反相乳液法合成淀粉接枝AM、DM共聚物研究

以淀粉为基材,通过反相乳液聚合法与丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯进行接枝反应制备共聚物.考察了引发剂种类及用量、乳化剂种类及用量、单体配比、盐类添加剂等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数的影响.以过硫酸铵-尿素为引发体系,Span20与OP4以40∶60质量比配制复配物为乳化剂,其质量分数为7%,pH8,淀粉与单体的质量比为1∶1.4,接枝率可达135.4%,产品特性粘数可达1080mL/g.加入甲酸钠产品特性粘数降低;加入乙酸钠和丙酸钠产品特性粘数增加,其中乙酸钠用量为0.3%时,产品特性粘数为1230mL/g.

反相乳液法氘代聚苯乙烯微孔泡沫的研制

采用反相乳液技术 ,以自制全氘代苯乙烯为聚合单体、二乙烯苯为交联剂 ,在探讨反相乳液法聚合反应机理、表面活性剂的作用机理及其用量对乳液稳定性的影响、有机相 (O相 )芳烃稀释剂及单体的聚集行为与作用机理等的基础上 ,成功地制得了密度为 2 5～ 10 0mg/cm3、蜂窝直径 2～ 6 μm、微孔直径 0 .5～ 1.2

载药淀粉微球的反相乳液法合成及吸附性能研究

采用反相乳液法合成了载药淀粉微球,表征了微球的形貌和结构特征,研究了工艺条件改变对微球吸附量的影响规律。扫描电镜图片表明,淀粉微球呈圆球形,表面粗糙,孔隙发育。红外光谱图存在酰胺基吸收峰,说明可溶性淀粉与N,N′—亚甲基双丙烯酰胺发生了交联反应。引发剂用量、交联剂用量、反应温度、反应时间等因素的改变对微球吸附量有显著的影响。

反相乳液法制备单分散性Fe_3O_4微粒的研究

为制备单分散性的 Fe_3O_4微粒,采用反相乳液法,以 Fe^(2+)与 Fe^(3+)按 n(Fe^(2+)):n(Fe^(3+))=1:2配成的水溶液作为水相,十二烷基磺酸钠为乳化剂,液体石蜡和水溶液形成油包水型乳液,用 NaOH 共沉淀。实验考察了油/水体积比、搅拌速度、乳化剂及碱用量、乳化时间的影响。结果表明,较佳的条件是:在 V(石蜡):V(水)=6:1,1030r/min 的搅拌速度下,乳化剂的量为4.5g/L,乳化20min 后,用超过理论用量5%的氢氧化钠共沉淀。用粒度仪和磁天平表征所得 Fe_3O_4,数均粒径为2μm,98%的粒径分布在1～5μm,质量磁化率为2.60×10^(-2)emu/g。

水溶性AM/DMPS两性共聚物的反相乳液法制备及性能评价

通过反相乳液法,以甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基丙磺酸盐(DMPS)两性单体与丙烯酰胺(AM)进行共聚反应,制得具有反聚电解质性质的AM/DMPS两性共聚物。分别采用元素分析、红外光谱和核磁共振仪对AM/DMPS共聚物进行了分析表征,并对该共聚物在不同泥浆中的效果进行了评价。

反相乳液法无乳化剂制备炭微米球及其电化学性能

以酚醛树脂的乙醇溶液为原料,导热油和硅油混合油为油相,在不添加任何乳化剂的情况下,采用反相乳液法制得酚醛树脂微米球。重点考察了合成条件对树脂成球的影响,并探讨了体系的成球机制。结果表明,引入黏度低、导热性能好、可与酚醛树脂形成强π-π相互作用的导热油对合成树脂微球起关键作用。混合油质量比、酚醛和乙醇配比及搅拌速度在较宽范围内变化时,制得的酚醛树脂微球经800℃炭化均能获得球形度良好的炭微米球。优化条件下（导热油和硅油质量比为4：1,乙醇和酚醛质量比为4：1,搅拌速度为2 000 r/min）,可获得球形度好、尺寸分布较窄的炭微米球（5~20μm）。该球经KOH活化后,当电流密度为1 A/g时,比电容可达206 F/g,电流密度为20 A/g时,比电容仍然保持在134 F/g。这些优异的电化学性质归因于炭球高的比表面积和合适的孔道结构。

反相微乳液法制备高溶度ZrO_2陶瓷墨水(Ⅱ)

