者 王思源 房虎 赵健贵 付海燕 郑学丽 陈华 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第7期1610-1617,共8页
本研究以联吡啶为骨架合成了一种双齿膦配体BiPyPhos,通过核磁共振波谱、高分辨质谱和红外分析证实了双膦配体的结构。该配体的设计充分考虑了联吡啶骨架中N原子对骨架电子效应的调节作用,以及对铑配合物结构的调控能力。进一步的催化... 本研究以联吡啶为骨架合成了一种双齿膦配体BiPyPhos,通过核磁共振波谱、高分辨质谱和红外分析证实了双膦配体的结构。该配体的设计充分考虑了联吡啶骨架中N原子对骨架电子效应的调节作用,以及对铑配合物结构的调控能力。进一步的催化性能测试表明,该配体与铑原位形成的均相催化剂在催化端烯烃和内烯烃等底物时表现出优异的催化活性、化学选择性和区域选择性。例如,在1-辛烯氢甲酰化反应中,底物转化率高达100.0%,成醛选择性达到88.6%,其正异比高达43。该配体具有柔变的骨架和大的自然咬角,有利于形成空间位阻较小的直链烷基-铑活性物种,从而实现对区域选择性的调控。配体BiPyPhos的成功应用为羰基化反应催化剂的设计与合成提供了新的思路。 展开更多
关键词 氢甲酰化 双齿膦配体 区域选择性
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双齿膦参与的非均三脚架配位银化合物的合成、结构与表征
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作者 张利 刘俊 +4 位作者 邓良容 张华新 蔡跃鹏 刘汉钦 康北笙 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第4期566-568,共3页
Complex [Ag 2(DPYBIM)(dppm)](BF 4) 2·CH 3OH was obtained from the reaction of AgBF 4 and the hetero-armed tripodal ligand DPYBIM [N,N-bis(2-pyridylmethyl)-N-(2-benzimidazolylmethyl)amine] with the participation o... Complex [Ag 2(DPYBIM)(dppm)](BF 4) 2·CH 3OH was obtained from the reaction of AgBF 4 and the hetero-armed tripodal ligand DPYBIM [N,N-bis(2-pyridylmethyl)-N-(2-benzimidazolylmethyl)amine] with the participation of dppm [bis(diphenylphosphino)- methane]. Single crystal X-ray diffraction analysis showed that the crystal belongs to the triclinic space group P1-. The cell parameters are: M r=1135.17, a=1.0619(2) nm, b=1.4246(3) nm, c=1.6767(3) nm, α=91.08(3)°, β=104.04(3)°, γ=101.77(3)°, V=2.4027(8) nm 3, D c=1.569 Mg/m 3, Z=2, F(000)=1140, μ=9.53 cm -1, R=0.057, wR=0.145. In the complex, one of the Ag atoms is linearly coordinated by PN from dppm and the benzimidazolyl group of the tripodal ligand, respectively, while the other is tetrahedrally coordinated by PN 3 where two of the N atoms are from the pyridine arms and one is the amino-N. Two types of intermolecular π...π interactions lead to the 1D infinite "Z"-shaped chain. The complex was characterized by elemental analysis, IR and MS. 31P NMR showed characteristic AA′XX′pattern of two symmetrical multiplets centered at δ=10.07. 展开更多
关键词 齿 合成 结构 表征 银配合物 非均三脚架配体 双齿膦配体 ^31P核磁谱
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双取代二茂铁为配体的配合物研究——Ⅲ.1,1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化钯配合物的合成、表征、电化学性质和晶体结构 被引量:2
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作者 席振峰 杨瑞娜 +2 位作者 候益民 金斗满 罗保生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第4期379-383,共5页
合成了以1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)为双齿配体的双核配合物Pd(dppf)Cl_2,并通过红外、元素分析、热重分析.电子光谱对其进行了表征.该配合物及dppf的循环伏安研究结果给出两条可逆性较好的单电子氧化还原曲线.dppf形成配合物后,... 合成了以1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)为双齿配体的双核配合物Pd(dppf)Cl_2,并通过红外、元素分析、热重分析.电子光谱对其进行了表征.该配合物及dppf的循环伏安研究结果给出两条可逆性较好的单电子氧化还原曲线.dppf形成配合物后,茂基氧化峰电位值显著增加.Pd(dppf)Cl_2的X-射线晶体结构表明,该配合物属单斜晶系,P2_1/n空间群.晶胞参数a=12.281(2)(?),b=16.497(2)(?).c=16.896(3)(?),β=93.6(2.6)°,Z=4,D_(?)=1.423g/cm^3.与Pd(dppe)Cl_2的晶体结构进行了比较讨论,进一步研究了配体dppf和dppe的配位性能的差别. 展开更多
