反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于2.0%。方法用于实际消毒产品的分析,检出量为0.027%~44.60%,从微量到常量均有涉及。

反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量对羧基苯甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸含量

使用反相液相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)中微量对羧基苯甲醛(4-CBA)、对甲基苯甲酸(p-TA)和苯甲酸(BA)含量,通过对流动相、进样浓度、进样量、色谱柱的选择和测试,进一步优化和完善了反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的方法,减少了样品中PTA拖尾对4-CBA检测的影响,改善了峰形,提高了4-CBA的检测限。经测试发现PTA中对羧基苯甲醛的RSDs在3.56%,加标回收率在102%~105%;对甲基苯甲酸的RSDs在0.12%,加标回收率在90%~96%;苯甲酸的RSDs在1.46%,加标回收率在92%~104%,可以满足精对苯二甲酸中微量对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和苯甲酸的测试的要求。

扇贝多肽对淋巴细胞的保护作用和反相液相色谱分析

为进一步研究扇贝多肽 (海洋肽 ,PCF)对淋巴细胞的作用及其成分。采用地塞米松 ( DEX)与脾脏和胸腺淋巴细胞共同培养 ,建立了淋巴细胞免疫抑制实验模型。并利用反相液相色谱法 ( RPLC)对 PCF进行了分析。结果表明 ,DEX能显著降低脾脏和胸腺淋巴细胞的活性 ,DEX组吸收度值明显降低 ( P<0 .0 1) ;而 PCF不仅能显著地减轻其对免疫细胞的抑制作用 ,同时还可以促进免疫细胞的活性 ,使 DEX+PCF组吸收度值明显增高( P<0 .0 1)。相对分子质量为 80 0～ 10 0 0 D的 PCF经 RPL C分析含有保留时间为 3.92 3,4 .865,5.0 33,5.4 4 1等4个组分。实验证明 ,PCF对 DEX引起的淋巴细胞抑制具有保护作用。

纳升级反相液相色谱-串联质谱法分析蜈蚣提取蛋白质

结合聚丙烯酰胺凝胶电泳和纳升级反相液相色谱-串联质谱(nanoRPLC-MS/MS)法系统分析了蜈蚣提取蛋白质胶内酶解和直接酶解产物,并进行数据库检索鉴定蛋白质。建立的nanoLC分析条件为:上样8μL,经Chrom XP-C18毛细管柱(350μm×0.5 mm,3μm),2%乙腈(0.1%甲酸)-98%乙腈(0.1%甲酸)梯度洗脱90 min;采用ESI-Q-TOF MS,并在IDA采集模式下分析鉴定蜈蚣提取蛋白质。胶内酶解鉴定到72种蛋白质,直接酶解鉴定到97种蛋白质,二者含26种相同的蛋白质。通过数据库比对,分析了蜈蚣提取蛋白质的生物进程、细胞组分以及功能活性。得到蜈蚣蛋白质具有结合、酶催化、肌动等功能活性,其中结合活性的蛋白质占的比例较大,且多为能量代谢进程中的相关酶类。

过氧乙酸消毒剂中多组分的快速反相液相色谱测定

用反相C18色谱柱 ,采用离子抑制色谱法 ,在不经过衍生的情况下 ,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸 (PAA)、H2 O2 (H2 O2 )、乙酸 (HAc)的含量。本方法以酸性磷酸盐为缓冲溶液 ,抑制PAA和HAc在流动相中的离解 ,提高其容量因子 ,使组分间能达到很好的分离 ;利用磷酸盐缓冲溶液在紫外 2 10nm以下吸收强度较水低的特性 ,降低了基线噪音 ,提高了过氧化物和羧酸测定的灵敏度。各组分的检出限分别为 2 .3ng (PAA) ,2 .1ng (H2 O2 )和 30ng (HAc)。

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10^(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60％)-水(40％)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。

用反相液相色谱分离多肽时峰容量与色谱柱长度关系的研究

在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响。实验结果表明,色谱柱长度对峰容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量,而且可以增加峰宽。这说明用毛细管液相色谱 串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定。

反相液相色谱用球形共聚物柱填料

采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95％在3～7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。

线性参数logI对反相液相色谱中的非极性小分子溶质体系的表征

从理论上阐明了计量置换平衡常数的对数ｌｏｇＫ．对液相色谱（ＬＣ）中计量置换保留模型的线性参数ｌｏｇＩ起着主导作用。ｌｏｇＩ表示溶质对固定相的亲合势，且具有热力学平衡常数的性质。指出ｌｏｇＩ作为ＬＣ中对非极性小分子溶质、固定相和流动相性质的表征参数的可能性，并用非极性小分子溶质对上述的预计进行了检验，符合程度甚佳。还发现ｌｏｇＩ与绝对温度倒数有线性关系。

反相液相色谱在蛋白质及多肽分离分析中的应用

反相液相色谱是一种以疏水作用为基础的色谱分离模式。由于它具有分辨率高、重复性好、回收率高等优点 ,在蛋白质及多肽的分离分析中得到了极为广泛的应用。本文简要介绍了反相液相色谱及其分离机理 ,对其在蛋白质和多肽研究中的应用如分离纯化、肽图分析、酶活测定、构象变化检测及疏水作用研究等作系统综述 。

