反相高效液相色潽法测定巴豆中木兰花碱的含量

目的:建立巴豆中木兰花碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色潽法,Agilent EclipseXDB-C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温30℃;体积流量1.0 mL.min-1;检测波长220 nm。结果:木兰花碱在(0.098～1.223)μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%,RSD为3.2%(n=6)。结论:该法简便快速,准确实用,可用于巴豆药材的质量控制。

反相高效液相色谱法测定东方草莓中儿茶素的含量

建立东方草莓中（＋）-儿茶素的含量测定方法。采用AgilentZORBAXSB—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）分离；以乙腈-0．1％磷酸水为流动相进行梯度洗脱，流速为1mL／min，检测波长为280nm，对10批东方草莓中的（＋）-儿茶素进行了含量测定。结果表明：（＋）-儿茶素的保留时间为14．543min，其线性范围为0．0512～0．6400μg（R2=0．9999）；加样回收率为99．70％（RSD2．67％）。所建方法操作简单，稳定可靠，可用于东方草莓的质量评价。

灯盏花素脂质体含量测定及包封率测定的反相高效液相色谱法分析

目的 分析灯盏花素脂质体含量及包封率的反相高效液相色谱法测定效果。方法 采用反透析法测定灯盏花素纳米脂质体的包封率。色谱柱：Hypersil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;柱温：40℃;流动相：乙腈—水—冰醋酸—三乙胺（16∶80∶2∶1）;流速：1ml/min;紫外线检测波长：300nm;进样量：20μl。结果 在此色谱条件下,灯盏花素与辅料之间得到良好的分离,灯盏花乙素在1.0~50μl/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999,n=6）,平均回收率为100.2%,日内以及日间RSD均〈2.0%（n=5）。结论 反相高效液相色谱法具有灵敏度高、加样回收率好、线性范围宽、简便快速以及结果精确可靠等优点,可以用来测定灯盏花素纳米脂质体药物含量以及包封率。

反相高效液相色谱法测定肿节风药材中绿原酸的含量

目的:建立测定肿节风药材中绿原酸的反相高效液相色谱检测方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(13:87),在流速为0.5 mL/分钟,检测波长为327 nm,柱温为25℃,进样量为10μl的情况下建立测定方法。结果:绿原酸线性范围为9.50-57.00μg/mL(r=1.000 0),平均加样回收率为100.19%,RSD为1.47%。结论:该法简便、准确、重复性好,有助于肿节风药材质量控制方法的研究。

HPLC法测定多产地松露中游离氨基酸的含量

建立柱前衍生化HPLC法定量测定8个产地松露中16种游离氨基酸。采用水超声法提取松露中氨基酸,以异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂柱前衍生,高效液相色谱法测定不同产地松露中氨基酸的含量。8个产地的松露鲜品中含氨基酸约11种~13种,永仁母松露的氨基酸最高,含量6.17%。本方法简便、快速、可靠。松露中氨基酸种类齐全,含量丰富,具有很好的开发利用价值。

RP-HPLC法同时测定复方脂质体中阿霉素与槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC方法,同时测定复方脂质体中阿霉素(DOX)与槲皮素(QUE)的含量。方法:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-pH 3.8磷酸缓冲盐(19∶29∶52)等度洗脱,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温25℃。结果:DOX与QUE分别在0.50～10.00μg/mL、0.03～2.00μg/mL范围内线性良好(r分别为0.999 7、0.999 4);低、中、高浓度回收率分别为(99.53±2.56)%、(103.12±0.37)%、(103.21±2.02)%和(96.10±1.38)%、(102.30±1.76)%、(103.78±1.06)%(n=3)。结论:本方法准确,重复性好,可用于同时测定阿霉素-槲皮素复方脂质体中两种药物的含量。

五味子挥发油与其他功能成分结合提取新方法

建立了五味子挥发油与其他功能成分相结合的提取方法。五味子先经水蒸气蒸馏法提取挥发油,收集挥发油,将水提液与提油后的原料进行分离。对提油后的原料进行其它功能成分的再次提取:采用超声波醇提法,95%乙醇为溶剂,每次30min,共2次,抽滤,合并醇提液。将水提液与醇提液分别浓缩,用高效液相色谱法测定。建立了同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。色谱条件:色谱柱为AgilentTC-C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(75:25,v/v),紫外检测波长226nm,柱温30℃,流速0.7mL/min。检测结果表明与未提油,直接醇提功能成分的五味子浓缩液比较,提取挥发油后五味子醇甲、甲素等功能成分的含量均未有损失。本法提高了原料的利用率,具有环保、节约资源等优点。