关键词 二氯-1 1’-二(二苯基)二茂铁合钯(Ⅱ) 取代二茂铁 核配合物 双齿膦配体 合成 结构 循环伏安
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1,1'-双[(二苯膦)甲基]二茂铁的合成 被引量:1
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作者 曹维良 邹瑾 +2 位作者 陈锡荣 孙发群 张敬畅 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2000年第1期94-97,共4页
对1,1’双[(二苯膦)甲基]二茂铁的合成路线进行了设计,详细报导了其合成方法,筛选了反应工艺条件,讨论了影响反应的各种因素。对最终产物和中间物进行了红外测试,并对红外谱图进行了解析。结果表明所设计的合成路线合理可行。
关键词 双齿膦配体 有机合成 甲基 二茂铁 二苯 改性
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双二苯基膦烷烃的合成研究
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作者 张开臣 刘建升 《山东化工》 CAS 2011年第7期27-29,共3页
介绍了一种简单实用的合成双二苯基膦烷烃的方法,并详细报道了合成路线,讨论了影响产率的各种因素。对最终产物进行了核磁表征,并对核磁谱图进行了解析。
关键词 格氏试剂 双齿膦配体 有机合成
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膦氧双齿配体对Kaminsky型催化剂催化乙烯齐聚的影响 被引量:9
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作者 沈玉梅 王梅 +1 位作者 王辉 何仁 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期32-35,共4页
直链低碳α-烯烃是合成线性低密聚乙烯(LLDPE)和高密聚乙烯(HDPE)的共聚单体,也是生产可生物降解的洗涤剂、高级润滑剂、增塑剂等的重要有机化工原料。目前,国内外对于α-烯烃齐聚均相催化剂的研究主要聚焦在镍和锆络... 直链低碳α-烯烃是合成线性低密聚乙烯(LLDPE)和高密聚乙烯(HDPE)的共聚单体,也是生产可生物降解的洗涤剂、高级润滑剂、增塑剂等的重要有机化工原料。目前,国内外对于α-烯烃齐聚均相催化剂的研究主要聚焦在镍和锆络合物上[1~4]。研究表明,改变催... 展开更多
关键词 齿配体 乙烯 齐聚 Kaminsky 催化剂
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FeCo_2(CO)_7(μ_3-S)(O[P(SCH_2)_2]_2)的合成与晶体结构 被引量:1
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作者 王晓玲 索全伶 +1 位作者 王一兵 孙杰 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第8期757-760,共4页
The reaction of FeCo2 (CO)9(μ3-S ) with O [P(SCH2)2]2 ligand in mixed solvents of hexane and dichloromethane at 50℃ leads to the compound FeCo2 (CO)7 (μ3)-S) (O [P(SCH2)2]2). The compound has been chara... The reaction of FeCo2 (CO)9(μ3-S ) with O [P(SCH2)2]2 ligand in mixed solvents of hexane and dichloromethane at 50℃ leads to the compound FeCo2 (CO)7 (μ3)-S) (O [P(SCH2)2]2). The compound has been characterized by element analysis, IR, 1H NMR, MS spectfa and a single crystal X-ray structure determination.Its structure consists, of a distorted tetrthedral core FeCo2S in which the Co(1), Co(2), Fe, and S atoms occupy a vertex of the tetrahedron respectively, and the P atoms of O [P(SCH2)2]2 bonded to two Co atoms in their axial positions. 展开更多
关键词 晶体结构 双齿膦配体 簇合物
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三核铜(Ⅰ)配合物的合成与结构
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作者 杨瑞娜 吴生林 +3 位作者 王冬梅 金斗满 罗保生 谌了容 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期42-44,共3页
三核铜(Ⅰ)配合物的合成与结构杨瑞娜吴生林王冬梅金斗满(河南化学研究所郑州450003)罗保生谌了容(武汉大学分析测试中心470053)含双齿膦配体dppm(双二苯基膦甲烷)的低氧化态金属配合物由于其特殊的成键性质,... 三核铜(Ⅰ)配合物的合成与结构杨瑞娜吴生林王冬梅金斗满(河南化学研究所郑州450003)罗保生谌了容(武汉大学分析测试中心470053)含双齿膦配体dppm(双二苯基膦甲烷)的低氧化态金属配合物由于其特殊的成键性质,反应性和催化性能而日益受到化学专家... 展开更多
关键词 三核 铜配合物 双齿膦配体 一价
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