反相高效液相色谱法测定利凡诺氧化锌油中利凡诺的含量

目的 应用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定利凡诺氧化锌油中利凡诺的含量。方法 色谱柱 :DimkaLunaC18柱 ;流动相 :甲醇 乙腈 水 (6 0∶37∶3) ;检测波长 :2 6 9nm ;流速 :1 0ml·min-1。结果 利凡诺在 15 4～ 35 8μg·L-1浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99 30 % ,RSD为 0 36 %。结论 本法简便、快速、灵敏、准确。

反相高效液相色谱-紫外法测定血浆中咪达唑仑浓度

目的 :建立血浆中咪达唑仑含量的反相高效液相色谱 -紫外检测方法。方法 :采用HypersilODS反相色谱柱 (250mm×4 0mm ,5μm ) ,甲醇 -乙腈 -0 02mol/L磷酸钾缓冲液 ( pH7 4) (65∶25∶10 ,V/V )为流动相 ,样品经碱化提取分离后流动相溶解 ,在221nm波长处检测。结果 :本法测定的标准曲线在50～1600ng/ml范围内呈现良好线性关系 (r=0.9999) ,最低检测浓度为2ng/ml ,绝对回收率在90 8 %～95 4 %之间 ,方法回收率在99 3 %～101 3 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 94 %～5 16 %、3 00 %～6 39 %。结论 :用高效液相色谱 -紫外法检测咪达唑仑的血药浓度 ,方法简便、稳定、灵敏度高 。

植物内源激素的反相高效液相色谱法测定

报道了以6_N_苄基腺嘌呤(BA)为内标的反相高效液相色谱法测定玉米素(ZT)、赤霉素(GA3)、激动素(KT)、3_吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)等5种植物内源激素的条件 ;采用 μ BondapakC18 柱、乙腈 -甲醇 -0.6% (φ)乙酸流动相、检测波长254nm ,建立了一种从植物中提取5种激素的样品处理方法 ,并测定了马铃薯块茎中的5种植物内源激素的含量。

反相高效液相色谱-化学发光法测定复合维生素片剂中的维生素B_1和B_2

基于水溶性维生素在碱性介质中只有维生素B1(VB1)和维生素B2(VB2)可以被K3Fe(CN)6直接氧化产生化学发光的原理,建立了反相高效液相色谱(RP HPLC)分离柱后化学发光检测VB1和VB2的新方法,并成功应用于复合维生素B片剂中VB1和VB2的测定。该方法测定VB1,VB2的线性范围分别为1 0×10-3～1 0g/L和1 0×10-3～0 1g/L,检出限分别为2×10-4g/L和8×10-4g/L。对1 0×10-2g/LVB1,VB2溶液连续11次测定的相对标准偏差分别为2 8%,0 9%。

反相高效液相色谱紫外法测定血浆中莫沙必利浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中莫沙必利浓度。方法:采用Luna C_8(2)分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钠加磷酸调pH至3.9)-甲醇-乙腈(50:45:5)为流动相,流速为1.2 mL·min^(-1),样品血浆在碱性条件下用含3.5%异戊醇的正已烷旋涡混合提取浓集后进样,在306 nm波长下检测,以卡马西平作内标,按内标法定量。结果:标准曲线在1.0—128μg·L^(-1)范围内有良好线性,最低定量限为1.0μg·L^(-1),莫沙必利和内标的保留时间分别为4.7 min和3.6 min,日内RSD小于7.5%,日间RSD小于9%,方法回收率在95%-110%。结论:本法具有快速简便,灵敏准确等特点,适用于莫沙必利血药浓度测定及药代动力学、生物利用度研究。

反相高效液相色谱法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物

葡萄酒是世界范围内最受欢迎的酒精饮料之一，有着悠久的生产历史。已有研究表明，葡萄酒中的多酚物质不但具有抗氧化、抗癌及抗血小板凝聚的作用，而且还具有保护心脑血管、保护脑神经等功能。此外，多酚化合物也是葡萄酒的重要特征成分，对酒的感官指标起着重要作用。因此，葡萄酒中的多酚化合物准确定量，对控制葡萄酒的品质具有十分重要的意义。目前，多酚的分析方法主要有高效液相色谱紫外可见或二极管阵列检测法、高效液相色谱电化学分析法、毛细管电泳电化学检测法和高效液相色谱-质谱联用法等。本工作采用反相高效液相色谱二极管阵列检测法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物。