超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。

反相液相色谱保留值的预测模式

液相色谱保留值的预测一直是色谱领域里研究最为活跃的领域之一,寻找一种以最少系数求算和预测色谱保留值是色谱工作者的长期研究的目标,但目前,仍没有真正的预测方法。我们在液相色谱保留值基本方程的基础上,曾对不同C_(18)的担体上的保留规律进行过研究,并从中引入了溶质lnk′=A+C·C_B+BlnC_B (1)作用指数的概念,作用指数即为方程(1)中的参数C(参数B在反相色谱中忽略),CB为二元冲洗剂中强冲洗组分的浓度。本文从溶质的作用指数出发来探讨反相液相色谱保留值的预测模式。

反相液相色谱三元流动相组成保留值方程的考察

本文在反相三元冲洗剂条件下,验证了保留值方程Ink=a+b_1Inc_(B1)+b_2Inc_(B2)+c_1c_(B1)+c_2c_(B2),详细讨论了其中的参数,并提出了计算这些参数的方法。

葡萄籽原花青素的反相液相色谱-质谱分析

目的 用反相液相色谱 -电喷雾质谱 (RP- HPL C/ ESI- MS)分析葡萄籽粗提物中低聚原花青素的组成。方法根据质谱的准分子离子 [M- H](m/ z)检测其单体及低聚体。结果 初步检测出 3个单体、7个二聚体及 3个三聚体。结论 表明 RP- HPL C/ ESI- MS联用可以分析葡萄籽原花青素低聚体的基本组成。

纳升级反相液相色谱-串联质谱法分析锦灯笼提取物中的蛋白质

通过水提、酸沉法得到锦灯笼果实提取物,其中蛋白质含量为188 mg/g(以提取物干重计),共含有18种氨基酸,其中8种人体必需氨基酸占氨基酸总量的31%。基于鸟枪法蛋白质组学的分析方法,用纳升级反相液相色谱-串联质谱(nano-RPLC-MS/MS)系统分析锦灯笼果实提取物中蛋白质的酶解产物,结合数据库检索,共鉴定得到60种蛋白质;通过生物信息学分析,得到锦灯笼提取物中的蛋白质具有催化活性、抗氧化活性、酶调节活性、养分贮液囊活性、运输活性、结合活性六大生物活性,其中鉴定到与抗氧化相关的蛋白质有3种,为锦灯笼中蛋白质的功能性质的进一步研究奠定了基础。

反相液相色谱中同系物体系实验点与预测方程参数间的匹配研究

以波相色谱中溶质计量置换统一保留模型（SDM-R）的二参数、三参数和四参数方程为基础，研究了在预测同系物保留值时实验点与预测方程参数间的匹配关系。用两个实验点，分别以二、三和四参数方程对反相色谱中同系物保留值进行预测，发现预测值与实验值基本相符，但以二参数方程预测结果为最佳。又与其它保留方程的预测结果进行了比较，证实了上述结论。当实验点数增加到4～5个时，多参数方程预测同系物的准确度增加，且明显高于二参数方程。同时还讨论了方程中各参数与同系物碳数间的线性关系，发现二参数方程中的参数遵循同系物变化规律。然而无论实验点取多少，多参数方程均不服从这一规律。

反相液相色谱中溶质保留值与溶剂化结构参数间的定量关系

本文研究了等度条件下反相液相色谱中溶质的保留值与溶剂化结构参数间的定量关系;考察了反相液相色诺保留值变化规律式Ink’=a+cC_b中参数a.c与溶剂化结构参数间的定量关系,结果表明能较好地预测等度和不同冲洗剂组成下溶质的保留值.将乙腈-水和甲醇-水冲洗剂下的a,c值定量关联,表明在考虑溶质的氢键作用参数后.其相关性有所提高.

反相液相色谱法同时测定食物中维生素K_1和K_2

方法：食物中ＶＫ１、ＶＫ２用己烷提取，以石油醚乙醚（８５１５）为展开剂，于ＧＦ２５４ｎｍ硅胶薄板上纯化，正己烷萃取，离心，８０℃水浴蒸干。用甲醇溶解残留物，经ＯＤＳ－Ｃ１８反相柱，以甲醇为流动相。结果：在１．５ｍｌ／ｍｉｎ的流速下，选择２５４ｎｍ检测，ＶＫ１、ＶＫ２能很好地分离，ＶＫ１和ＶＫ２两者的回收率分别为８８．３％～９０．８％和８９．８％～９１．５％，变异系数为４．８２％～５．４９％。结论：反相液相色谱法简单、准确、适合于食物中ＶＫ１、ＶＫ２的分析。

基质固相分散-反相液相色谱法测定蔬菜中二甲戊乐灵农药残留

应用基质固相分散-反相液相色谱技术建立了提取、检测蔬菜中二甲戊乐灵农药残留的分析方法。研究了提取及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响，确定了最佳提取条件：萃取吸附剂为弗罗里硅土，样品与弗罗里硅土吸附剂的比例为1：4。洗脱剂为20mL乙酸乙酯。二甲戊乐灵的测定线性范围为0．02～2．0mg／L、r〉0．999。应用此方法测定了某些蔬菜样品中二甲戊乐灵农药残留，测定相对标准偏差为2．2％～5．2％。在几种蔬菜中的加标回收率为85％～93％，当样品为0．5g时，方法检出限在5．5-10ng范围内。

环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定

应用单滴微萃取（SDME）-反相液相色谱（RPLC）检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件：环己烷萃取剂6uL、单滴体积2uL、搅拌速率350r／min、萃取时间40min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后，使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清。反相液相色谱条件：100％甲醇流动相、流速1．0mL／min、柱温25℃、224nm检测。方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1．0—50ug/L、0．02ug/L、6．1％和427倍。采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定，环境水样的加标回收率为98％～106％。