在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银

研究了用色谱柱在线固相萃取富集 ,二极管矩阵检测器检测 ,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四 (对氨基苯基 ) 卟啉 (T4APP)柱前衍生后 ,样品通过富集柱富集 ,然后切换六通转换阀改变流向 ,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离 ,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银 。

反相液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸

通过正交试验选择杜仲叶中绿原酸的最佳提取条件:30%甲醇回流20min,用反相液相色谱法测定绿原酸含量:色谱柱为KromasilC18柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(体积比22:78),波长327nm,流速1.0ml/min。绿原酸在9.68～242μg/ml呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,本法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.9%。

α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉柱前衍生反相液相色谱法分离测定铜、镉和钴

以α ,β ,γ ,δ 四 (5 磺基噻吩 )卟啉为柱前衍生试剂 ,用含 1 5mmol/LH3BO3-NaOH缓冲溶液 (pH9 0 )和 5 0× 10 - 3mol/L溴代三丁基胺 (TBA Br)的乙氰 -水 (3 0 :70 ,V/V)溶液作流动相 ,检测波长 43 0nm ,在KromasilC1 8柱上 ,同时分离测定了铜、镉和钴三种金属络合物 ,检出限 (S/N =3 )分别为 0 2 0 ,0 16,和 0 13ng/mL。方法用于水样分析 ,结果与光度法相符。

非水反相液相色谱法测定大鼠虎杖给药后血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的:采用非水反相液相色谱法测定大鼠血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:血浆经水解、提取后用非水反相高效液相色谱法分析其含量,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),甲醇-冰醋酸(99.9:0.1)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果:大黄素在0.0425～2.8μg·mL-1、大黄素甲醚在0.0491～3.14μg·mL-1范围内线性关系良好;大黄素、大黄素甲醚的回收率分别为95.7%～100.1%,96.2%～99.8%,RSD分别为1.3%,1.6%;提取回收率分别为91.8%～95.4%、92.7%～94.6%.结论:本方法准确、简便,重现性好,适宜于测定含大黄素、大黄素甲醚的生物样品.

固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素(洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成)进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=3∶17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1.0mL/min,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75.1%～111.3%之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系(线性相关系数大于0.999 5),DMP,DEP,DBP的检出限分别为0.24,0.51,0.12μg/L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103.1%,103.8%,95.7%,相对标准偏差分别为0.36%,1.20%,2.10%。

反相液相色谱法测定芦荟制品中芦荟苷的含量

采用甲醇直接超声提取、反相液相色谱法测定芦荟制品中芦荟苷的含量。使用KromasilC18柱,乙腈:水(体积比25:75)为流动相,流速1.0ml/min,波长359nm。方法平均回收率97.8%,RSD在0.75～3.8%(n=5)之间。本法简便、快速、准确可靠。

非水反相液相色谱法测定脂肝宁胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的：采用非水反相液相色谱法测定脂肝宁胶囊中大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分的含量。方法：Kromasil C18色谱柱(250mm×4．6mm，5．0μm)，甲醇-冰醋酸(99．9：0．1)为流动相；流速为1．0mL·min^-1；检测波长254nm。结果：大黄素在0．420—33．6μg·mL^-1范围内线性关系良好，其高、中、低3个量的平均回收率分别为99．6％，98．8％，100．2％，RSD分别为1．0％，1．3％，0．97％；大黄素甲醚在0．525—42．0μg·mL^-1范围内线性关系良好，其高、中、低3个量的平均回收率分别为98．7％，100．7％，101．4％，RSD分别为1．6％，1．4％，1．5％。结论：本法简便、快速、专属性强，定量准确，能够用于含蒽醌类化合物药物的质量控制。

反相液相色谱法测定保健食品中葛根素

目的:以反相高效液相色谱测定保健食品中胶囊、口服液、片剂、保健茶等样品中葛根素的含量.方法:以 0.1% 磷酸水溶液+乙腈(92+8)为流动相,在Kromasil ODS柱(3.9 mm×150 mm,5 μm)流速 1.0 ml/min 时,239 nm 紫外波长下以峰高-峰面积进行测定,进样量 10 μl.结果:葛根素在 40～200 μg/ml 时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995)加标回收率 92.1%～102.2%,最低检出限 2 μg/ml,最低检出浓度 0.1 mg/g,相对标准偏差(RSD)3.5%.结论:本方法简便、准确,可用于保健食品中胶囊、片剂、保健茶等样品类型中葛根素含量的测定.