反相高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

建立了液-液萃取/高效液相色谱测定水体中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用二氯甲烷萃取、氧化铝柱层析分离法预处理水样,以甲醇-水(95:5)作流动相,流动相流速1.0mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器测定水体中DMP、DBP、DOP.方法的线性相关系数大于0.99,相对标准偏差小于6.6%,检测限分别为0.42μg/L、1.30μg/L、1.33μg/L,加标回收率为78.4%～98.6%.

反相高效液相色谱负峰测定法的研究

用HPLC紫外检测器研究了无紫外吸收化合物的负峰测试法 ,探讨了负峰测试法的原理。通过对乙酸酯系列的 5种样品的分析 ,确定了负峰测定的基本色谱条件 ,考察了乙酸酯系列测定的灵敏度、精密度、检出限和线性范围。该法为一些在紫外区无吸收或弱吸收物质的色谱分析提供了一种简捷、方便的手段和色谱机理研究的新方法。同常规的采用正峰测试样品的方法相比较 ,负峰法应用范围更宽 ,能使紫外检测器变为一种更通用的检测器。

反相高效液相色谱法测定镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

以2-[（5-溴-2-吡啶）-偶氮]-5-二乙氨基苯酚（5-Br—PADAP）作为柱前衍生试剂，Chro—matorex C18 ODS色谱柱作为固定相，流动相为微乳液[十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）＋正丁醇＋庚烷＋水]／乙腈35：65（体积比），在波长560nm处进行光度检测，在柱温30℃时，15min内分离测定了镍（Ⅱ）和铁（Ⅲ）。该方法的线性范围Ni^2＋为0．08～2．0μg／mL，Fe^3＋为0．2～2．0μg／mL，检出限分别为9．62μg／L和20．11μg／L。方法应用于浑河水样和生活污水水样的分析，结果同原子吸收光谱法测定值相-致，相对标准偏差为3．0％～3．7％。

反相高效液相色谱法同时测定新生儿尿液中4种苯丙酮尿症特征酸的含量

提出了反相高效液相色谱同时测定新生儿尿液中4-羟基苯乙酸、2-羟基苯乙酸、苯乙酸和苯丙酮酸等4种苯丙酮尿症特征酸的方法。取尿液样品5.00mL,乙腈5mL,混合振荡1min,离心10min,取上清液进行液相色谱分离。用Waters Symmetry C18色谱柱作为固定相,用不同比例的乙腈和0.15%(体积分数)磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为210,289nm。在上述条件下,4种特征酸分离完全,并且不受尿液中内源性物质的干扰。4种特征酸的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)分别为0.43,0.22,0.62,0.42mg·L-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在89.1%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%。

基于反相高效液相色谱法构建QSRR模型测定萘类及蒽醌类化合物的正辛醇-水分配系数

正辛醇-水分配系数（Kow）是评价药物毒性、活性及跨膜转运等的重要参数,但直接测定法实验过程复杂。本研究采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,以甲醇-水为流动相,以29种已知Kow的酸性和中性苯系物及萘类、醌类衍生物为模型化合物,以保留时间两点校正法（DP-RTC）校正保留时间,并由SnyderSoczewinski方程得100%水相保留因子（kw）,建立了表观正辛醇-水分配系数Kow″与kw的定量关系（Quantitative structure-retention relationship,QSRR）模型,并对模型进行了内、外部验证。结果表明,不同p H下的QSRR模型线性相关性R2=0.974~0.976,内部验证（R2cv=0.970~0.973）和外部验证结果 （6种验证化合物,1.4%≤相对误差（RE）≤7.9%）令人满意,与考虑了分子结构参数后建立的线性溶剂化能模型（LSER）相比无差异。将建立的QSRR模型应用于11种萘类和蒽醌类化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法实验值比较,结果表明,本方法准确性更高,且简单快捷,可用于快速准确预测复杂混合物体系中组分的Kow。