蒲地蓝消炎口服液质量控制方法的研究

目的建立蒲地蓝消炎口服液的质量控制方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(9∶1∶0.5),置紫外光灯(365 nm)下检视。采用反相高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎口服液中咖啡酸的含量,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1.56 g,加水使溶解成1 000 mL,再加1%磷酸溶液调节pH值至3.8～4.0),检测波长为323 nm,柱温40℃。结果薄层色谱中供试品在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。咖啡酸在一定色谱条件下能够完全分离,咖啡酸线性范围8.95～53.7μg.mL-1,平均加样回收率为99.99%;RSD为0.35%。结论本方法简便快捷,稳定性高,重现性好,可有效地控制蒲地蓝消炎口服液的质量。

RP-HPLC法测定增液汤中梓醇的含量

目的：建立RP-HPLC法测定增液汤中梓醇的含量。方法：采用DiamonsilTM C18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5μm），柱温30℃，流动相为水-乙腈（99∶1，V/V），流速0.70 mL/min，检测波长210 nm。结果：梓醇的质量浓度在0.0202～0.2020 mg/mL（r＝0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率99.2%（RSD＝0.90%，n＝9）。结论：本方法简便、准确，可用于增液汤的质量控制。

RP-HPLC法测定自微乳中雷公藤红素的含量

目的:建立测定自微乳制剂中雷公藤红素含量的HPLC方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3C_(18),流动相为甲醇-乙腈-1%甲酸溶液(85:10:5),流速为1.0 ml·min^(-1),紫外检测波长为425 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:雷公藤红素与辅料及溶剂峰分离良好,雷公藤红素在1.0～100μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,回归方程为:Y=5141.09X-7 116.88(r=0.999 9);加样回收率分别为102.06%、102.03%和97.90%,日内、日间RSD均<1.0%。结论:该方法简便快速、准确、重现性好,能有效测定自微乳制剂中雷公藤红素的含量。

RP-HPLC法测定他克莫司聚酸酐纳米制剂中他克莫司的含量

目的建立他克莫司聚酸酐纳米制剂的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为90:10),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为216 nm,柱温为60℃,进样量为20μL。对3批自制他克莫司聚酸酐纳米制剂进行含量测定。结果他克莫司在2.0~200.4 mg·L-1内与吸收峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),回归方程为A=12 530ρ-1 641.4,最低定量限为0.5 mg·L-1,平均回收率(n=9)为100.1%,RSD为1.18%。3批自制他克莫司聚酸酐纳米制剂的含量分别为866.3、876.3、878.3 mg·L-1。结论该方法可用于测定他克莫司聚酸酐纳米制剂的含量。

冬虫夏草中游离麦角甾醇的研究

目的:建立冬虫夏草药材中麦角甾醇的RP-HPLC含量测定方法。方法:冬虫夏草药材粉末经甲醇超声提取后,用RP-HPLC测定。采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(98:2);流速为1mL·min-1;检测波长为282nm。结果:麦角甾醇进样量在0.04272～0.4272μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);麦角甾醇的平均回收率为98.7%(n=6)。结论:采用建立的RP-HPLC方法测定冬虫夏草药材中麦角甾醇的含量,方法灵敏、快速、准确。

金芪降糖片HPLC指纹图谱的研究

目的建立金芪降糖片的HPLC指纹图谱,为金芪降糖片的质量控制及其作用机理的初探提供依据。方法采用HPLC测定了11批不同批次的金芪降糖片样品,通过对检测波长、色谱柱及流动相的选择,确定最佳检测条件,且运用中药指纹图谱相似度评价软件分析其结果。结果 11批金芪降糖片的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,但不同批次的指纹图谱略有差异。结论该方法操作简单、快捷、结果准确、重现性好,可用于金芪降糖片的质量控制。

安康市部分桑树栽培品种桑叶1-脱氧野尻霉素含量的测定

为促进蚕桑产业的发展,促进桑叶产品的开发,以安康地区具有代表性的24个桑树栽培品种的桑叶为原材料,运用反相高效液相色潽法测定各品种春季桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量。结果表明,安康地区桑树品种中桑叶DNJ含量具有显著差异,其中旬阳青皮荆桑中的含量最高为0.381 5%,显著高于其他品种;大坪2号变异、恒2号、安选1号、流水青桑、当地胡桑、沈2号、大坪桐桑、箔篮桑、前进桑含量较高;而光明桑、荆桑12号等品种含量较低。旬阳青皮荆桑DNJ含量最高,可以作为DNJ提取的桑树品种。

