反应萃取处理染料中间体H酸和DSD酸工业废水

分别采用三烷基胺 (Alamine 336)和氯化季铵盐 (Aliquat 336)为萃取剂 ,正辛醇为助溶剂 ,煤油为稀释剂 ,进行H酸、DSD酸及其工业废水反应萃取的实验研究 .结果表明 ,萃取率与溶液的pH值有关 ,Alamine 336体系适于酸性较强废水的处理 ,Aliquat 336体系适于中性废水的处理 ;采用多级错流萃取能有效地去除废水中两性官能团化合物和色度 ,去除率达 99%以上 ,反萃率可达 1 0 0 % ,工艺简单易行 。

伯胺N1923反应萃取含Cr^(6+)废水的研究

考察了伯胺N 1 92 3 煤油从硫酸介质中对Cr6 + 的萃取 ,萃取属络合反应机理 ,有机相中主要生成伯胺N1 92 3∶Cr =2∶1的萃合物。探讨了初始水相酸度 ,萃取剂含量 ,温度等对萃取平衡分配系数的影响。对萃取反应中出现的“第三相”问题进行了研究 ,并提出了消除的方法。

气-液-液喷射反应萃取制备过氧化氢的过程

The extraction process for preparing hydrogen peroxide with bottom air injection in a spray column was investigated With the increase of air superficial velocity, extraction efficiency was improved remarkably and the height of transfer unit (HTU) was largely reduced Extraction efficiency was 2-3 times higher than that of liquid liquid extraction without air introduction, and the HTU was only 1/2- 1/3 of liquid liquid extraction Moreover, the air liquid liquid reactive extraction system for preparing hydrogen peroxide via anthraquinone was investigated Oxidation reaction of the hydrogenated working solution was combined with extracting hydrogen peroxide from the working solution in a sieve plate column, which involves simultaneous oxidation of 2 ethylhydroanthraquionone and liquid liquid separation Oxygen was introduced with the hydrogenated working solution through a nozzle on the bottom of the column,with oxygen working as an agitating source as well as a reagent Reaction rate and extraction efficiency increased with increasing air injection superficial velocity because of great improvement of mass transfer between air liquid liquid

气体扰动萃取及反应萃取集成在过氧化氢合成中的应用研究

在自行设计的气体扰动萃取塔中,以水、蒽醌工作液为实验物系,进行了H2O2的气体扰动萃取、蒽醌氢化液的氧化与蒽醌氧化液的萃取集成过程的实验。结果表明:在一定萃取比范围内,在相同分散相流量下,萃取剂用量对H2O2的萃取率影响很小;填料塔内的气体扰动萃取率比液液萃取率提高2～3倍;蒽醌氢化液的氧化与蒽醌氧化液的萃取过程集于一塔内进行是可行的。实验结果为蒽醌法合成H2O2的新型萃取工艺提供了依据。

采用质子酸离子液体反应萃取精馏制备醋酸甲酯

以醋酸、甲醇为原料,以质子酸离子液体为催化剂和萃取剂,采用反应萃取精馏法制备了醋酸甲酯。考察了质子酸离子液体和配料比、回流比及反应时间对反应萃取精馏的影响。实验结果表明,质子酸离子液体是制备醋酸甲酯的良好催化剂和萃取剂,能消除醋酸甲酯与水或甲醇的共沸点,提高醋酸甲酯的纯度和收率;在3种质子酸离子液体[Hmim]CF3COO,[Hmim]BF4,[Hmim]HSO4中,[Hmim]HSO4(Hmim为N-甲基咪唑)的催化活性最高。反应萃取精馏的最佳工艺条件是:m(HOAc)∶m(CH3OH)∶m([Hmim]HSO4)=100∶50∶1,回流比2.5,反应时间30min。在此条件下,醋酸甲酯的纯度可达99.84%,收率可达98.65%。采用闪蒸的方法可回收醋酸、甲醇及质子酸离子液体,质子酸离子液体可重复使用8次。

反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇中缩醛反应的研究

研究了用反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇过程中的关键反应-缩醛反应。考察了反应温度、反应时间、催化剂以及乙醛加入量对反应过程的影响。结果表明,在强酸性树脂催化下,通过乙醛与1,3-丙二醇可以发生可逆缩醛反应生成2-甲基-1,3-二(口啞)烷,得到了可逆缩醛反应的最佳反应条件。当反应温度为55℃,反应时间在15 min左右,根据反应的特点,首次采用了强酸性树脂和硫酸分段催化,乙醛与1,3-丙二醇摩尔浓度比为3:1时,萃取液中1,3-丙二醇的转化率最高,其总转化率约为90．02％。

