丙烯酰胺/对苯乙烯磺酸钠的反相微乳液聚合

以非离子表面活性剂失水山梨醇单油酸酯(Span80)和聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(Tween80)为复配乳化剂,环己烷为油相,以NaHSO3和(NH4)2S2O8为氧化还原引发剂,进行了丙烯酰胺(AM)/对苯乙烯磺酸钠(SSS)的反相微乳液聚合,研究了亲水-亲油平衡值(HLB)、油水比、乳化剂用量、温度和单体AM/SSS的比例对反相微乳液稳定性的影响.得出了反相微乳液的优化配方,并以该配方进行了反相微乳液聚合,得到了分子量为4×106的聚合物.聚合物的红外特征图谱表明,聚合物分子上有酰胺基和苯环、磺酸根存在.

AEO_9/醇/烷/水系反相微乳液陶瓷墨水制备与性能研究

AEO_9/醇/烷/水系反相微乳液具有相当优异的溶水性能,选择该系用于陶瓷墨水制备,就醇的种类和用量对反相微乳液区的影响进行了研究,划定了该区在拟三元相图中的位置,确定了体系最佳溶水量条件.以ZrOCl_2·8H_2O和NH_3·H_2O溶液分别替代优化体系中的水,获得2个反相微乳液,再将它们混合,通过反应制得陶瓷墨水,测定分析了陶瓷墨水理化性能变化规律,针对喷射打印成型硬件要求,对二者性能匹配性进行重点考察。

用反相微乳液法制备陶瓷墨水

在水／ＳＰａｎ８０－Ｔｗｅｅｎ６０／环己烷反相微乳液体系中制备出适合喷射打印成型用分散性好、 微粒尺寸约 １０ｍｍ的 ＺｒＯ＿２陶瓷墨水，研究了陶瓷墨水的理化性能．当复合乳化剂含址为 ０．１５～０．２０， ＨＬＢ值１１．５～１３．５，水含量１６．０时，得到了澄清、稳定的反相微乳液．陶瓷墨水的粘度随固含量的增加 而增大，加入助乳化剂可以调节粘度和表面张力．加入少量助乳化剂也可以提高体系含水量．

反相微乳液法制备纳米氧化铝

采用由环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)、正丁醇与水溶液构成的反相微乳液体系,合成了纳米Al2O3粉体.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积分析仪等表征手段,分别对产物的结构、形貌、比表面积和孔容进行了表征,该纳米Al2O3比表面积约450m2·g-1(随反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀,颗粒直径小于10nm.考察了微乳液体系中水与表面活性剂的物质的量之比r0、表面活性剂与助表面活性剂的体积比φ、焙烧温度等关键因素对产物比表面积等物理性质的影响.结果表明,当r0=20,φ=0.5,焙烧温度为500℃时,可以得到大比表面积、高孔容、分散性好及粒径分布均匀的γ-Al2O3粉体.

反相微乳液中疏水缔合型聚丙烯酰胺的合成及其性能研究

在反相微乳液体系中合成了疏水缔合型聚丙烯酰胺 (HAPAM ) ,用Brookfield旋转粘度计测定了其水溶液性能 ,并与传统胶束聚合法制备的HAPAM作了比较 .结果显示 ,前者有更优越的耐盐和抗剪切性能 ,这主要是因为前者的大分子链上疏水共聚单体呈无规分布而后者呈嵌段分布 。

反相微乳液合成30～100nm磁性聚合物纳米微球

利用反相微乳液一步法成功地制备了磁性聚合物纳米微球,微球粒径在30～100nm左右,均一性较好,研究表明,Fe(Ⅱ)浓度对微乳液和微胶乳的稳定性有很大影响,碱的种类、AOT和单体的含量能控制微球粒径,用振动探针式磁强仪(VSM)测定了不同比例的[Fe(Ⅱ)]/[Fe(Ⅲ)]所合成的聚合物微球的磁性,发现温度对合成高磁饱和强度和超顺磁性起关键作用,合成的磁性聚合物微胶乳透明且稳定性较好。