反相高效液相色谱法测定发酵液中的风味强化肽

采用反相高效液相色谱法对发酵液中的风味强化肽进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为日本shimadzu公司的ShimadzuVP ODSC18(5 μm ,1 5 0mm× 4 6mmi d )不锈钢柱 ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1 %的三氟乙酸 )溶液 ,采用线性梯度洗脱方式 ,流动相B(含 0 1 %三氟乙酸的乙腈溶液 )体积分数在 3 0min内由 5 %线性升至 5 0 % ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 2 3 0nm ,室温测定。结果 :RP HPLC法测定浓度在 0 1 2 5～ 2 0 0 0mg/mL时线性关系良好 ,r =0 9998。回收率为 86 2 %～ 1 0 3 4% ,最低检测限量为 1 2 5ng ,该方法精密度高 ,相对标准偏差 (RSD)为1 4%。此方法准确、灵敏、重现性好 。

反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱含量

目的建立了一种反相高效液相色谱-紫外检测法用于复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的含量测定。方法色谱柱为Zorbax Bonus RP C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．050mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．5％三乙胺，用磷酸调节pH值至2．3）-甲醇（80：20），盐酸麻黄碱的检测波长为216nm，磺胺嘧啶为265nm。结果磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分别在3．3～33．6μg·mL^-1，6．0～60．75μg·mL^-1峰面积和浓度呈线性关系，相关系数均为0．9996，磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为101．1%和100．0％。以文献方法作为参考方法，通过F-检验核对了定量方法的精密性，磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的两方法平均偏差的比值均接近于1．0。结论该分析方法准确、稳定，可用于复方磺胺嘧啶滴鼻液的质量控制。

反相高效液相色谱法测定猪脑提取物中神经生长因子的含量

目的 建立猪脑提取物中神经生长因子含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Dia monsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈:(0.5％三氟乙酸水溶液:甲醇=52:48)=30:70,10 min后 梯度升至50:50。柱温30℃,流速1.0 mL／min,波长280 nin,进样量20μL。标准曲线法计算含量。结果 在 该色谱条件下,测得神经生长因子的线性良好(r=0.999 4);平均回收率100.9％-102.4％;日内精密度RSD 1.36％-1.77％,日间精密度RSD 1.85％-2.40％;最低检测浓度0.25 mg／L;3批样品中神经生长因子含量分 别为0.326％、0.321％0.332％(mg／100 g)。结论 该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品中神经生长因子含量的 测定。

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。

反相高效液相色谱手性柱前衍生化法分离DL-丙氨酸对映体

大多数氨基酸存在D型和L型两种对映体，两者的生理作用不同，只有L型对映体能被人体直接利用，D型对映体必须在体内被转化为L型才能被吸收利用，而人工合成或水解提取的氨基酸常为外消旋体。因此，把两者分开才更有实用价值。

反相高效液相色谱负峰测定法研究以及酮类的测定

研究了反相液相色谱中负峰现象及产生的原理,应用计量置换作用原理解释了样品在色谱柱中的计量置换保留行为;应用负峰法测试了甲基脂肪酮各组分的含量。本研究采用AgilentC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水,含0.01mmol/L磺基水杨酸)=60∶40,紫外检测器(λsig=310nm,λref=275nm)。本方法简便,线性相关系数r均大于0.9993;甲基酮的定量下限为0.041μg;相对标准偏差为0.52%～0.80%。

反相高效液相色谱法测定酶促转化法制备的S-腺苷甲硫氨酸

反相高效液相色谱法测定酶促转化法制备的S-腺苷甲硫氨酸，采用Luna C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为100％0．02mol／L乙酸铵，用乙酸调pH值至4．0；流速为1．0mL／min，用二极管阵列检测器检测，检测波长为254nm，在200～800μg,／mL范围内线性良好（r=0．9997），检出限为2．3ng。