反应萃取精馏技术生产二氧五环的工艺研究

针对二氧五环传统生产工艺存在的缺陷,引入反应萃取精馏技术改造传统工艺。采用实验与计算机模拟相结合的方式对连续反应萃取精馏生产二氧五环的工艺过程进行了系统研究,得到了适宜的工艺参数:反应萃取精馏塔总板数21块,其中精馏段2块,萃取段9块,反应段5块,提馏段5块;回流比为1.5;进料比例n(乙二醇)∶n(甲醛)=1.05∶1。此工艺条件下生产的二氧五环纯度可达94.7%。

氯化铁/氯化钠催化木糖反应萃取过程优化

为解决糠醛生产过程中收率低和污染严重等问题,提出使用氯化铁/氯化钠复合催化木糖经反应萃取生产糠醛的新工艺。首先研究了催化剂用量对反应过程的影响,得到了最优的催化剂添加量。然后以获得降解过程中较高的木糖转化率和糠醛收率为目的,通过响应曲面法研究了反应温度(170—210℃)、溶剂比(体积比1—5)、反应时间(15—75 min)对木糖降解过程的影响,并建立了木糖转化率和糠醛收率的二次多项式模型。由响应面分析和方程模型优化可以得到木糖降解过程的最优降解条件:反应温度190℃,溶剂比4,反应时间48 min,此时木糖转化率为93.1%,糠醛收率为75.6%。在最优降解条件下的实验验证结果与模型预测值非常接近,说明模型是适用的。

液-液相转移反应萃取法合成戊二醛

提出了液-液相转移反应萃取法制备成二醛（GA）新工艺。此工艺过程是在相转移催化剂（PTC）与杂多酸（HPA）的参与下，用过氧化氢在有机相氧化环戊烯（CPE），生成的GA被萃取至水相。反应混合物经沉降分去合GA的水层后，有机相（主要含溶剂、催化剂、末反应物和中间产物）方便地循环使用。通过对溶剂、PTC、氧化催化剂、助催化剂的考察，建立了适宜的液-液相转移反应萃取体系。适宜的溶剂是1，2-二氯乙烷（DCE）、适宜的HPA是H3PMo10W2O40、适宜的PTC是三辛基丁基溴化铵（TOBAB）。在优化的条件下GA收率超过70％。

反应萃取处理含Cr^（6＋）废水的研究

用三烷基胺的煤油溶液为萃取剂，用１．０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ水溶液为反萃剂，对含重金属离子Ｃｒ~６＋废水进行了反应萃取处理的初步研究，试验结果表明，通过该萃取工艺，废水中的Ｃｒ~６＋浓度可降低到０．５ｍｇ／Ｌ以下，达到有关排放标准。通过反萃，Ｃｒ~６＋也可以浓缩回收，萃取剂可以循环使用而不改变其萃取特性。对萃取反应中出现的“第三相”问题进行了研究，并提出了消除“第三相”的方法。

液-液相转移反应萃取法高选择性合成二烯丙基胺

为提高氯丙烯催化氨解合成二烯丙基胺(DAA)的选择性,研究提出了液-液相转移反应萃取新工艺。通过萃取剂和相转移促进剂的筛选,建立了一高效的液-液相转移反应萃取体系。通过物料配比、反应时间和温度等因素的考察,确定了适宜的反应条件。分别用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)等方法对产物DAA进行定性与定量分析。结果表明:氯苯是合适的反应萃取剂,苄基三乙基氯化铵(BTEC)是合适的相转移促进剂,氯化亚铜是合适的氨解催化剂;在较合适的原料配比(质量比m(氨水(25%)):m(氯丙烯):m(氯化亚铜):m(氯苯):m(BTEC)=255:58.5:1.5:120:1.0)下,35℃反应3 h,氯丙烯转化率达95.9%,DAA的选择性达91.9%(收率为88.1%)。含催化剂、过量的氨及中间产物单烯丙基胺(MAA)等的水相可方便地循环利用,而且在循环过程中将副产物氯化铵以固体形式分出,从而避免废液排放,降低生产成本。