反相微乳液法制备核壳SiO_2/Fe_3O_4复合纳米粒子

在聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX–100)/正己醇/环己烷/水反相微乳体系中,以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为种子,采用碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合,制备了核壳结构的SiO2/Fe3O4复合纳米粒子。研究了Fe3O4的质量浓度、水含量ω0(水与TritonX–100的摩尔比)、NH4OH及TEOS的质量浓度对SiO2/Fe3O4复合粒子的影响。结果表明:Fe3O4的质量浓度影响SiO2/Fe3O4复合粒子的内核数目和形貌;ω0和NH4OH的质量浓度是控制SiO2在Fe3O4粒子表面异相生长的主要因素;随着TEOS的质量浓度的增加,SiO2壳层增厚,SiO2/Fe3O4复合粒子形貌更均匀,饱和磁化强度下降,矫顽力保持不变,具有良好的超顺磁性。

丙烯酰胺反相微乳液聚合体系及其微观结构

制备稳定的Span80-Tween80/异辛烷/AM-H2O反相微乳液聚合体系;用电导法考察了不同HLB(亲水-亲油平衡)值下电导率的变化规律;研究了正丁醇、氯化钠和乙酸钠对微乳液体系电导率变化的影响规律.采用TEM、AFM、DSC、激光纳米粒度仪等手段测定了聚合前后微乳液的粒子形态、粒度和粒度分布.结果表明HLB为5·4时,体系的电导率变化较小,正丁醇浓度为25g·L-1时电导率几乎没有变化,形成的微乳液较为稳定,而且增溶的水相也比较多.当氯化钠浓度为50g·L-1或醋酸钠浓度为25g·L-1时会增加体系的稳定性.对该体系聚合,可以得到相对分子质量(MR)为5·64×106、固含量为32%的聚合物乳液.所制备的聚合物为球形、单分散的准纳米材料,粒径(D)在140nm左右.反相微乳液聚合的聚丙烯酰胺(PAM)的比表面积为21·684m2·g-1,玻璃化转变温度Tg为193℃.

影响反相微乳液导电性能的因素

分别以聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,与正己烷、正己醇和水构成反相微乳液.研究了水相H+浓度、表面活性剂、助表面活性剂等对微乳液导电性能的影响.结果表明,增加水相H+浓度可大幅度提高反相微乳液的导电能力,当H+浓度由1.0mol·L-1增加到10mol·L-1时,微乳液的电导率可提高1￣2个数量级.当水相H+浓度为10mol·L-1时,微乳液的电导率随溶水量的增大而增大,水油体积比为3∶10时,两种体系的电导率均达到3200μS·cm-1.TritonX-100浓度对微乳液的电导率影响较大,电导率随其浓度增加而增大;而CTAB浓度对微乳液电导率的影响较小,电导率随其浓度增加略有减小;助表面活性剂正己醇使非离子型反相微乳液的电导率下降,而使阳离子型反相微乳液的电导率先增大,然后减小,呈骆峰状变化.

反相微乳液法制备高溶度ZrO_2陶瓷墨水(Ⅱ)

对喷墨打印成型用ZrO2 陶瓷墨水的反相微乳液制备法进行了研究。采用已经优化的Tritonx -10 0 /正己醇 /环己烷 /水反相微乳液体系 ,以氧氯化锆溶液和氨水溶液分别替代水 ,获得了澄清的微乳液 ,再将它们均匀混合反应制得了均匀分散、微粒尺寸 7～ 8nm、稳定存在的ZrO2 陶瓷墨水。针对喷射打印墨水的理化性能要求 ,考察了所制备的ZrO2 陶瓷墨水的理化性能 (流变性能、表面张力、电导率、稳定性等 ) ,并对性能改善进行了探讨。所制两个陶瓷墨水当pH <8时 ,电导率分别为 2 0mS/m和 3 5mS/m ,表面张力分别为 2 1.6mN/m和 3 4.3mN/m左右 ,粘度为 2 5mPa·s和 3 2mPa·s,且无剪切增稠效应。这些结果说明 :所制陶瓷墨水的性能指标基本满足非连续式打印机要求。从透光率测试结果表明