反相液相色谱法测定β-胡萝卜素

采用反相液相色谱法测定食品中的 β 胡萝卜素含量 ,Nova parkC1 8柱 ,纯甲纯为流动相 ,流速 1 8ml/min ,柱温 4 0℃ ,波长 4 50nm ,外标法测定。方法平均回收率 98 3,RSD=3 0 % (n =5) ,线性范围 1～ 4 2 μg/ml。

反相液相色谱法测定消毒剂中的对氯间二甲苯酚

目的:建立高效液相色谱法测定消毒剂中对氯间二甲苯酚含量的方法.方法:实验采用Kromasil C18柱,以水+甲醇(30+70)为流动相,用紫外检测器于 280 nm 处检测.结果:被测组分在浓度为 50～800 μg/ml 时,浓度与峰面积呈良好的线性关系( r =0.9999);加标回收率为 86.4%～91.9%;方法检出限 0.5 μg/ml; 相对标准偏差(RSD)小于 1%.结论:方法快速、简便、准确.

反相液相色谱法测定白藜芦醇胶囊中的白藜芦醇

为监测保健食品中的有效成分 ,建立了高效液相色谱法测定白藜芦醇胶囊中白藜芦醇含量的方法。实验采用KromasilC18柱 ,以乙腈 +水 (体积比 30 +70 )溶液为流动相 ,用紫外检测器于30 4nm处检测。结果表明 ,白藜芦醇浓度在 10～ 2 5 0 μg/mL时 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 9999) ;加标回收率为 92 5 %～ 10 2 6 % ;最低检出浓度 0 6mg/g。方法的精密度良好 ,相对标准偏差 (RSD)为 3 3%。方法快速、简便、准确 ,可作为胶囊类保健食品质量检验的一个定量检验方法。

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。

反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱

建立反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。提取溶剂为乙醇,选择C18色谱柱,以甲醇–水–三乙胺溶液(55∶45∶0.2)为流动相,流量为0.8 mL/min,紫外检测器波长为210 nm。苦参碱和氧化苦参碱的质量浓度在10~200 mg/L范围内均与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05,0.1 mg/L。苦参碱和氧化苦参碱的加标回收率分别为98.47%,97.89%,测定结果的相对标准偏差分别为1.32%,1.08%(n=6)。该方法操作简便,干扰少,灵敏度高。

反相液相色谱法对克蛾宝中辛硫磷和阿维菌素的同时测定

采用反相液相色谱法，梯度洗脱，在２０分钟内可同时测定克蛾宝农药中的有效成分辛硫磷和阿维菌素的含量，该法简便、快速、灵敏，回收率分别为９８．４６％－１０３．５０％和９９．１５％－１０２．７９％，变异系数分别为０．４１％和０．４５％。

农药复配剂中阿维菌素含量反相液相色谱法测定法的研究

本研究采用反相液相色谱对混剂产品中的阿维菌素含量进行测定。色谱分析所采用的条件是 :HPHypersil ODS C18反相柱 ,流动相为甲醇 -水 (9:1) ,流速为 0 .8ml/ min,进样量为 10 ul,柱温 2 5℃。测定了阿维菌素标准品活性成分在色谱柱上的保留时间、峰高、峰面积 ,其中 B1a保留时间为 7.0 5 min,B1B为 6 .2 min。其浓度和色谱峰面积呈线性相关 y=0 .0 4 0 5 x- 0 .16 41(r=0 .9998)。方法回收率 93.5 % - 10 2 .5 % ,变异系数0 .32 % - 0 .71% ,表明方法准确可靠。最终测得样品中的阿维菌素 B1a含量为 0 .0 77%。

反相液相色谱法测定咖啡豆中咖啡碱含量

采用反相高效液相色谱外标法对咖啡豆中的咖啡碱进行定量测定 ,方法的变异系数为 0 0 67,线性相关系数为 0 9999,回收率为 98 83%～ 10 0 67%。

反相液相色谱法测定食品中常见的八种食品添加剂

本文采用反相液相色谱法一次进样同时测定食品中常见的的八种添加剂:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、咖啡因、日落黄。色谱柱为Kromasil C18柱;流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵;梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长230nm。样品经carrez试剂处理后直接进样,八种组分得以有效分离,回收率94.19%-101.51%。此方法具有快速、准确、效率高、样品处理简单等优点,结果令人满意。