反应萃取法提纯赖氨酸的萃取平衡

在不同赖氨酸初始浓度和不同二 (2 -乙基已基 )磷酸酯浓度下 ,测定用二 (2 -乙基已基 )磷酸酯萃取分离赖氨酸的分配系数 .提出赖氨酸正一价阳离子和正二价阳离子与二 (2 -乙基已基 )磷酸酯萃取反应的机理 ,建立萃取达到平衡时分配系数的计算模型 ,得到萃取反应平衡常数 .计算模型对实验数据进行处理的结果表明 ,实验结果与所建模型吻合较好 .同时 ,说明赖氨酸不仅有正一价的阳离子参加反应 。

反应萃取生产三聚甲醛的新工艺

针对三聚甲醛传统生产工艺存在的缺陷,提出反应萃取方法生产三聚甲醛的新工艺。以工业甲醛为原料,强酸性离子交换树脂为催化剂,系统研究了反应温度、催化剂用量、萃取剂二甲苯的用量对三聚甲醛反应过程的影响规律。确定了最佳反应条件为:反应温度为85℃,催化剂用量为甲醛的8%(质量分数),萃取剂与反应液进料比为1∶1(质量比)。在此工艺条件下,结合中试设备进行实验,甲醛转化率达到90.41%,三聚甲醛收率达到87.39%。

离子液体反应萃取精馏合成乙酸乙酯

采用离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HSO_3bmim][HSO_4])和1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([BMIM][Tf_2N])分别作为催化剂和萃取剂,对乙酸甲酯与乙醇合成乙酸乙酯和甲醇的反应萃取精馏(RED)过程进行了模拟计算。在反应动力学和汽液相平衡分析基础上建立了反应萃取精馏流程,研究了理论板数、回流比、持液量、进料位置、溶剂比(萃取剂进料与原料进料摩尔流量的比值)、催化剂进料流量等参数对反应萃取精馏过程的影响。在优化的操作条件下,甲醇纯度为0.9922,乙酸乙酯纯度为0.9905,乙酸甲酯转化率为0.9922。

反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的研究

以盐酸羟胺和硫酸为原料,研究了采用反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的方法。结果表明:以三正丁胺-异戊醇混合溶液为萃取剂,反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的条件温和。另外,还考察了温度、反应物浓度、油水体积比等因素对硫酸羟胺产率的影响。在盐酸羟胺和硫酸的浓度均为0.6 mol/L,油水体积比为2.5∶1,反应萃取时间为20 min的条件下,一级反应萃取过程后硫酸羟胺的产率可达79.3%。

反应萃取精馏处理乙醇废水的工艺模拟

设计了反应萃取精馏工艺,旨在从乙酸乙酯制备过程产生的乙醇废水中精制乙酸乙酯。通过灵敏度分析,确定了一套较好的工艺参数,精馏塔总理论板数20,精馏段理论板数12,反应段理论板数6,回流比1.3,溶剂在第4块理论板进料。该条件下乙酸乙酯的质量分数达到了99.7%。

大型脉冲填料塔应用于反应萃取耦合的设计方法初探

分析了大型脉冲填料塔应用于反应萃取塔设计的技术难点 ,以己内酰胺生产装置中环己酮肟化反应为基础 ,建立了反应萃取耦合填料塔的计算方法 ,对反应和萃取耦合塔进行了初步设计 ,提出了优化反应器结构。

反应萃取法提取赖氨酸的实验研究

以煤油稀释的二-(2-乙基己基)-磷酸(P204)作为萃取剂,对水溶液中的L-赖氨酸进行反应萃取。通过实验详细研究了搅拌速度、P204浓度、pH值及相比等因素对萃取率的影响。确定了萃取过程的适宜工艺条件:萃取时间大于25min、搅拌器转速为200rpm、有机相中P204与煤油的体积比为1、初始水相pH值在3—6之间、相比为1。用蒸馏水作溶剂可从萃取相中高效反萃。萃取及反萃取的理论级数分别为5级和4级。

加压反应萃取制过氧化氢

以空气为反应气体,在加压筛板塔中研究了空气-有机相-水三相蒽醌法反应萃取制H2O2的过程。提高操作压力,可以提高氢蒽醌的转化率,但不影响H2O2的萃取率,使水相中H2O2含量增大。计入加压及反应对气相表观流速的影响,建立了适用于气液液三相加压反应萃取的数学模型。模型计算结果与实验结果符合良好。当操作压力从0.1MPa升高到0.6MPa时,水相中H2O2含量最大增加3倍;随气相表观流速增大,氢蒽醌的转化率增大,H2O2的萃取率先增大后降低,最高为72.94%;随有机相表观流速增大,氢蒽醌的转化率和H2O2的萃取率均降低。