夏秋采收荆半夏中鸟嘌呤核苷和次黄嘌呤核苷的含量比较

目的建立RP-HPLC含量测定方法 ,比较夏、秋两季采收荆半夏有效成分鸟嘌呤核苷和次黄嘌呤核苷含量,为荆半夏药材选择最佳采收季节提供参考依据。方法选择HypersilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-水-0.4%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.5mL/min,检测波长λ=254nm,柱温30℃等色谱条件,测定荆半夏中鸟嘌呤核苷和次黄嘌呤核苷含量。结果鸟嘌呤核苷在3.84～30.72μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999;次黄嘌呤核苷在3.6～28.8μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率(n=9):鸟嘌呤核苷为103.71%,次黄嘌呤核苷为98.19%,表明该方法可靠性强。结论夏季采收荆半夏所含鸟嘌呤核苷和次黄嘌呤核苷的含量明显高于秋季采收荆半夏。

海南桑树栽培品种桑叶中1-脱氧野尻含量的测定

为了筛选出药食两用的桑品种,运用反相高效液相色潽法测定在海南栽培的31个桑树品种中桑叶的1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量。结果表明,海南栽培的31个桑树品种中桑叶DNJ含量具有显著差异,其中强桑2号中DNJ含量最高,为0.368 mg/g,其次是大十、大白珍珠,分别为0.323、0.315 mg/g;黑珍珠桑、桂芒桑、红果5号含量较低,分别为0.062、0.088、0.096 mg/g。强桑2号可作为提取DNJ原料的桑树品种。

呼伦贝尔地产波叶大黄中大黄素和大黄酚的含量测定分析

目的:采用高效液相色谱法测定呼伦贝尔地产波叶大黄中大黄素和大黄酚的含量。结果:加样回收率为97.94%和101.86%,RSD为1.92%和0.83%。结论:方法可行,重现性好。

红景天滴丸中红景天苷的提取及含量测定

目的比较不同溶剂对从红景天滴丸中提取红景天苷含量的影响。方法采用高效反相液相色谱(RP-HPLC)法,在流速1.0 mL.min-1,检测波长280nm的条件下,以0～30 min,5%～90%甲醇,30～40min,90%甲醇的线性梯度洗脱方式,定量测定不同溶剂提取红景天滴丸中红景天苷的含量。结果以甲醇为溶剂时,红景天苷在一定范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加标回收率为99.01%,相对标准偏差低于1.50%(n=5);以水为溶剂时,红景天苷在一定范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9992),平均加标回收率为94.23%,相对标准偏差低于1.00%(n=5);用MALDI-TOF-MS分析确认,用不同溶剂提取的红景天苷分子量与其对照品分子量一致。结论用甲醇和水作为溶剂时,从红景天滴丸中提取红景天苷的提取率分别为9.25和9.27mg.g-1,可用水取代甲醇溶剂,从而可减少有机溶剂使用所造成的环境污染;该方法简单、快速、重现性好。

手性流动相添加RP-HPLC法测定盐酸舍曲林的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色潽法测定盐酸舍曲林的含量和有关物质。方法:采用Kromasil 100-5C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:混合缓冲液(磷酸二氢钠3.2 g、β-环糊精11.0 g、羟丙基-β-环糊精16.0 g加水至1 000 mL)-乙腈[65∶35,用10%H3PO4将pH值调至(3.0±0.2)];流速1.0 mL.min-1;检测波长218 nm;柱温:室温。结果:有关物质与盐酸舍曲林分离良好,盐酸舍曲林在0.074～0.740 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.5%(RSD=0.2%),有关物质检测限为2.0 ng(S/N=3)。结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好,可作为盐酸舍曲林片质量控制的依据。

RP-HPLC法同时测定保和口服液中橙皮苷和连翘苷的含量

目的建立同时测定保和口服液中橙皮苷和连翘苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长280 nm。结果指标成分橙皮苷和连翘苷进样量分别在0.810～8.10μg、0.06～0.6μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.69%及99.11%,RSD分别为0.95%及0.97%。结论本方法可用于保和口服液中橙皮苷及连翘苷的定量测定。