反相微乳液聚合制备聚丙烯酰胺水凝胶微球研究

以油酸/Span20/OP10为复合乳化剂,柴油为连续相,采用反相微乳液聚合制备了聚丙烯酰胺水凝胶微球.通过微乳面积等值图、拟三元图确定出体系中乳化剂最佳比例为w(油酸)∶w(Span)∶w(OP10)=41∶31∶28;在最佳聚合点处,油相、乳化剂相、水相分别占体系质量的34.62%,15.38%,50.00%.应用冷冻蚀刻透射电子显微镜、扫描电子显微镜及动态光散射分别对聚合前后的微乳液体系进行表征,可以看出聚合前微乳液中存在大量反胶束(团)(10nm以下)及溶胀胶团(约50nm)结构,聚合后得纳米级水凝胶微球,前后尺寸相差不大.同时测定油酸/Span20/OP10复合乳化剂水溶液与桩西原油之间的界面张力并与反相微乳聚合常规乳化剂的结果进行对比,发现前者界面张力较低,能够起到驱油用表面活性剂的作用.

Span80-Tween60/白油/丙烯酰胺/丙烯酸钠/H_2O体系形成反相微乳液的研究

采用电导法和相体积法相结合,并借助相图、黏度、光学显微镜,研究了Span80-Tween60/白油/丙烯酰胺/丙烯酸钠/H2O体系形成反相微乳液的过程,以及表面活性剂Span80与Tween60质量比、温度、乙酸钠对体系形成反相微乳液区的影响.结果表明,体系中表面活性剂质量分数小于20%时,电导法与相体积法确定的反相微乳液区边界基本一致;表面活性剂质量分数大于20%时,两方法确定的反相微乳液区边界相差甚远.说明仅由电导率突变不能准确确定反相微乳液区的边界,必须与相体积法相结合来共同确定相区的边界.当质量比m(Span80):m(Tween60)=13:7、温度为25～30℃、乙酸钠质量分数为2%时,体系能形成比较大的反相微乳液区,适合进行微乳液聚合.

反相微乳液模板原位聚合制备和表征纳米AgCl/PMMA复合材料

用甲基丙烯酸甲酯 ( MMA)作油相 ,反相微乳液作为模板制备了纳米氯化银 ( Ag Cl)粒子 ,再进行原位聚合制备了纳米 Ag Cl/PMMA复合材料。用电导法表征了微乳液的结构 ,分析了温度对微乳液稳定性的影响 ;TEM分析表明 ,纳米 Ag Cl的尺寸小于 10 0 nm。SEM及红外分析表明纳米 Ag Cl粒子是均匀地存在于 PMMA基材中 ,MMA聚合完全 ;动态力学测试 ( DMTA)复合材料发现纳米 Ag Cl粒子起到“交联剂”作用 ,使复合材料的储能模量上升。

两步连续反相微乳液法原位合成铁钴镍/聚苯胺核-壳型纳米复合微粒

设计并采用了两步连续反相微乳液法原位合成铁钴镍 /聚苯胺核 -壳型纳米复合微粒。第一步 :用反相微乳液法还原氯化亚铁、氯化镍、氯化钴等电解质 ,制备铁钴镍纳米微粒 ;第二步 :利用苯胺盐酸盐的水溶性 ,引发苯胺在水核内发生自由基氧化沉淀聚合 ,原位生成以金属微粒为核 ,聚苯胺为壳的核 -壳型纳米复合微粒。采用红外光谱、透射电镜、扫描电镜、能谱分析、X射线衍射等方法对复合微粒进行了表征与分析。

超细羟基磷灰石颗粒的反相微乳液合成

采用AOT/异辛烷 /Ca(H2 PO4 ) 2 ·H2 O水溶液体系的微乳液与AOT/异辛烷 /Ca(OH) 2 饱和溶液体系的微乳液反应 ,制备出了平均颗粒尺寸 1 0 7nm ,呈单分散的球形HAP超细颗粒。通过制备过程优化和AOT/异辛烷 /Ca(H2 PO4 ) 2 ·H2 O水溶液三元相图 ,确定了基本制备条件为AOT浓度 0 1mol/dm3,正辛醇浓度 0 1mol/dm3,增溶水量为w =9。采用该体系可改变HAP超细颗粒的生长习性 。

反相微乳液法制备高溶度ZrO_2陶瓷墨水(Ⅰ)