对喷墨打印成型用ZrO2 陶瓷墨水的反相微乳液制备法进行了研究。采用已经优化的Tritonx -10 0 /正己醇 /环己烷 /水反相微乳液体系 ,以氧氯化锆溶液和氨水溶液分别替代水 ,获得了澄清的微乳液 ,再将它们均匀混合反应制得了均匀分散、微粒尺寸 7～ 8nm、稳定存在的ZrO2 陶瓷墨水。针对喷射打印墨水的理化性能要求 ,考察了所制备的ZrO2 陶瓷墨水的理化性能 (流变性能、表面张力、电导率、稳定性等 ) ,并对性能改善进行了探讨。所制两个陶瓷墨水当pH <8时 ,电导率分别为 2 0mS/m和 3 5mS/m ,表面张力分别为 2 1.6mN/m和 3 4.3mN/m左右 ,粘度为 2 5mPa·s和 3 2mPa·s,且无剪切增稠效应。这些结果说明 :所制陶瓷墨水的性能指标基本满足非连续式打印机要求。从透光率测试结果表明

两步连续反相微乳液法原位合成铁钴镍/聚苯胺核-壳型纳米复合微粒

设计并采用了两步连续反相微乳液法原位合成铁钴镍 /聚苯胺核 -壳型纳米复合微粒。第一步 :用反相微乳液法还原氯化亚铁、氯化镍、氯化钴等电解质 ,制备铁钴镍纳米微粒 ;第二步 :利用苯胺盐酸盐的水溶性 ,引发苯胺在水核内发生自由基氧化沉淀聚合 ,原位生成以金属微粒为核 ,聚苯胺为壳的核 -壳型纳米复合微粒。采用红外光谱、透射电镜、扫描电镜、能谱分析、X射线衍射等方法对复合微粒进行了表征与分析。

反相微乳液法制备高溶度ZrO_2陶瓷墨水(Ⅰ)

尝试采用新颖的反相微乳液法制备陶瓷墨水 ,为了获得高溶度陶瓷墨水 ,对反相微乳液体系优选进行研究 ,着重就Tritonx -10 0 /醇 /烷 /水体系 ,采用目测法、分光光度法、电导率法和离心分离法 ,分别考察了不同醇、烷配伍时体系的稳定性和相关物理性质 ,根据这些性质是否突变以确定体系是否发生相变 ,给出了体系拟三元相图。实验表明 ,在 2 0℃时Tritonx -10 0 /正己醇 /环己烷 /水反相微乳液体系表现优异 ,当Tritonx -10 0与正己醇的质量比为 3∶2时达到最大范围的反相微乳液区 ,最大溶水量时的最佳组成为Tritonx -10 0∶正己醇∶环己烷∶水 =19.1%∶12 .8%∶2 3 .7%∶44 .4% (质量比 )。

反相微乳液法非水相ZrO_2陶瓷墨水的制备与性能

非水反相微乳液体系陶瓷墨水可以在成型后快速干燥,有利于获得均匀、致密堆积的陶瓷坯体,但非水微乳液体系较水性微乳液体系复杂,制备难度大.采用脂肪醇聚氧乙烯九醚(AEO9)/正丁醇/正辛烷/乙醇体系,研究体系的组成设计,绘制不同组分配比和不同温度时的体系拟三元相图,最佳组成的质量分数为AEO9∶正丁醇∶正辛烷=29.1∶19.4∶51.5,温度控制在30℃为宜.制备了ZrOCl2·8H2O和NH3·H2O两种非水微乳液,将二者搅拌混合,反应制得ZrO2陶瓷墨水.从喷射打印成型的技术要求出发,考察了陶瓷墨水的物理化学性能及变化规律.结果表明,陶瓷墨水透明稳定,质量浓度达1.4%,粒度20nm左右,高度分散,表面张力、粘度等指标均满足间歇式喷墨打印机的技术要求,仅电导率与连续式喷墨打印机的技术要求存在一定差距.

反相微乳液法制备壳聚糖季铵盐/四氧化三铁复合磁性纳米粒子

以环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)为季铵化试剂,制备了壳聚糖季铵盐(QC)———N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,采用AgNO3电位滴定法测定了季铵化度。以柠檬酸钠为改性剂,一步法制备了水基Fe3O4磁性纳米粒子。基于静电自组装作用,采用反相微乳液法制备了QC/Fe3O4复合磁性纳米粒子。通过多种手段对所制备的复合磁性纳米粒子的结构进行了表征、对其性能进行了研究。红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)及X射线光电子能谱(XPS)的结果表明,QC主要包覆于Fe3O4的表面。透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)结果表明,复合磁性纳米粒子磁核为Fe3O4晶体结构,平均粒径大约为50 nm^60 nm。VSM结果表明,所制备的复合磁性纳米粒子仍具有超顺磁性,比饱和磁化强度为19.4emu/g。