尝试采用新颖的反相微乳液法制备陶瓷墨水 ,为了获得高溶度陶瓷墨水 ,对反相微乳液体系优选进行研究 ,着重就Tritonx -10 0 /醇 /烷 /水体系 ,采用目测法、分光光度法、电导率法和离心分离法 ,分别考察了不同醇、烷配伍时体系的稳定性和相关物理性质 ,根据这些性质是否突变以确定体系是否发生相变 ,给出了体系拟三元相图。实验表明 ,在 2 0℃时Tritonx -10 0 /正己醇 /环己烷 /水反相微乳液体系表现优异 ,当Tritonx -10 0与正己醇的质量比为 3∶2时达到最大范围的反相微乳液区 ,最大溶水量时的最佳组成为Tritonx -10 0∶正己醇∶环己烷∶水 =19.1%∶12 .8%∶2 3 .7%∶44 .4% (质量比 )。

提高AEO_9/醇/烷/水体系反相微乳液陶瓷墨水浓度的研究

鉴于陶瓷墨水在某些性能上存在不足,例如相对连续式喷墨打印机打印成型要求而言粘度较大、电导率偏低、固相含量不够高等问题,通过加入醇和Na_2CO_3等添加剂以及利用双连续结构分别对粘度、电导率等性能加以调整及提高陶瓷墨水的浓度。少量醇的加入(1％～2％)使陶瓷墨水体系粘度降低到11mPa·S左右,根据相图从双连续结构角度出发设计了陶瓷墨水的组成,考察了溶水量的变化,并借以提高陶瓷墨水固相含量,使其达到2.54％。由于双连续结构陶瓷墨水的理化性能(粘度、电导率等)仍不能完全满足要求,加入少量Na_2CO_3进行改性,改性后的陶瓷墨水粘度降至18mPa·s以下,电导率接近100mS/m,稳定性良好,墨水中陶瓷颗粒粒度在10nm以下,但透光率略有降低,显微结构观察表明具有明显的双连续结构特征。

反相微乳液-重结晶法制备纳米黑索今的工艺研究

研究了用反相微乳液-重结晶法制备纳米黑索今(RDX)的工艺。根据反相微乳液制备纳米材料的特点和原则,优化了微乳液配制的条件。通过分析本实验制备纳米黑索今方法的特殊性,利用微乳液相界面膜理论,改变了纳米粉体的收集方法,并优化了条件,使获得的纳米粉体的平均粒径更小(约 10nm)。

反相微乳液法制备纳米SiO_2的研究

在壬基酚聚氧乙烯5醚(NP-5)/环己烷/氨水的反相微乳液体系中,进行正硅酸乙酯(TEOS)的水解、缩合反应,得到粒径在30￣50nm的单分散纳米SiO2胶体。红外光谱法(FTIR)及透射电子显微镜(TEM)观察证明了纳米SiO2粒子的生成。反相微乳液体系相图的研究表明,水相为氨水比纯水有较窄的W/O型微乳区。氨水微乳液是碱催化TEOS水解、缩合制备纳米SiO2粒子的适宜体系。当体系中TEOS的浓度增大时,粒子的粒径随之增大。降低NP-5的浓度,而保持H2O的用量不变,SiO2的粒径减小,粒度分布变窄,表明每个胶束能否独立成核是影响粒子数的主要因素。此时,胶束内的水相逐渐由束缚水转向自由水,使胶束的成核几率增大,最终生成的粒子数与初始胶束数目的比值增大。水相中,氨水浓度起到了控制纳米SiO2粒子表面形貌的作用,且在较高氨水浓度时,粒子的粒径较大,粒径分布较窄。

反相微乳液聚合荧光高分子F-PAM

通过Span80-Tween80/异辛烷/FM（4-甲氧基-N-（2-N＇,N＇-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵）-AM（丙烯酰胺）-H2O反相微乳液聚合,制备了AM和FM的荧光高分子聚合物（F-PAM）.采用透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、激光纳米粒度仪、荧光分光光度计等测试手段,测定了荧光高分子聚合物（F-PAM）的粒子形态、粒径和粒径分布等微观结构及其荧光性能.试验结果表明：所制备的F-PAM为单分散、球形的纳米材料,平均粒径（D）在60～145 nm之间;F-PAM的激发波长和发射波长分别为381 nm和462 nm.F-PAM激发光谱与发射光谱呈较好的镜像对称关系;F-PAM的相对荧光强度随着其质量浓度的增加而增加,且F-PAM的浓度与其荧光强度呈很好的线性关系,其线性相关系数（R）为0.9953,F-PAM的检测下限为1.83 mg·L-1.