反相微乳液法制备TiO_2/ZrO_2复合陶瓷膜

研究了采用反相微乳液法制备TiO2/ZrO2复合微乳液,并以其作为前体制得TiO2/ZrO2复合膜。通过对复合微乳液的透射电镜测试,结果表明TiO2/ZrO2复合微粒在油相包裹的“水池”中生成。由扫描电子显微镜观察到TiO2/ZrO2复合膜表面微粒以棒状形式分布,而且复合膜对大肠杆菌的灭菌率达98%～99%。

反相微乳液法制备纳米羟基磷灰石的研究进展

具有良好生物相容性和生物活性的纳米羟基磷灰石(Ca1(0PO4)(6OH)2,HA)被广泛应用在生物医学、环境功能材料等领域。反相微乳液法(W/O)制备纳米HA为实现高活性、低团聚、均一颗粒形貌及尺寸控制提供一种重要途径。综述目前国内外反相微乳液法制备纳米HA的研究进展及其机理;总结水油比、表面活性剂种类、助表面活性剂类型、反应物浓度等因素对制备纳米HA的影响;对反相微乳液法制备纳米HA的研究发展趋势进行前景展望。

反相微乳液法制备纳米银/羧甲基壳聚糖复合微粒

采用反相微乳液法,以水合肼为还原剂制备纳米银/羧甲基壳聚糖复合微粒,并用红外光谱、X射线衍射、透射电镜对制备的样品微粒进行表征,讨论了搅拌速度、AgNO_3用量以及乳液体系的组成对纳米银复合粒子形貌与尺寸的影响。结果表明,当搅拌速度为1400r/min,AgNO_3用量为0.52g,吐温-80/液体石蜡体积比为4:5时,可制得粒径在50nm左右的纳米银/羧甲基壳聚糖复合微粒,且粒子具有较好的面心立方晶体结构。

反相微乳液法制备陶瓷装饰用彩喷墨水

根据多种方法综合判断不同配比下Span80 -Tween60 /正己醇 /环己烷 /FeCl3 水溶液的反相微乳液的相变情况 ,绘出反相微乳液区的拟三元相图 ,从而得出乳化剂 /正己醇 /环己烷 /FeCl3 水溶液的质量百分数之比为 2 0 .7∶5 .2∶63 .7∶10 .4是最佳组分配比。在该体系中制备出适合陶瓷装饰用彩色喷墨打印用的Fe2 O3 红色陶瓷墨水。考察了固含量与电导率的关系 。

磁性γ-Fe_2O_3/P(MMA-AM)纳米复合材料的反相微乳液法制备及表征

以FeSO4.7H2O的水溶液为分散相(水相),环己烷为连续相(油相),甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,壬基酚聚氧乙烯醚-10(OP-10)为乳化剂,过硫酸铵(APS)为氧化剂及引发剂,配制反相微乳液体体系。用热引发此体系的反应来制备γ-Fe2O3/P(MMA-AM)纳米磁性复合材料。用X射线衍射、红外光谱、热失重分析、透射电子显微镜对产物进行了表征。结果表明:单体MMA和AM发生了共聚,且γ-Fe2O3微粒分散于高分子聚合物中,则产物为γ-Fe2O3/P(MMA-AM)。制备该磁性复合材料球状微粒的最佳条件为:油水体积比为1∶3、亚铁离子浓度为0.4 mol/L、单体含量为7%(质量分数)。

反相微乳液法合成碳纳米管微球

通过对碳纳米管的混酸处理和氨水处理,在不使用乳化剂的情况下,采用反相微乳液法合成了形状较为规则的碳纳米管球,比较了四种不同油相以及酸处理时间、水相中碳纳米管含量和搅拌蒸发温度对微球形成和形态的影响,并对碳纳米管微球的形成机理进行了分析.结果表明,采用蓖麻油作为油相,使用酸化处理1.5h后的碳纳米管在85℃下能制备出(2～20)μm的碳纳米管微球.此外,随着碳纳米管在氨水的含量从0.27wt%增加到0.55wt%,制备出的微球越大,表面越紧密.

壳聚糖/明胶磁性微球的反相悬浮乳液包埋法制备研究

在油包水(W/O)体系中,采用反相悬浮乳液包埋法,以戊二醛为交联剂,实现了壳聚糖和明胶(Gs/Gel)微球对Fe3O4磁性粒子的包裹.其制备的磁性微球粒径在3～8μm范围,分散性和磁响应性良好;磁性微球可较好地吸附BSA和亲和层析兔抗β-CN IgG,对后者的吸附率在48h稳定后可达到42.75%,为实验室制备高质量免疫磁性微球奠定了基础.